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相似文献
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1.
本文用反相液相色谱法对同分异构体多环芳烃和1,2-苯并蒽进行分离,固定其它全部色谱条件观察了30℃~-7℃条件下的分离情况,结果发现,30℃~0℃左右,该两种物质始终不能分离,-4℃时见分离趋势,-7℃时分离较为满意.认为低温液相色谱可用于某些同分异构体等难分离物质的分离.  相似文献   

2.
提出大型液相色谱分离过程FAD-SMT数学模型,把色谱分离连续性方程转变为对流扩散方程和常微分方程组,并提出模型的数值方法,分析了数值解的稳定条件和收敛条件以及空间和时间步长的选取。实验结果表明,FAD-SMT数学模型计算的液相色谱分离葡萄糖、果糖和分离甘露醇、山梨醇理论与实验流出曲线相吻合。灵敏度分析结果表明:相平衡常数比轴向扩散系数和总传质系数对色谱分离有较大的影响。  相似文献   

3.
大型液相色谱分离过程FAD-SMT数学模型及其数值解   总被引:2,自引:1,他引:2  
李忠  徐清才  叶振华 《色谱》1995,13(2):92-95
 提出大型液相色谱分离过程FAD-SMT数学模型,把色谱分离连续性方程转变为对流扩散方程和常微分方程组,并提出模型的数值方法,分析了数值解的稳定条件和收敛条件以及空间和时间步长的选取。实验结果表明,FAD-SMT数学模型计算的液相色谱分离葡萄糖、果糖和分离甘露醇、山梨醇理论与实验流出曲线相吻合。灵敏度分析结果表明:相平衡常数比轴向扩散系数和总传质系数对色谱分离有较大的影响。  相似文献   

4.
陈理  邓丽杰  陈平 《色谱》2006,24(6):570-573
应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究。实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体——(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上。选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离。  相似文献   

5.
李雪  杨成雄 《分析测试学报》2021,40(7):1091-1097
共价-有机骨架材料(COFs)是一类由轻质元素通过共价键形成的多孔材料,具有比表面积大、稳定性好、孔径可调、功能多样、结构可修饰等特点,在分析化学领域如样品前处理和色谱分离等方面显示出了良好的应用前景。其中COFs作为新颖色谱固定相在高效液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱分离应用研究也逐渐引起了人们的关注。色谱分离所用COFs均具有良好的化学稳定性,但比表面积、孔径和性质各异,适用于分离不同类型的目标物如有机小分子、同分异构体和手性化合物等。该文综述了近年来以COFs为固定相的色谱分离应用研究进展,包括基于COFs的色谱固定相/色谱柱的制备及其色谱分离应用,并对其进行了展望。  相似文献   

6.
反相高效液相色谱法测定狼把草中的木犀草素   总被引:2,自引:0,他引:2  
用反相高效液相色谱法分离并测定了狼把草中的木犀草素,建立了该中药中木犀草素分离、测定的色谱方法。色谱条件:ODS柱,甲醇-水-乙酸(70:30:0.4V/V)为流动相,紫外检测波长254nm。为扩大中药及植物中木犀草素药物资源的开发提供了简便、灵敏、准确的测定方法  相似文献   

7.
施介华  徐秀珠 《分析化学》1998,26(12):1481-1484
采用在硅胶柱(ZORBAX SIL)上,以正己烷:乙酸=70:30:2.5为流动相及UV检测器(254nm)的高效液相色谱法分离和测定2-(4-羟基苯氧基)丙酸。在选定的色谱操作条例上,2-(4-羟基苯氧基)丙酸与杂质对苯二酚等之间具有良好的分离效果。该方法具有较好的重现性和准确性。  相似文献   

8.
油脂中九种抗氧化剂的反相高效液相色谱法分离和测定   总被引:19,自引:0,他引:19  
研究了油脂中9种酚类抗氧化剂的色谱保留行为,以甲醇-水-乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在30min内将九种物质完全分离并定量测定。测定的线性范围1 ̄200mg/l(r=0.9985 ̄0.9997),检测限为2mg/kg,回收率为82.4% ̄98.7%,RSD为1.01% ̄4.74%。  相似文献   

9.
反相液相色谱对多肽的分离、纯化与制备   总被引:17,自引:2,他引:17  
白泉  葛小娟  耿信笃 《分析化学》2002,30(9):1126-1129
用反相高效液相色谱(RPLC)对两种化学合成多肽--32肽和21肽进行了分离、纯化和制备。在用分析型RPLC色谱柱对多肽样品的制备过程中,对其进样量和洗脱梯度进行了选择。每次进样量为5mg,在最优化色谱条件下,用RPLC一步就可对21肽进行分离纯化,其纯度达到98.6%。而32肽由于样品组分更加复杂,RPLC一步纯化后其纯度仅有80%。通过对色谱分离条件的再次优化,对32肽进行二次分离纯化,纯度达杂,RPLC一步纯化后其纯度仅有80%。通过对色谱分离条件的再次优化,对32肽进行二次分离纯化,纯度达到96.4%。在其最优化条件下,通过多次样品收集和冷冻干燥,分别制备了高纯度的21肽和32肽各100mg。  相似文献   

10.
邹汉法  黄红心  张玉奎  卢佩章 《色谱》1990,8(3):133-138
 提出了液相色谱柱系统选择的二个基本条件,在此基础上应用统计热力学导出保留值当变化规律式,建立了符合色谱柱系统选择条件的液相色谱分离模式的推荐规则,并利用色谱专家系统中液相色谱谱图库的110张谱图,对该分离模式的推荐规则进行了初步验证,结果表明二者能较好地相符。  相似文献   

11.
反相高效液相色谱法分离蛋白质的研究   总被引:6,自引:1,他引:5  
张华  王俊德  钟虹敏  罗丽梅 《色谱》1998,16(3):220-222
采用反相高效液相色谱法考察了几种大孔硅胶烷基键合固定相在等度淋洗条件下进行蛋白质分离的色谱性能。研究了冲洗剂中有机溶剂异丙醇的浓度、离子对酸(TFA)浓度对蛋白质保留时间的影响。探讨了蛋白质在RP-HPLC中的保留机理。结果表明,大孔硅胶(20~30nm)短链(C4和C8)烷基键合固定相适合蛋白质的分离。  相似文献   

12.
黄酮醇异构体的超临界流体色谱法分离   总被引:9,自引:0,他引:9  
刘志敏  赵锁奇  王仁安  杨光华 《色谱》1997,15(4):288-291
用超临界流体色谱法进行了黄酮醇异构体的分离研究。考察了温度、压力、流动相组成、柱条件等对分离的影响。在实验的温度范围40~60℃和压力范围15~30MPa内,这组化合物都能得到很好的分离;流动相组成是影响色谱分离的最显著的因素,磷酸的加入大大改变了各物质的保留行为;考察了三种硅胶基质键合相对分离的影响,发现苯基柱用于这组异构体的分离最为合适。  相似文献   

13.
研究了一种同时测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质(2-氨基萘,2-乙酰氨基萘-6磺酸,2-氨基萘-6-磺酸和2-乙酰氨基萘-6-磺酰甲胺)含量的高效液相色谱法。采用HypersilBDS C18色谱柱,0.2%四丁基铵高氯酸盐(TBAPC)/乙腈/36%乙酸(60:38:2,V/V/V)为流动相,柱温30℃,在流速为1mL/min时,上述5种物质在20min内实现了基线分离。本方法快速、准确,适  相似文献   

14.
杨学谨  孙成 《分析化学》1995,23(8):889-893
本文对优化液相色谱分离条件的重叠分辨率法进行了改进与扩展:首先利用全范围的二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化,再通过重叠分辨率法进行了溶剂选择性的优化,并且建立了计算机系统,使此方法程序化。利用此方法建立了分离N-二茂铁甲酰基-N'-芳基硫脲类衍生物的最佳流动相体系。  相似文献   

15.
模拟退火神经网络用于药物液相色谱梯度分离条件的优化。使用均匀设计法以乙腈在线性梯度展开时的初始浓度和线性梯度的斜率为优化参数,对六种药物混合体系进行优化。采用退火神经网络方法建立了有效的分离条件预测模型。对神经网络模型所预测的最佳分离条件进行试验,分离结果满意。模拟退火神经网络可有效地用于药物液相色谱分离条件的优化。  相似文献   

16.
本文报道化学计量学方法用于多环芳烃(PAHs)液相色谱分离条件的优化.使用均匀实验设计法,以乙腈在线性梯度展开时的初始浓度和线性梯度的斜率为优化参数,对16种多环芳烃混合体系进行液相色谱分离条件优化,采用遗传算法和退火神经网络方法建立了有效的分离条件预测模型.对模型所预测的最佳分离条件进行试验,分离结果满意.  相似文献   

17.
研究了一种同时测定合成样品中溴酚磷及其杂质含量的高效液相色谱法,用MicropakMGH色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸(26:57:17:0.2,v/v),紫外检测波长298n m,在本色谱条件下,各组份得到较好地分离。  相似文献   

18.
张若蘅  王宏  徐筱杰 《色谱》1996,14(3):202-204
 应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了5对L,D-多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件,发现其中的2对(Boc-Ala-L,D-Ala-GlyOBzl和Boc-Gly-L,D-Ala-ValOBzl)可以得到较好的分离,分离度分别为1.1和1.6,因此这2对L,D-多肽非对映异构体可以作为研究接肽反应消旋情况的模型体系。  相似文献   

19.
应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了5对L,D-多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件,发现其中的2对(Boc-Ala-L,D-Ala-GlyOBzl和Boc-Gly-L,D-Ala-ValOBzl)可以得到较好的分离,分离度分别为1.1和1.6,因此这2对L,D-多肽非对映异构体可以作为研究接肽反应消旋情况的模型体系。  相似文献   

20.
应用手性毛细管气相色谱法(酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂)、高效液相色谱法(邻苯二甲醛-N-乙酰-L-半胱氨酸为手性衍生试剂)同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度,结果表明,两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定,但气相色谱检测限(0.2pmol)低于高效液相色谱(1.0pmol),而变异系数(7%)、总分析时间(100min)均高于高效液相色谱(分别对应为4%,31min)。  相似文献   

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