硒和碲的离子交换分离与诱导测定

硒和碲的还原反应对金的还原有诱导作用。硒或碲的量与金的还原速度有一定的比例关系。这是诱导方法的基础。Lakin等与Hubert均曾用诱导反应测定碲,但未作硒的测定。因不同量硒或碲诱导产生的金溶胶有不同的色调,本文建议用金溶胶作为硒或碲的标准系列。用诱导反应测定硒和碲的主要困难是硒的分离。按太秦康光等的离子交换法,碲的分离没有困难。Yoshino认为在pH0.7—5.0硒定量通过交换柱,并指出在pH3当Fe/Se重量     

硒和碲的HPIEC分离和测定

色谱法分离硒和碲,多以强酸为洗脱液[1,2],有关高效离子交换色谱法(HPIEC)分离硒、碲的工作,似尚未见报导。本文用HPIEC法在十分钟内分离并测定了硒和碲。     

硒碲的阴极溶出伏安法测定(Ⅰ)

硒碲的价态多,但极易以元素状态电沉积于静汞或某些固体电极上,可以用阴极或阳极溶出伏安法测定。静汞电极使用方便、重现性好,目前它仍是溶出伏安法中常采用的电极。但是,由于硒碲的电化学性质相似,两者互相影响,所以同时测定或联合测定硒碲的溶出伏安法报导得不多。我们研究了硒(Ⅳ)、     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论.该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5～100μg·L-1及0.5～10μg·L-1范围内呈线性关系.应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%～102.6%之间,碲的回收率在90.1%～98.8%之间.     

有机硒和碲化学的新进展

本文着重对最近几年来有机硒和碲化合物在有机合成中的应用进行了简要的综述。现在就硒和碲化合物作为反应试剂、在有机分子中引入硒和碲的方法以及从有机分中除去硒和碲的方法三个方面进行了讨论。由此也可见,有机硒和缔化合物在有机合成中的重要性。     

硒碲的阴极溶出伏安法测定(Ⅱ)

近来,曾报导利用在电极上共沉积生成金属间化合物的作用来提高电化学溶出伏安法的灵敏度和选择性。硒与铜或碲与铜共沉积于铂电极和石墨电极上能生成二元金属间化合物,在悬汞电极上这两对元素也存在共沉积现象并且已用于测定硒或硒与碲。我们研究了在酸性氯化铵-硫酸铵底液中,硒、碲在汞电极上与铜的共沉积作用,认为于-0.25和-0.5伏电解时硒与铜生成两种不同组成的二元金     

金盘电极用于硒和碲的伏安法研究及其环境样品中硒和碲的测定

本文研究了毒性元素硒和碲在固体电极上的沉积-溶出过程,并将金电极用于硒和碲的分测定析,为环镜科学中硒和碲的监测提供了一个有用的方法。     

催化极谱法连续测定面粉中硒和碲

人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉     

氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中硒和碲

硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素,依据国家银锭标准[1],硒和碲是必检项目。目前,其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2],而这种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。近年来,氢化物发生-原子荧     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷硒锡

Bedard曾用氢化物火焰原子吸收法测定电解铜中砷、硒、碲、锡;Mullen用石墨炉原子吸收法测定高纯铜中硒、碲、铋、锑及砷,结果基体铜对测定均有干扰,因此,分别用氢氧化镧、氢氧化铁共沉淀欲测元素,与铜分离后再进行测定。Haynes测定高纯铜中砷、锑、硒、碲;Barnett测定铁合     

微量硒碲的分离及测定

硒、碲属稀散元素,在地壳中的含量分别为6×10~(-5)和1×10~(-7%)。硒、碲在自然界有独立矿物,通常作为微量伴生成分存在于金属硫化物中。在土壤、动植物及海水内也含有微量硒、碲。其测定在地质、冶金、电子、化工、植物学、生物学及环保研究等领域均有一定意义。本文就微量硒、碲分离及测定方法作简明介绍。     

金盘电极用于硒和碲的伏安法研究及其环境样品中硒和碲的测定

本文对固体电极特别是金电极的性能和在水溶液中的氧吸附行为以及伏安特性做了一些文献调研和实验,针对毒性元素硒和碲,研究了它们在固体电极上的沉积-溶出过程,并将金电极用于硒和碲的分析测定,为环境科学中硒和碲的监测提供了一个有用的方法。     

硒和碲的反相薄层色谱和溶剂萃取的研究

通过对硒和碲的反相薄层色谱和溶剂萃取的研究,及碲在反相薄层色谱和溶剂萃取中的盐析效应,证明在这一体系中,硒和碲的反相薄层色谱过程为分配过程,由反相薄层色谱的实验结果可预测萃取中的分离情况。并得出了碲的R_f值和D值同盐析剂性质间的经验式:R_f=a-b[M]-dz/r D=e+f[M]⁹z/r较为满意地解释了盐析效应的机制,另外通过加入盐析剂也可改善硒和碲的分离效果,用双对数法确定了碲的萃合物组成为H₂TeBr₆·2P₃₆₀,表观萃取平衡常数为K_cx=1.4×10^-2。结合氯化亚锡法,萃取法用于二氧化硒样品中对碲的萃取分离和测定,获得良好结果。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲

研究了用氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲。试验了氢化物发生的最佳条件、酸度和还原剂加入量以及在断续流动条件下镍、钴的干扰 ,并采用柠檬酸对其干扰进行抑制。提出了一个直接快速和准确测定镍基高温合金中硒和碲的分析方法 ,硒和碲的测量下限可达 5× 1 0 -5%。     

二碘化钐促进的β-羟基不对称硒(碲)醚的合成

二芳基二硒(碲)醚在SmI2作用下, Se-Se(Te-Te)键还原断裂生成的硒(碲)负离子与环氧化物反应, 得到β-羟基不对称硒(碲)醚。     

共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

研究了采用共沉淀分离手段在氨性条件下分离大量铜基体并富集痕量硒、碲杂质的实验条件。优化选择了共沉淀剂的种类、浓度、氨水用量和温度等条件,考察了内标元素、铜残留浓度对ICP-MS测定的影响。与直接测定法相比,硒碲被富集了50倍,建立了共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒碲的方法。硒碲测定下限分别为0．08和0．10μg／g,RSD〈10％,加标回收率在90％-115％之间。方法已用于实际样品分析。     

碲的新极谱催化波及催化极谱法连续测定矿物岩石中的碲和硒

碲和硒在矿物岩石中含量甚微,一般同时要求测定这两元素。极谱测定法虽有报导,但或是灵敏度不足,或是不能在同一底液中连续测定硒、碲。本文发现在氨性酒石酸溶液中引入适量Pb-EDTA时,于-0.8伏处出现一敏锐的碲极谱催化波,具有很高的灵敏度,检测限为5×10~(-4)μg ml~(-1)。在-0.5伏处硒亦有一清晰的极谱波可与碲同时测定。若加入高碘     

压力溶弹溶样石墨炉原子吸收法测定硫磺中的砷、硒、碲

建立了硝酸压力溶弹溶样、石墨炉原子吸收法测定硫磺中砷、硒、碲元素的方法。通过正交试验确定样品的溶解条件，选择适当的基体改进剂和最佳的石墨炉升温程序，一次溶样即可实现砷、硒、碲三种元素的检测。该法的回收率为90．0％～110．0％，测定结果的相对标准偏差为2．5％～4．8％。     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

微量锗和硒、碲的萃取分离和连续测定

我们在锗的萃取条件下,进行了锗与硒、碲、金的萃取定量分离实验。并用高锰酸钾溶液把亚硒酸氧化为硒酸,使亚硫酸还原氧化性物质时,硒不被还原为红色溶胶。从而实现了锗与硒、碲的萃取分离和连续测定。用本法测定了一些矿物岩石中的锗、硒、碲,结果良好。分析手续:取0.5克矿样于铂坩埚中,用水润湿,加1:1硫酸5毫升,缓缓加入硝酸10毫升,(加盖以防损失),反应缓慢后,加氢氟酸5毫升,蒸至刚冒白烟,冷却,加热水20毫升,温热提取,过滤并用水洗坩埚及残渣2—3次。洗液与滤液合并于烧杯中,加1％高锰酸钾2滴,