4-甲氧基-N-(2-N′, N′-二甲基氨基乙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵的合成与光学性质

4-甲氧基-N-(2-N′; N′-二甲基氨基乙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵的合成与光学性质;荧光单体;季铵盐;合成;萘酐     

N-氨基-4-(N-甲基哌嗪)-1,8-萘酰亚胺荧光猝灭法测定蛋白质的研究

利用萘酰亚胺衍生物N-氨基-4-(N-甲基哌嗪)-1,8-萘酰亚胺(AMN)为荧光探针,建立了一种荧光猝灭法分析测定蛋白质的新方法。在pH=3.5的磷酸盐缓冲体系中,AMN的激发和发射波长分别为387nm和533nm。牛血清蛋白(BSA)的加入能够使其荧光发生不同程度的猝灭,猝灭程度与0.1~12.0μg·mL-1浓度范围的BSA呈线性关系。该方法简便快速,选择性好且灵敏度高,对BSA的检测限为1.05×10-8 g·mL-1;用于血清中总蛋白质含量的测定,加标回收率为98.7%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在3.63%以内。     

N-茄呢基-N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)乙二胺的合成

癌症仍是需要攻克的医学难题之一. 虽然已有多种抗癌剂用于临床,但大多数抗癌剂是以细胞毒性来抑制癌细胞的繁殖,使用剂量受到限制,长期治疗还会产生毒副作用. 研究表明,N-茄呢基-N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)乙二胺(简称SDB-乙二胺)[1]具有优先作用于多种抗药性肿瘤的直接的细胞毒性,对几乎所有类型临床抗肿瘤药物具有增效作用,其中对抗生素类和生物碱类抗癌药物的增效尤为显著,如对其中的博莱霉素(争光霉素)、呱来霉素、磅霉素等,每毫升注射液含有3和10 μg的SDB-乙二胺,药效分别能提高47和130倍,对新制癌菌素(neocarzinostatin)也能提高2倍以上[2]. 与其他增效剂相比,SDB-乙二胺的增效作用具有定向细胞毒性,而本身完全没有细胞毒性,安全性好,可以连续使用,可减少抗癌剂的剂量,减轻毒副作用[3]. 因此,研究开发抗癌药物增效剂是癌症治疗的发展方向之一.     

4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及荧光性质

合成了4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱,通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析等对其结构进行了表征。利用分子荧光仪对其与Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、La³⁺、Ce³⁺、Sr²⁺、Ag⁺、Ru³⁺等金属离子作用前后的荧光性质进行了检测。检测结果表明,加入不同的金属离子后,该希夫碱的荧光发射波长略有变化,但荧光强度发生了不同程度的改变,其中Ru³⁺与希夫碱作用后的荧光强度显著增强。     

荧光增白剂4,4′-双（4-磺酸钠苯乙烯基）联苯新的合成方法

论述了荧光增白剂4,4′-双（4-磺酸钠苯乙烯基）联苯的合成方法,选择Heck反应作为合成的基本反应.通过研究影响该反应的各种因素,优化实验条件,确定了最佳实验条件为：壳聚糖负载钯为催化剂,用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂,温度控制在120℃,对碘代联苯与对乙烯基苯磺酸钠的比例为1∶3.5,反应25 h,产率达到56.30%,同时采用红外光谱和质谱对产物进行了表征.并对催化剂进行了回收再利用,为此类产品的绿色工业化生产提供了实验基础.     

稀土配合物的研究(Ⅸ)——稀土元素与1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-(1,5)配合物的合成及性质

乙醇-水混合体系中合成了15种新的稀土元素的固态配合物,通过元素分析和化学分析确定了配合物的化学组成为RE_2(BPMPPD)_3·nH_2O和Ce(BPMPPD)_2·6H_2O(BPMPPD为1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-[1,5]),对配合物的荧光光谱等性质进行了研究。     

2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪的双光子诱导荧光性质

本工作合成了具有D-π-A-π-D对称结构的化合物2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪。利用飞秒激光器研究了2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪的双光子吸收特性,获得了在820 nm处的最大双光子吸收截面(σ= 212 GM)。荧光发射强度与激发光强平方的线性关系证明了2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪的双光子诱导发光机制。     

铽(Ⅲ)-1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4]体系荧光性质的研究及应用

本文研究了Tb(Ⅲ)-1,4-双(′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](BPMPBD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系的荧光性质,探讨了响影体系荧光性质的诸因素,确定了最佳实验条件。该体系中Tb(Ⅲ)浓度以2.0×10~(-5)～1.0×10~(-10)mol/L范围内与其荧光强度呈线性关系,检测限可达到5.0×10~(-11)mol/L。应用于合成样品中微量Tb(Ⅲ)的分析,结果令人满意。     

2,6-双(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-双(3′-甲基-1′-吡唑基)-4-氨基吡啶为原料,经重氮化,溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶.结构通过IR,MS,1H NMR和元素分析进行了表征,对合成条件进行了探讨.     

N-取代苯基-N′-[6-(2-甲基苯并噻唑)基]脲类化合物的合成

以 2 -甲基苯并噻唑和取代苯胺为原料 ,合成了 7个 N-取代苯基 -N′-[6-( 2 -甲基苯并噻唑 )基 ]脲类新化合物 ,产率分别为 82 .0 % ,88.5% ,87.0 % ,90 .5% ,91 .0 % ,83.5%和 85.0 %。其结构经元素分析、IR和1 H NMR确定。     

1,4-双(取代苯乙炔基)苯及反,反-1,4-双(β-取代苯乙烯基)苯的电子光谱的研究

测定了1,4-双(取代苯乙炔基)苯(Ⅰ)和反,反-1,4-双(β-取代苯乙烯基)苯(Ⅱ)的紫外光谱、荧光光谱.用CNDO/S-CI和HMO方法对苯乙炔、二苯乙炔和(Ⅰ)及苯乙烯、1,2-二苯乙烯和(Ⅱ)的激发能进行了计算和研究.讨论了化合物结构对光谱的影响.     

O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚的合成

以对氨基苯酚（1）为原料,经氨基的羟乙基化、酚羟基的苄基保护、氯代、脱保护制得N,N-二 (2-氯乙基) -对氨基苯酚（5）;在碳酸铯作用下,5与溴丙炔经O-烷基化反应合成了新化合物--O-炔丙基-N, N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征。     

4,4′-二(4,5-二氨基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺的合成与表征

以4,4′?二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、1,8?二氨基萘为原料,通过重氮化、偶合反应合成了一种新型可降解绿色环保型偶氮染料—4,4′?二(4,5?二氨基?1?偶氮萘)苯磺酰替苯胺,产品结构经MS、1 H NMR和元素分析进行了表征.对反应条件进行了优化,当反应时间45 min、温度0～5℃及pH为6时,产率可达57...     

9-乙烯基蒽和对-N,N-二甲氨基苯乙烯激基络合物的生成和光二聚反应

测定了9-乙烯基蒽和对-N,N-二甲氨基苯乙烯体系在不同极性的溶剂中的荧光光谱和荧光量子产率。发现随着溶剂极性的增加,激基络合物的荧光发生红移,荧光量子产率降低。同时9-乙烯基蒽和对-N,N-二甲氨基苯乙烯之间的光二聚产物的相对产率也降低。并讨论了经过激基络合物中间体的光二聚反应机理。     

四(4,4′,4",4′″-N,N-二乙氨基)四苯乙烯光致发光与分子的构象效应

利用还原偶联方法合成出新化合物四(4,4′,4",4′″-N,N-二乙氨基)四苯乙烯(TDEFE).通过测定该化合物在溶液、掺杂聚合物中及晶体粉末的稳态-瞬态荧光光谱、荧光量子产率和辐射衰变速率常数等,讨论了分子的构象效应等因素对TDETE光致发光行为的影响.在一定浓度下TDETE溶液存在着三个发光带,分别为全扭曲构象分子(位于345 nm附近的发光Ⅰ带)、半扭曲构象分子(位于430 nm附近的发光Ⅱ带)和激基缔合物(530 nm发光Ⅲ带)的辐射衰变所致.在聚合物(PMMA)中,一方面由于分子单键的自由旋转扭曲受到遏制,表现为Ⅱ带的辐射衰变速率常数(kf值)增大、同时非辐射衰变速率常数(knf值)减小;另一方面,TDETE分子之间相互作用得到加强而有利于缔合物形成,结果,使发光Ⅱ带和Ⅲ带合二为一出现了强而宽的发射峰,荧光量子产率从溶液中的0.055提高到0.855.此外,在PMMA介质中观测到TDETE分子聚集体在626 nm处的发光带(Ⅳ),粉末态中聚集体Ⅳ带的强度骤增,峰值波长红移至650 nm.     

显色剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与金(Ⅲ)的显色反应

介绍了新试剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)的合成.通过红外光谱、紫外光谱和元素分析等方法测试,确定了该试剂的组成和结构,并研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应,建立了光度法测定微量金(Ⅲ)的新方法.在pH4.2～5.6的HAc-NaAc缓冲溶液体系中,金(Ⅲ)和OPT形成一种稳定的1:2的水溶性络合物,其最大吸收峰位于302.4nm处,表观摩尔吸光系为1.87×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).Au~(3+)量在8.0～400μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9998.将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果.     

4-(2′-呋喃甲基)氨基嘧啶衍生物的合成及生理活性

细胞分裂素可以促进植物的细胞分裂、延缓叶绿素的降解及其它老化过程[1 ] 。常见的细胞分裂素有玉米素 (Zeatin)、激动素 (Kinetin)、6 苄氨基嘌呤 ( 6 BA)等 ,这些物质中均含有嘌呤环。鉴于嘌呤环和嘧啶环均为核酸的碱基成分、激动素中含有 2′ 呋喃甲基 ,本文利用活性结构拼接原理 ,将该类细胞分裂素的嘌呤环换成嘧啶环 ,合成了 2种 4 ( 2′ 呋喃甲基 )氨基嘧啶衍生物 ,以试验其生理活性。目标化合物的合成路线如下。a:R =H　b :R =SCH31　实验部分1 .1　合成实验6 甲基 4 羟基嘧啶 (IIa) 1 ) 　 8 6g 6 甲基 4 羟基 2 巯基嘧啶 ,…     

N-(1, 3, 4-噻二唑-2-基)-N′-芳酰基脲的合成及其生物活性

N-(1;3;4-噻二唑-2-基)-N′-芳酰基脲的合成及其生物活性;噻二唑;芳酰基脲;合成;生物活性;植物生长调节剂     

丙烯酸(4-N,N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯及其水溶性聚合物的合成及其光化学性质研究

合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4 N,N 二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P(DMACEA co AA).用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合物溶液的光敏感性,用傅立叶红外光谱研究了聚合物成膜后的光交联性及其过程.结果表明:DMACEA具有较好的光敏性,P(DMACEA co AA)具有较好光交联性,交联膜水溶胀和透光性也较好.