ISO修订乳品中蛋白质测定国际标准

<正>据国际标准化组织(ISO)消息,国际乳品联合会(IDF)和国际标准化组织(ISO)联合修订乳品中蛋白质测定国际标准ISO 8968–1:2014(IDF 20-1:2014),扩大可测定的乳品范围。除液体全脂牛奶外,该方法也适用于低脂牛奶、全脂山羊奶、全脂绵羊奶、奶酪、奶粉及奶粉产品(包含婴儿配方奶粉)、牛奶浓缩蛋白、乳清浓缩蛋白、酪蛋白和酪蛋白酸。本     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2Ce3 BiO3- 6H Ce4 Bi3 3H2OFe2 Ce4 Fe3 Ce3 试样溶液中加入硫酸铵是为了防止铋(Ⅲ)的水解。镁合金中单独测定铈的光度测定法,较为成熟且合理的方法尚不多见。但基于铈具有三价和四价之间的价态变化的特征,仍有可能建立一种不需要预先分离的直接光度测定法。例如3,3′-二甲基-4,4′-二氨基联苯(3,3-′dimethyl-4,4-′benzidine),又称邻联甲苯胺(o-tolidine)曾用于钢铁中铈的测定。在镁合金中以铈作为合金元素的有MB8及ZM3,ZM4等几种牌号。前一种为镁锰系变形镁合金,其主要合金组分除0.15%~0.35%(质量分数下同)铈外,有1.3%~2.27%锰,0.3%左右锌及0.2%左右铝;后两种为镁锌锆系铸造镁合金,其中铈的含量较高(2.5%~4.0%),其余合金元素为(0.2%~3.0%)锌及(0.5%左右)锆,余量为镁。根据上述情况,建立用邻联甲苯胺作为试剂的镁合金中铈的光度测定法可从以下几点考虑:(1)邻甲苯胺与铈(Ⅳ)反应的基本原理:在酸性溶液中四价铈能将邻甲苯胺氧化而生成有颜色的化合物,其颜色可能是蓝色、绿色或黄色,这与溶液的介质...     

火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量,对测定结果不确定度进行评定.建立数学模型,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.当镁及镁合金中镉含量为0.00418％时,其扩展不确定度为0.00034％(k=2).火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量不确定度主要来源于样品称量、样品消解溶液定容、标准工...     

高性能镁-稀土结构材料的研制、开发与应用

由于镁合金具有低的密度-质轻、高比刚度、卓越的机械性能、高的硬度及良好的铸造性能, 近几十年来镁合金的应用一直是自动化工业的目标之一. 然而, 高温特殊用途, 例如在发动机上的应用, 通常的镁合金就受到了限制, 因为在高温下它们的强度和抗蠕变性能都比较差. 由于镁-稀土合金增加了材料的抗拉强度、延展性及抗蠕变性能, 稀土加入后形成镁-稀土合金就可以满足高温应用的要求. 本文就我国丰富的镁和稀土资源评述了国内外镁-稀土合金的研制、开发与应用状况及发展趋势, 同时结合我国相关单位的研究进展, 对我国镁-稀土合金的发展提出了建议.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了镁及镁合金中锌、镍、铝、硅、锆、锰、铍、铜、铁、钛、铅、银、钙、钇、镧、铈和钕等17种元素的含量,对共存元素产生的光谱干扰进行了校正,并优化各元素的分析谱线及仪器工作参数。应用该法对镁合金标准样品(C65XMGA10)和纯镁样品进行分析,17种元素的回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(n=9)为0.5%~5.6%。     

AM60镁合金在汽车发动机冷却液中的腐蚀电化学行为

研究AM60镁合金在3种(A、B、C)市售汽车发动机冷却液中的腐蚀电化学行为.极化曲线、电化学阻抗谱测试表明,冷却液A对AM60镁合金的腐蚀性最强,B腐蚀性略低于A,C腐蚀性最弱,最适于镁合金汽车发动机使用.冷却液对发动机镁合金材料的腐蚀性与其电阻有关系,电阻越大,腐蚀性越小;冷却液中的乙二醇和添加剂组分在镁合金表面的竞争吸附对镁合金的腐蚀行为也有重要影响.     

盐湖镁资源的开发和利用*

我国盐湖镁资源品位高、储量大、易于开采,但目前的开发利用明显滞后,在一定程度上影响了盐湖其它资源的可持续开发和综合利用。本文针对我国盐湖镁资源的特点,综述了和盐湖镁资源开发利用相关的氢氧化镁、氧化镁、金属镁、镁合金、氯氧镁水泥和镁质晶须的开发及研究进展,并对我国盐湖镁资源的开发利用提出了一些建议。     

钨酸盐对镁合金在3.5%NaCl介质中的缓蚀作用

研究钨酸钠对AZ61镁合金在3.5%NaC l腐蚀介质中的缓蚀作用.电化学阻抗谱(EIS)、Tafel极化曲线、扫描电子显微镜(SEM)等测试表明,钨酸钠缓蚀剂可有效抑制镁合金在NaC l介质中的腐蚀,当钨酸钠浓度为0.01 mol.L-1可达到较好的缓蚀效果,缓蚀效率达75.5%.钨酸钠可参与镁合金表面膜的形成,使表面膜更致密,从而抑制镁合金的腐蚀;其缓蚀作用属于阳极抑制型缓蚀机理.     

添加氧化铈对AZ91D镁合金表面富镁涂层的保护作用

通过Machu测试、电化学交流阻抗(EIS)和扫描电子显微镜(SEM)等方法研究了添加氧化铈对AZ91D镁合金表面富镁涂层防护性能的影响.氧化铈添加量较少(0.1%,w)时,对涂层耐蚀性无影响;添加量过多(3%)时,涂层耐蚀性降低;添加氧化铈颗粒为0.5%时,涂层的阻抗增大,涂层电容降低,对AZ91D镁合金基体的保护性能明显提高.尽管添加氧化铈不改变富镁涂层对AZ91D镁合金的保护机制,但可显著延长涂层的服役寿命.氧化铈能够降低纯镁颗粒的电化学反应活性,使镁粉腐蚀速率降低,阴极保护时间延长.添加一定量氧化铈后,也有利于涂层屏蔽性能提高,氧化铈能降低AZ91D镁合金表面阳极腐蚀电流密度,提高镁合金腐蚀电位,从而有利于富镁涂层发挥对镁合金基体的阴极保护作用.     

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中镁

以镁的202.5nm次灵敏线为分析线,火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中的镁含量。样品以硝酸(1+1)溶解,采用氯化锶为释放剂,以消除共存元素的干扰。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率为95.0%～105.5%。结果表明采用镁的次灵敏线测定镍镁合金中的镁含量,其精密度和准确度均能达到分析要求,可满足日常检测的需求。     

镧对AZ31镁合金电化学行为的影响

用线性电位扫描、恒电流放电、交流阻抗、析氢实验等方法研究了添加剂La(CH3COO)3在1.0 mol·L-1 MgSO4溶液中对AZ31镁合金电化学性能的影响.线性电位扫描和交流阻抗结果表明La(CH3COO)3添加剂的最佳浓度为0.4 mmol·L-1;交流阻抗和析氢实验结果表明添加0.4 mmol·L-1 La(CH3COO)3的缓蚀效率为41%;线性扫描结果表明La(CH3COO)3可使镁阳极活化;恒电流放电表明0.4mmol·L-1 La(CH3COO)3可大大改善AZ31镁合金在电解液中的放电性能;添加醋酸镧具有提高AZ31镁合金的耐蚀性和电化学活性的双重优点.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。本研究选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究了溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择了(1+1)盐酸和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20min为最佳消解镁合金原料条件;选择了王水溶解体系,200℃加热条件下反应25min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨了ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.89%～11.49%、Cu 2.58%～11.78%、Ni 3.36%～11.47%;各元素加标回收率为;Fe 96.35%～102%、Cu 101.3%～108%、Ni 103%～104.7%;按照实验方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国标方法测定结果进行对比,结果相一致。本研究实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。     

十二烷基苯磺酸钠在AZ31镁合金表面的吸附及其缓蚀作用

采用电化学阻抗谱(EIS)和极化曲线研究十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对AZ31镁合金在3.5%(w, 质量分数)NaCl腐蚀介质中的吸附行为及缓蚀作用. 结果表明: SDBS可有效抑制AZ31镁合金在NaCl介质中的腐蚀, 其浓度为0.008 mol·L-1时缓蚀效率可达90%以上; 升高温度并不利于提高SDBS的缓蚀效率. SDBS在AZ31镁合金表面主要发生物理吸附, 吸附过程为放热、熵增的自发过程, 近似符合Langmuir单分子层吸附模型; SDBS为混合抑制型缓蚀剂, 但主要抑制阳极反应.     

直读光谱法测量镁合金中锰含量的测量不确定度评定

根据GB/T13748.21-2009镁及镁合金化学分析方法(光电直读发射光谱分析方法测定元素含量)对镁合金中锰元素含量进行了分析,对锰含量测量的不确定度来源进行了分析,并对测量过程中产生的不确定度进行了评定.此外,指出了该方法影响锰元素测量不确定度的主要原因,以期为镁合金中锰元素含量的光谱分析提供参考.     

血镁水平与糖尿病肾病

为探讨糖尿病肾病 (DN)患者血镁水平 ,以 1 5 9例 2型糖尿病 (T2DM)患者为研究对象 ,用xylidylblue比色法测定了其正常白蛋白尿期、微量白蛋白尿期 (早期DN)、临床DN及晚期DN血镁水平 ,与 2 0例正常对照组相比较 ;同时将 1 1 0例DN患者分为肾功能不全代偿组、失代偿组和肾功能衰竭组 ,将其血镁水平与 1 0 2例慢性肾小球肾炎 (CGN)患者相比较 ,组间比较采用t检验 ;对 79例T2DM正常白蛋白尿期及微量白蛋白尿期患者尿白蛋白排泄率 (UAER)与血镁水平进行了等级相关分析。结果表明 ,T2DM正常白蛋白尿期、早期DN及临床DN血镁水平降低 ,晚期DN血镁水平升高 ,各组与正常对照组相比存在显著性差异 (P <0 0 5或P <0 0 1 ) ;T2DMDN及CGN肾功能不全代偿期、失代偿期及肾功能衰竭期血镁水平渐升高 ,且肾功能处于同一期的DN和CGN相比 ,前者血镁水平均较后者显著降低 (P <0 0 1或P <0 0 5 ) ;T2DM正常白蛋白尿期和微量白蛋白尿期血镁水平与UAER呈负相关 (r=0 5 47,P <0 0 1 )。提示T2DM患者肾功能正常时存在低镁倾向 ,但晚期DN血镁水平升高 ;随着肾功能不全进展 ,DN和CGN患者血镁水平升高 ,但前者血镁水平仍较后者低 ,镁代谢紊乱与DM及其并发症的相互关系有待进一步研究 ;血镁水平测定可否作为DN的早期诊断指标亦     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中硅含量

用硝酸及少量氢氟酸可将试样完全溶解,所得溶液可用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或钼蓝分光光度法测定镁和镁合金中的硅含量,对ICP-AES测定硅的分析条件作了试验.为避免各共存元素的干扰,方法中选择波长为Si Ⅰ 251.611 nm及Si Ⅰ 212.412 nm的谱线作为分析谱线.在制作工作曲线时加入与待测样品等量的镁以补偿基体组分引起的基体效应,在选用上述两谱线作为分析线时,硅的质量浓度在40.0 mg·L-1以内时与谱线的发射强度均呈线性关系,所得检出限(3S/N)依次为6.2和15μg·L-1.应用此方法分析了3种镁合金标准样品,所得结果与标准值相符.     

贵州瓮福地区磷尾矿中钙、镁、磷的赋存状态测定

应用化学组分分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜及X射线能谱法等多种方法对贵州省瓮福地区磷尾矿中钙、镁及磷的赋存状态作了分析和研究。结果表明:①选自该矿区的磷尾矿为高镁(wMgO17.26%～17.65%),高钙(wCaO34.11%～34.56%),低磷(wP2O55.30%～5.69%)的固体矿物;②尾矿中镁主要以白云石形式存在,并有少量以磷酸盐和硅酸盐形式存在;钙主要也以白云石形式存在,加上少量以方解石和磷酸盐形式存在;磷主要以磷灰石形式存在,有少量存在于铁氧化物及独居石、磷钇矿中。     

大连化物所开发超灵敏DPP–IV活性检测技术提供个性化用药新工具

<正>不久前,中国科学院大连化学物理研究所药用资源开发研究组葛广波、杨凌团队研发了一种全新的二肽基肽酶–IV(DPP–IV,CD26)高特异性荧光探针,并将其用于人血及组织中DPP–IV的活性检测以及活细胞和组织层面的目标酶功能成像研究,相关研究成果发表在Biosensors and Bioelectronics上。DPP–IV是哺乳动物体内分布的一种重要的丝氨酸水解酶,其参与体内多种生物活性多肽(如肠促胰岛素、神经肽、胃泌素释放肽、生长激素释放激素等)的水解进而导     

稀土镁合金中镁的快速分析

稀土镁合金中镁的测定,目前大多采用差减法,即测定钙、镁合量后,然后减去钙的含量,得到镁量。速度既慢,而且当测定钙造成误差时,将直接影响到镁的测定结果。本法避免了以上缺点,钙首先用EGTA络     

ICP–MS将首入水质检测标准

<正>不久前,环保部公布了国家环境保护标准《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿),这是ICP–MS法(电感耦合等离子体质谱法)首次进入我国水质检测标准,而且和EPA 200.8,EPA 6020A,EPA 200.1,ISO17294–2等国际标准相比,这一新标准可用于更多水中元素的测定。以ICP–MS法对水中铁(Fe)、钛(Ti)、铌(Nb)3种元素的测定,尚未在其它国外标准方法中被采用。另外,由于目前国内需要消解处理的地表水和废水(处理设施出口)中无机元素总量的测定尚没有统一的前处理方法,新标准采