酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的气相色谱分析

采用HP-FFAP毛细柱,建立了一种同时定量测定一步酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的色谱分析方法.考察了柱温对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件.结果表明,在所确定的操作条件下,反应混合物中的环氧乙烷、甲醇、碳酸二甲酯、乙二醇单甲醚、乙二醇和碳酸乙烯酯等组分峰都可以较好地分开,且峰形好;定量测定各组分含量的重现性相对标准偏差(RSD)均小于5%,准确性相对误差均小于3%,表明所建立的分析方法可以较好地满足工业生产过程控制分析的要求.     

白酒的气相色谱分析研究及其应用

在国产气相色谱设备上，采用内标法研究了白酒中甲醇、杂醇油、单醇、单酯及总酯的分析方法，可应用于白酒成份的检测和质量的监控。     

乙醇胺化产物的气相色谱分析

本实验选用长2m,内径为2.7mm 的不锈钢柱,用6201担体为载体,三乙醇胺为固定液,碘化钾为去尾剂,三者重量配比为100:28:4.5制成色谱柱.在103型气相层析仪上,选用热导检测器,对乙醇胺化产物(一乙胺、二乙胺,三乙胺、氨、乙醇、水混合物体系)进行气相色谱分析研究,测定了各组分的相对定量因子,确定了最佳色谱条件,完成乙醇胺化产物的定性定量分析.此法快速、准确.     

碳酸二甲酯合成体系的气相色谱分析法

利用气相色谱内标法,以正丁醇为内标,快速定量分析二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯体系中甲醇和碳酸二甲酯,考察了柱温、栽气流量对分离度的影响,确定了适宜的分析条件．该法灵敏,准确,重现性好．     

甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯的色谱分析

建立了甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯生产工艺的色谱分析方法,探讨了该方法对各组分的线性相关性和准确性.实验结果表明,在选定的色谱条件下,可以对DMC合成和萃取精馏工段中的各组分含量快速、准确测定.对产物中微量有机氯的测定可至20×10-6,相对标准偏差＜9%,回收率＞98%,线性相关系数＞0.998,符合微量分析的要求,可用于工业生产中在线分析.     

对二甲苯及其选择氧化产物的气相色谱分析

采用空气氧化法催化选择氧化对二甲苯生产对苯二甲醛是一条新的生产工艺,但对二甲苯的空气氧化产物较复杂,目前的方法难于方便、快捷地分析检测对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛。为此,以邻二氯苯为内标,建立测定对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛含量的气相色谱分析方法,结果表明:对二甲苯和对苯二甲醛在0～0.002 5 g/mL的范围内,标准工作曲线有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 1。对二甲苯、对苯二甲醛回收率范围分别为100.00%～103.41%和96.80%～103.08%,标准偏差低于1.72%,变异系数低于4.80%。该方法简单便捷,分析速度快,准确度较高。     

甲醇气相氧化羰基化产物在线气相色谱分析

采用三阀四柱多维毛细管气相色谱对甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中各组分进行定性,分步配制液体和气体标准样品,通过分析和计算获得各物质相对于甲醇的气体体积校正因子,然后采用校正面积归一化法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证,所建立的定量分析方法可靠,最低含量物质的相对误差7%,标准偏差在允许范围之内。     

异丁烯选择性催化氧化产物的气相色谱分析

本文对异丁烯气相选择性催化氧化制备甲基丙烯醛的反应产物进行了研究,建立了以热导为检测器、用Porapak Q和5A分子筛两种色谱柱的气相谱色分析法。用内径3mm,长2m的Porapaka Q柱,柱箱采用程序升温技术。分析甲基丙烯醛、甲基丙烯酸、异丁烯等13个目的产物和副产物;用内径3mm,长2m的5A分子筛柱,柱温110℃,分析了氮、氧、一氧化碳。测定了部分组分的校正因子并进行了定性、定量分析。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换产物的气相色谱分析

提出了用毛细管气相色谱法测定碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应产物的分析方法.用保留时间定性,外标法定量.碳酸二苯酯、甲基苯基碳酸酯的相关系数分别为0.999 2和0.998 9;方法的相对标准偏差RSD分别为2.49%和2.16%;回收率分别为95.6%~101.5%和95.7%~102.5%;检出限分别为7.4×10-2g/L和9.5×10-2g/L.该方法简单快速,准确度高,重现性好,能同时准确测定所有的反应组分,不仅适用于小试研究的结果分析,也适合工厂生产过程的分析测试.     

杂醇油主要成分的气相色谱分析

本文报道用气相色谱的内标法分析杂醇油中主要成分的含量。研究结果表明：ＧＤＸ－１０３是最好的固定相，丁酮是合适的内标，该方法无需对样品进行前处理，具有简便，快速，准确度高的特点。     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。     

人工神经网络用于气相色谱保留指数的预测

利用Levenberg-Marquardt算法改进的BP神经网络,通过分子结构参数,同时对烷基吡啶在非极性固定液SE-30和极性固定液PEG-1500柱上的保留指数进行预测,取得令人满意的结果.     

多次静态气提／顶空气相色谱测定分配常数

本文研究了在多次气液平衡体系中,平衡次数或萃取气体积与挥发性组分在气相中的浓度间的线性关系。通过多次静态气提萃取,结合顶空GC方法,用动态气提和静态气提公式,分别测算了几种挥发性芳烃在气水两相间的分配常数,并讨论了两法的一致性与区别。同时定量考察了温度、电导率等对分配常数的影响,给出了两点式计算公式。     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

气相色谱测定农药克螨特原药含量

采用气相色谱法(GC)对农药克螨特原药含量进行分析.样品经有机溶剂溶解后,以邻苯二甲酸二辛酯为内标进行测定,所提供的方法线性范围(1.6-25.6)g/l,平均回收率为98.36%,RSD为0.95%.     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

一种简化的DMC算法的稳定性分析

针对简化的DMC算法，从内模控制结构的角度分析了它的稳定性问题，并给出了模型不准确时闭环系统稳定的条件，仿真算例表明了该算法的有效性．     

烟叶中核心香气成分的GC／MS分析

采用索氏提取技术对烟叶末样品的挥发性成分进行提取,用GC／MS和双柱复检法对烟叶中的核心香气成分进行了定性,半定量分析,质谱共鉴定了65种香气成分,为定量分析奠定了基础,由于在样品前处理中采用丙酮直接萃取核心香气成分,避免了传统的碱洗,酸洗过程,获得了比较客观的分析结果,为烟叶中核心香气成分的分析开拓了崭新的研究思路。