Detection of reducing sugars in urine specimens by paper-chromatography

Summary The separation by paper chromatography and identification of reducing sugars in urine is described.

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Zusammenfassung Die papierchromatographische Trennung und Identifizierung reduzierender Zucker im Harn wird beschrieben.

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Résumé On décrit la séparation par Chromatographie sur papier et l'identification des sucres réducteurs dans l'urine.

     

Beiträge zur Papierchromatographie organischer substanzen. II

Zusammenfassung Es wird vorgeschlagen, organisch-präparative Mikromethoden auf Glasfaserpapier durchzuführen und die erhaltenen Reaktionsprodukte papierchromatographisch zu identifizieren. Ein hierfür entwickelter Mikroautoklav dient zur Durchführung der Umsetzungen auf Glasfaserpapier in der Hitze. Eine einfache Eluierungsapparatur erlaubt, die Reaktionsprodukte zu reinigen, zu eluieren und auf normales Chromatographiepapier zu übertragen. Außerdem können in dieser Eluierungsapparatur Mikromengen auf Glasfaserpapier aufgebrachter Substanzgemische durch fraktionierte Eluierung mit verschiedenen Lösungsmitteln nach ihrer Löslichkeit getrennt werden.

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Summary It is suggested that organic preparative micro methods be conducted on glass fiber paper, and that the resulting reaction products be identified by paper chromatography. A micro autoclave developed for this purpose serves for carrying out the reactions at high temperatures on glass fiber paper. A simple eluting apparatus permits the reaction products to be purified, eluted, and transferred to ordinary Chromatograph paper. Furthermore, micro quantities of mixtures of substances brought onto glass fiber paper can be separated in this elution apparatus by fractional elution with various solvents according to their solubility.

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Résumé Les auteurs proposent d'effectuer des micro-préparations organiques sur du papier de fibre de verre et d'identifier par Chromatographie sur papier les produits de réaction obtenus. A cette fin un micro-autoclave a été mis au point pour permettre d'effectuer des réactions à chaud sur papier de fibre de verre. Un appareil d'élution simple permet de purifier les produits de réaction, de les diluer et de les transposer sur un papier chromatographique normal. En outre, il est possible de séparer avec cet appareil, par élution fractionnée, des micro-quantités de mélanges de substances obtenus sur papier de fibre de verre en fonction de leur solubilité, à l'aide de différents solvants.

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Teile der DissertationA. Kabil, Technische Hochschule Wien 1958.     

Quantitative Bestimmung der in Olivenöl auftretenden Glyceride

Zusammenfassung Die Olivenölglyceride wurden papier- und dünnschichtchromatographisch getrennt. Die Chromatogrammextrakte wurden densitometrisch und gravimetrisch analysiert. Parallel dazu wurden Glyceridchromatogramme planimetrisch ausgemessen. Die Ergebnisse stimmen innerhalb der Meßfehler überein.

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Summary The olive oil glycerides are separated by paper and thin layer chromatography. The chromatogram extracts are analyzed densitometrically and gravimetrically. The glyceride chromatograms are measured planimetrically as a parallel operation. The results agree within the limit of error.

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Résumé On a séparé par Chromatographie sur papier et en couche mince les glycérides de l'huile d'olive. Les produits extraits du chromatogramme ont été analysés par densitométrie et par gravimétrie. Parallèlement, on a évalué par planimétrie les chromatogrammes des glycérides. Les résultats coïncident dans limites d'erreurs.

     

Beitrag zur Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in Tabakrauchkondensaten

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die eine relativ einfache und schnelle Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in Tabakrauchkondensaten ermöglicht. Die Abtrennung von Benzpyren aus der neutralen Fraktion des Rauchkondensates gelingt durch Säulenchromatographie an Aluminiumoxid mit nachfolgender Papierchromatographie. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch UV-Spektrometrie.

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Summary A method is described for a simple and rapid determination of 3,4-benzpyrene in tobacco smoke condensates. The separation of benzpyrene from the neutral fraction of tobacco tar is carried out by means of column chromatography on alumina followed by paper chromatography. The determination is performed by aid of UV spectrometry.

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Résumé On décrit une méthode qui sert à la détermination du 3,4-benzo-pyrène contenu dans le condensat de la fumée de tabac d'une manière relativement simple et rapide. La séparation du benzopyrène de la fraction neutre du goudron de la fumée se fait par une chromatographie sur colonne d'alumina, suivie d'une chromatographie sur papier. La détermination est effectuée par spectrométrie ultraviolette.

     

Integral approximations for molecular orbital theory

The electron repulsion integrals arising in LCAO-MO theory are approximated by replacement of the product of two orbitals on different centers by linear combinations of one-center products. The approximation differs from those previously proposed in that the coefficients of the various terms are determined by requiring agreement for certain integrals, and in the emphasis of the role of symmetry in selecting the one-center products. For two-center integrals, the new approximation is significantly better than older approximate methods. Reasons are given for expecting this improvement to extend also to multi-center integrals.

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Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur näherungsweisen Berechnung von Elektronenwechselwirkungsintegralen der LCAO-MO-Theorie beschrieben, bei welchem das Produkt zweier Zustandsfunktionen an verschiedenen Zentren durch eine Linearkombination von Produkten am gleichen Zentrum ersetzt wird. Der Unterschied zu ähnlichen Ansätzen liegt in der Justierung der Koeffizienten. Für Zweizentrenintegrale liefert die hier vorgeschlagene Methode bedeutend bessere Ergebnisse als das Mulliken-Verfahren.

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Résumé Les intégrales de répulsion électroniques intervenant dans la théorie LCAO MO sont calculées d'une manière approchée en remplaçant le produit de deux orbitales sur des centres différents par des combinaisons linéaires de produits à un centre. Cette approximation diffère de celles proposées auparavant par la détermination des coefficients des différents termes au moyen de l'ajustement de certaines intégrales et par l'importance du rôle de la symétrie dans le choix des produits monocentriques. Cette nouvelle approximation est bien meilleure que les anciennes en ce qui concerne les intégrales bi-centriques. Nous donnons des raisons d'espérer que cette amélioration s'étendra aux intégrales polycentriques.

     

Beiträge zur Chromatographie organischer Substanzen. VIII Die Dünnschichtchromatographie von Kohlehydraten

Zusammenfassung Die bei der Trennung von Kohlehydraten durch Dünnschichtehromatographie mit Hilfe von Kieselgur auftretenden Nachteile können weitgehend beseitigt werden, wenn man diese Trägersubstanz mit der Hälfte bzw. einem Viertel der Menge Kieselgel vermischt. Die Abhängigkeit desR _f Wertes verschiedener Zucker von der Zusammensetzung des Plattenbelages wird mit verschiedenen Laufmittelsystemen aufgezeigt.

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Summary The disadvantages connected with the separation of carbohydrates by thin layer chromatography with the aid of kieselguhr can be largely averted if this carrier substance is mixed with the half or the quarter of the amount of silica gel. The relation between theR _f value of various sugars and the composition of the plate coatings is illustrated in a number of carrier systems.

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Résumé On peut éliminer dans une large mesure les inconvénients qui se produisent au cours de la séparation des hydrocarbures par Chromatographie en couche mince sur kieselguhr, en mélangeant ce support avec une moitié ou un quart de la quantité de gel de silice. On met en évidence la dépendance de la valeur duR _F de différents sucres avec la composition du revêtement de la plaque, pour plusieurs systèmes éluants.

     

Über den mikrochemischen Nachweis und die Verbreitung des Eisens in den Pflanzen

Zusammenfassung Nach kurzem Hinweis auf bibliographische Unterlagen über den Nachweis des Eisens in Pflanzen und auf Grund der bereits nachgewiesenen Bedeutung des Sparteinrhodanids als Reagens zur mikrochemischen Erkennung des Ferri-Ionsin situ ermittelt die Verfasserin an den verschiedenen Organen von 42 verschiedenen Pflanzen die Anwesenheit und Verteilung des Eisens und stellt die erhaltenen Versuchsergebnisse in einer Übersichtstafel zusammen.

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Résumé (W) Après une brève référence aux sont ces bibliographiques relatives à l'identification du fer dans les plantes, d'autre part sur la base de l'action déjà démontrée du sulfocyanure de spartéine en qualité de microréactif des ions fer III «in situ», l'auteur décèle la présence et la répartition du fer dans les divers organes de 42 plantes la différentes; elle établit ensuite un tableau synoptique des résultats obtenus.

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Mit 2 Abbildungen.     

Nachweisgrenzen der Flavone mit Tetraphenyl-diboroxyd und langkettigen quartären Ammoniumverbindungen durch die Tüpfelreaktion nach F. Feigl

Zusammenfassung Die Nachweisgrenze in Mikrogramm von 20 Hydroxyderivaten der Phenyl-benzo--pyrone und ihren Glykosiden auf Grund der Farbe der Tüpfel auf Filterpapier im Tages- und UV-Licht, die Änderung der Farbe und Nachweisgrenze durch Tetraphenyl-diboroxyd und durch Tetraphenyl-diboroxyd und langkettige quartäre Ammoniumverbindungen wird mit dem Tüpfeltest bestimmt. Die Flavonderivate zeigen charakteristische Farbreaktionen, die eine Abhängigkeit der entstehenden Farbe von der Stellung und Anzahl der Hydroxylgruppen erkennen lassen und dadurch konstitutionelle Hinweise geben. Einige Flavone zeigen im UV-Licht charakteristische Fluoreszenzen. Durch die beiden Reagenzien lassen sich die Nachweisgrenzen der Flavone erheblich herabsetzen. Isomere Flavone unterscheiden sich durch die auftretenden Farben und durch Ausbleiben oder Auftreten der Fluoreszenz.Der Tüpfeltest mit Tetraphenyldiboroxyd in der beschriebenen Ausführung ermöglicht die Erkennung geringerer Mengen, als sie papierchromatographisch bestimmt werden können.Für einige Hydroxyphenyl-benzo--pyron-Derivate werden die Absorptionsmaxima und -minima nach der Umsetzung mit Tetraphenyldiboroxyd und Dimethyl-dodecyl-3,4-diehlorbenzyl-ammoniumchlorid bestimmt und auf deren Auswertung zur Konstitutionsermittlung hingewiesen.

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Summary The detection limit (in micrograms) of 20 hydroxy derivatives of phenylbenzo--pyrones and their glucosides was determined with the spot test on the basis of the color of the stain on filter paper in daylight and ultraviolet light, along with the change of the color and the detection limits by means of tetraphenyl-diboron oxide and by means of tetraphenyl-diboron oxide and long chain quaternary ammonium compounds. The flavone derivatives exhibit characteristic color reactions, which reveal a dependence of the colors obtained on the position and number of the hydroxyl groups, and thus yield clues to the structural constitution. Several flavones show characteristic fluorescences in ultraviolet light. The detection limits of the flavones can be distincly lowered through use of the two reagents. Isomeric flavones differ in the colors they produce and through the absence or occurrence of fluorescence.The spot test with tetraphenyl diboron oxide using the procedure described here permits the detection of smaller quantities than can be determined paper chromatographically.The absorption maxima and minima were determined for several hydroxyphenyl-benzo--pyrone derivatives after the reaction with tetraphenyl diboron oxide and dimethyl-dodecyl-3,4-dichlorobenzyl ammonium chloride, and their use in determining structures is pointed out.

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Résumé Détermination, par essais à la touche, des limites d'identification, en microgrammes, de vingt dérivés hydroxylés de la phényl-benzo--pyrone et de ses glucosides sur la base de la couleur de la touche sur papier filtre dans les lumières du jour et ultra-violette, du changement de couleur et des limites d'identification par addition, soit de tétraphényl-diboroxyde, soit de tétraphényl-diboroxyde et de combinaisons ammonium quaternaire à longue chaîne. Les dérivés de la flavone présentent des réactions colorées caractéristiques pour lesquelles la couleur développée dépend de la position et du nombre des groupements oxhydryle fournissant ainsi des indications sur la constitution. Quelques flavones présentent des fluorescences caractéristiques en lumière ultra-violette. L'emploi des deux réactifs permet d'abaisser considérablement les limites d'identification des flavones. Les flavones isomères se différencient par les couleurs développées et par l'inexistence ou l'existence de la fluorescence.L'essai à la touche à l'aide du tétraphényl-diboroxyde d'après le mode opératoire décrit, permet d'identifier des quantités inférieures à celles que l'on peut déterminer par chromatographie sur papier.On a déterminé les maximum et minimum d'absorption pour quelques dérivés de l'hydroxyphényl-benzo--pyrone après traitement par le réactif tétraphényl-diboroxyde et le chlorure de diméthyl-dodecyle-dichlorobenzyle-3–4-ammonium et on a indiqué la possibilité de leur emploi pour l'étude des constitutions.

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XII. Mitt. über aromatische Borverbindungen; XI. Mitt.²⁹     

Bestimmung organischer Stoffe durch Oxydation mit Permanganat. V. Die Bestimmung von Mikrogrammmengen Wein-, Glykol- und Salicylsäure

Zusammenfassung Der Einfluß der Verdünnung auf die Geschwindigkeit und den Verlauf der Oxydation von Wein-, Glykol- und Salicylsäure mit Permanganat in schwach sauren, gepufferten Lösungen wurde untersucht. Die Oxydation der erstgenannten zwei Säuren wird durch Mangandioxid katalysiert. Es wurden die Bedingungen bestimmt, unter denen auch Mikrogrammmengen der untersuchten Stoffe bestimmt werden können.

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Summary The influence of the dilution on the rate and the course of the oxidation of tartaric, glycolic and salicylic acid by permanganate in weakly acid buffered solutions was investigated. The oxidation of the first two acids was catalyzed by manganese dioxide. The conditions were determined under which microgram quantities of the materials studied can also be determined.

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Résumé On a étudié l'influence de la dilution sur la vitesse et sur le déroulement de l'oxydation des acides tartrique, glycolique et salicylique par le permanganate dans des solutions tamponnées faiblement acides. L'oxydation des deux premiers acides indiqués est catalysée par le bioxyde de manganèse. On a déterminé les conditions dans lesquelles on peut aussi doser les substances étudiées en quantités de l'ordre du microgramme.

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IV. Mitt.: Mikrochim. Acta [Wien]1966, 174.

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Herrn Prof. Dr. Ing.M. Jureek zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Barriers to molecular inversion in (nπ*) carbonyls: A CNDO investigation

CNDO/2 calculations performed on a series of carbonyl-containing compounds have shown that inductive effects by electronegative substituents with respect to hydrogen play the major role in determining the height of the inversion barrier relative to formaldehyde. The change in density flow at the central carbon atom for different carbonyl substituents parallels the calculated inversion barriers in accordance with Walsh's rules.

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Zusammenfassung Mit Hilfe von CNDO/2-Rechnungen wurde für eine Reihe von Verbindungen mit Carbonylgruppen gezeigt, daß die Höhe der Inversionsbarriere relativ zu Formaldehyd vorwiegend durch induktive Effekte der elektronegativen Substituenten in bezug auf Wasserstoff bestimmt wird. Die Ladungsflußänderungen am zentralen Kohlenstoffatom entsprechen in Übereinstimmung mit den Walshschen Regeln den berechneten Inversionsbarrieren.

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Résumé Des calculs CNDO/2 effectués sur une série de composés carbonylés ont montré que les effets inductifs dûs à des substituants électronégatifs par rapport à l'hydrogène jouent un rôle essentiel dans la détermination de la hauteur de la barrière d'inversion par rapport au formaldehyde. Les variations de transfert de charge sur l'atome de carbone central selon les différents substituants carbonylés sont parallèles aux barrières d'inversion calculées en accord avec les règles de Walsh.

     

Detection of pollen flavonoids by fluorescence on impregnated papers

Summary Limits of detection of some pollen flavonoids are recorded. The flavonoids were detected by aluminum, beryllium, and zirconium ions. Paper chromatography revealed dactylin and isoquercitrin to be present in extracts of orchard grass pollen. Only dactylin was found in timothy pollen extracts.

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Zusammenfassung Die Erfassungsgrenzen der Tüpfelproben einiger Pollenflavone auf mit Aluminium-, Beryllium- und Zirkoniumsalz imprägniertem Papier werden angegeben. Papierchromatographie zeigte die Gegenwart von Dactylin und Isoquercitrin in Extrakten der Pollen vonDactylis glomerata L. an. Pollenextrakt vonPhleum pratense L. enthielt nur Dactylin.

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Résumé Les auteurs indiquent les limites de détection de quelques flavonoïdes de pollen. Les flavonoïdes sont décelés par les ions aluminium, glucinium et zirconium. La Chromatographie sur papier a montré que la dactyline et l'isoquercitine étaient présentes dans les extraits de dactyle. Seule la dactyline a été trouvée dans les extraits de fléole des prés.

     

Séparation chromatographique sur papier et dosage des anions à l'échelle du microgramme

Résumé Il est possible de séparer en 60 le silicium, le bore, le molybdène lorsqu'ils sont à l'état d'anions salifiés par le sodium.La séparation chromatographique sur papier à l'échelle du microgramme se fait en développant par de l'acétone chlorhydrique (5% en vol. d'acide chlorhydrique concentré) dans une cuve saturée de 2-butanone chlorhydrique (5% conc. vol.).Le contrôle quantitatif après développement et élution s'est fait par absorptiométrie pour le Bore, qui se retrouve à ± 3% près.

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Summary Microgram paper chromatography has succeeded to separate Silicate, Borate and Molybdate of Sodium. Development takes only 60 using acetone, HCl 5% (acetone containing 5 ml of concentrated HCl in ml) in a vessel saturated with 2-Butanone, HCl 5%.The procedure has been checked quantitatively with mixtures containing 10 micrograms of each element. Boron has been determined absorptiometrically after development and elution. It is recovered to ± 3%.

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Zusammenfassung Silicium, Bor und Molybdän lassen sich als Anionen der entsprechenden Natriumsalze auf papierchromatographischem Wege trennen. Die Chromatogramme können im Mikromaßstab mit Aceton-Chlorwasserstoff (5 Vol.-% konz. Salzsäure) in einer mit 2-Butanon (5 Vol.-% konz. Salzsäure) gesättigten Atmosphäre entwickelt werden. Die nach der Entwicklung und Elution des Chromatogramms durch Absorptionsmessung durchgeführte quantitative Kontrolle ergab, daß Bor zu ± 3% wieder gefunden wird.

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Travail de 2^e Licence enChimie, présenté commemémoire de fin d'Etude (juillet 1951), Faculté des Sciences, Université Libre de Bruxelles.

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Avec 2 figures.     

Differentiation of inks by electrochromatophoresis

Summary The recently described technique for electrochromatophoresis was applied to the identification of inks; the apparatus was also used for testing inks by simple chromatography. A total of twentythree inks tested were all clearly distinguishable by their patterns. The combination of Chromatographic with electrophoretic separation yielded greater separation and more detailed patterns than other techniques.

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Zusammenfassung Das in einer vorhergehenden Mitteilung⁵ beschriebene elektrochromatographische Verfahren wurde zur Unterscheidung und Charakterisierung von Tinten herangezogen; der Apparat wurde auch für einfache chromatographische Trennungen von Tintenbestandteilen benutzt. Insgesamt wurden 23 Tinten geprüft und dabei deutlich verschiedene Elektrochromatogramme erhalten. Die Verbindung von Chromatographie und Elektrophorese ergibt bessere Trennung der Bestandteile und läßt mehr Einzelheiten im Trennungsbild erkennen als Chromatographie oder Elektrophorese für sich allein.

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Résumé La technique d'électrochromatophorèse récemment décrite⁵ a été appliquée à l'identification d'encres. L'appareil a été également utilisé pour le contrôle des encres par Chromatographie simple. Une épreuve portant sur vingt trois encres a permis de les différencier clairement les unes des autres par leurs électrochromatogrammes. La combinaison des techniques chromatographique et électrophorétiques a permis d'obtenir de meilleures séparations et des électrochromatogrammes plus détaillés que par toute autre méthode.

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Aided by grants from the Research Committee of the University of California, and the Arthur D. Little Co., Inc.     

Substituierte Benzyl- und Phenazylhalogenide als Reagenzien zur papierchromatographischen Trennung und Identifizierung von Fettsäuren

Zusammenfassung Zur papierchromatographischen Trennung und Identifizierung von Fettsäuren wurden neue Reagenzien herangezogen. Untersucht wurden: p-Nitrobenzylbromid, 2,4-Dinitrobenzylbromid, p-Nitrophenazylbromid, m-Nitrophenazylbromid und N,N-Dimethyl-p-aminobenzolazophenazylchlorid, Mehr als die Hälfte dieser Substanzen erwies sich als brauchbar; 2,4-Dinitrobenzylbromid und farbiges N,N-Dimethyl-p-aminobenzolazophenazylchlorid übertrafen die übrigen Reagenzien im Hinblick auf die Empfindlichkeit der Nachweisreaktion und die einfache Durchführbarkeit der Analyse. Natriumsalze von Carbonsäuren werden in Benzyloder Phenazylester übergeführt und auf mit Formamid oder Dimethylformamid in Äthanol imprägniertem Papier chromatographiert. Als mobile Phase dient Cyklohexan/Benzol oder Benzin/Benzol. Nach Reduktion der Nitrogruppe wird mit Ehrlichschem Reagens oder bei m-Dinitroverbindungen mit Natriumäthylat in Aceton angefärbt. C₁ bis C₁₆- Säuren können ähnlich wie 2,4-Dinitrobenzylester und N,N-Di-methyl-p-aminobenzolazophenazylester ehromatographiert werden.

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Summary New reagents were employed for the Chromatographic separation and identication of fatty acids. The following were studied:p-nitrobenzyl bromide, 2,4-dinitrobenzyl bromide,p-nitrophenazyl bromide,m-nitrophenazyl bromide, N,N-dimethyl-p-aminobenzeneazophenazyl chloride. More than half of these compounds proved to be usable; 2,4-dinitrobenzyl bromide and colored N,N-dimethyl-p-aminobenzeneazophenazyl chloride were superior to the other reagents with respect to the sensitivity of the detection reaction and the simple conducting of the analysis. Sodium salts of carboxylic acids are converted to the corresponding benzyl- or phenazyl ester and chromatographed on paper impregnated with formamide or dimethylformamide in ethanol. Cyclohexane/benzene or benzine/benzene serves as the mobile phase. After reduction of the nitro group the color is developed with Ehrlich's reagent, or with sodium ethylate in acetone in the case ofm-dinitro compounds. C₁-Cion16 acids can be chromatographed similarly to 2,4-dinitrobenzyl ester and N,N-dimethyl-p-aminobenzeneazophenazyl ester.

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Résumé On a fait appel à de nouveaux réactifs pour la séparation des acides gras par Chromatographie sur papier et pour leur identification. On a étudié le bromure dep-nitrobenzyle, le bromure de dinitro-2,4 benzyle, le bromure dep-nitrophénazyle, le bromure dem-nitrophénazyle et le chlorure de N-N diméthylp-aminobenzène-azo phénazyle. Plus de la moitié de ces substances peuvent être utilisées: le bromure de dinitro-2,4 benzyle et le chlorure coloré de N-N dimethylp-aminobenzène-azo phénazyle dépassent même les autres réactifs du point de vue de la sensibilité de la réaction de recherche et de la facilité d'exécution de l'analyse. Les sels de sodium des acides carboxyliques ont été transformés en esters benzyliques ou phénazyliques et soumis à une Chromatographie sur papier imprégné de formamide ou de diméthylformamide dans l'éthanol. On utilise comme phase mobile le système cyclohexane/benzène ou éther de pétrole/benzène. Après réduction des groupes nitrés, on révèle par le réactif d'Ehrlich ou, dans le cas des composésm-dinitrés, par l'éthylate de sodium dans l'acétone. On peut effectuer de même la Chromatographie des acides C₁-C₁₆ à l'état d'esters dinitro-2,4 benzyliques et d'esters N-N dimethylp-aminobenzène-azo phénazyliques.

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Herrn Prof. Dr. Ing.M. Jureek zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Semiempirical calculations on triplet and doublet states

Restricted open-shell SCF calculations are carried out on triplet states of electron systems and doublet states of some of their ions. The results are compared with the ones obtained by limited configuration interaction and by the use of Koopman's theorem. For some examples open-shell SCF wavefunctions are expanded into linear combinations of Slater determinants representing configurations built from closed-shell SCF orbitals. This allows a more detailed comparison of the different methods of calculation.

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Zusammenfassung Berechnungen nach der beschränkten SCF Methode für offene Schalen werden an Triplettzuständen von -Elektronensystemen und Dublettzuständen einiger ihrer Ionen ausgeführt. Die Resultate werden mit denjenigen verglichen, welche die beschränkte Konfigurationswechselwirkung und der Satz von Koopmans liefern. Die SCF Wellenfunktionen für offene Schalen werden, für gewisse Beispiele, in Linearkombinationen von Slater-Determinanten entwickelt, welche aus SCF Orbitalen für geschlossene Schalen aufgebaut sind und verschiedene Konfigurationen darstellen. Dies erlaubt einen eingehenderen Vergleich der verschiedenen Berechnungsmethoden.

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Résumé Des calculs selon la méthode SCF avec restriction pour les couches ouvertes sont effectués sur les états triplets de systèmes d'électrons et sur les états doublets de certains de leurs ions. Les résultats sont comparés à ceux obtenus par la méthode d'interáction de configurations limitée et par l'emploi du théorème de Koopmans. Pour certains exemples les fonctions SCF à couches ouvertes sont développées en combinaison linéaire de déterminants de Slater représentant des configurations bâties à partir d'orbitales S.C.F. de couches fermées. Cela permet une comparaison plus détaillée des différentes méthodes de calcul.

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Presented in parts at the Theoretical Chemistry Symposium in Vienna, March 1967.     

Beitrag zur Mikrokryoskopie

Zusammenfassung Bei der kryoskopischen Molekulargewichtsbestimmung läßt sich das Beckmann-Thermometer durch ein Thermistor-Thermometer ersetzen. Die Bestimmung wird mit 3 bis 5 mg Substanz in 1 ml Lösungsmittel ausgeführt und durch die automatische Registrierung der Abkühlungs-kurve vereinfacht.

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Summary The Beckmann thermometer can be replaced by a Thermistor Thermometer in the cryoscopic determination of molecular weights. The determinaion is conducted in 1 ml of solvent with 3 to 5 mg of the specimen, and the operation is simplified by automatic recording of the cooling curve.

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Résumé Dans la détermination cryoscopique des poids moléculaires, on peut remplacer le thermomètre Beckmann par un thermomètre à thermistor. On effectue la détermination sur 3 à 5 mg de substance, dissoute dans 1 ml de solvant et l'on simplifie le procédé en réalisant l'enregistrement automatique de la courbe de refroidissement.

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Für Anregung und finanzielle Untersttitzung danken wir I-Hern Prof.Dr. F. Bohlmann.     

Der Lithiumgehalt österreichischer Salzmutterlaugen

Zusammenfassung Der Lithiumgehalt von Salzmutterlaugen läßt sich flammenphotometriseh nach Abscheidung des Kochsalzes mit Chlorwasserstoffgas ermitteln. Hiezu dient ein einfaches Eichverfahren auf der Grundlage der Zumischung bekannter Lithiummengen, entsprechend einem Internal-Standard-Verfahren. Resultate der Untersuchung österreichischer Salinen-Mutterlaugen zeigen die Brauchbarkeit der Methode,

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Summary The lithium content of brine mother liquors may be determined by the flame photometer after the sodium chloride has been removed by means of hydrogen chloride gas. A simplified calibrating process is used, based on the addition of known amounts of lithium corresponding to an internal standard procedure. The usability of these methods is demonstrated by the results of the investigation of Austrian saltworks mother liquors.

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Résumé La teneur en lithium d'eaux mères de salines peut être déterminée par photométrie de flamme, après séparation du chlorure de sodium par action de l'acide chlorhydrique gazeux. A cette fin, on met en uvre une technique d'étalonnage très simple reposant sur l'addition de quantités connues de lithium ayant effet d'étalon interne. Les résultats des recherches effectuées sur les eaux-mères de salines autrichiennes ont montré l'intérêt de la méthode.

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Herrn Professor Dr.H. Lieb zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Thin-layer chromatography of phenolic compounds

Summary Seventeen phenolic compounds, including phenol and the isomers of cresol, have been completely separated by thin-layer chromatography with a series of solvent/support systems.

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Zusammenfassung 17 Phenolverbindungen, darunter Phenol und die isomeren Kresole, werden dünnschichtchromatographisch mit einer Reihe von Lösungsmittel-systemen vollständig getrennt.

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Résumé On a réalisé la séparation complète de 17 composés phénoliques, y compris le phénol et les isomères du crésol, par chromatographie en couche mince, grâce à l'emploi de différents systèmes solvant/support.

     

Zur quantitativen papierchromatographischen Bestimmung der Alkaloide aus Stechapfel (Datura Stramonium)

Zusammenfassung Bekannte papierchromatographische Verfahren zur Trennung der Tropaalkaloide wurden auf ihre Trennleisbung geprüft. Als bestes Fließ-mittelsystem zur Trennung der Alkaloide aus Folia Daturae Stramonii werden wassergesättigtes n-Butanol bzw. Amylalkohol vorgeschlagen. Die Trennung erfolgt auf puff er-imprägnierten Papieren (p_H 7,0 bis 7,6). Die getrennten Alkaloide können nach der Elution aus dem Papier quantitativ photometrisch bestimmt werden. Es wird gezeigt, daß die in Pharmakopöen vorgeschriebenen Methoden zur Bewertung der Droge viel zu hohe Resultate liefern.

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Summary A study was made of the separating efficiency of the known paper chromatography methods of separating the tropaalkaloids. Water-saturatedn-butanol or amyl alcohol were proposed as the best liquid flow system for separating the alkaloids from Folia Daturae Stramonii. The separation occurs on papers impregnated with buffer (pn 7.0 to 7.6). After elution from the paper, the separated alkaloids can be determined quantitatif ely by photometry. It was shown that the methods prescribed in the pharmacopoeias for the assay of drugs yield far too high results.

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Résumé On a étudié le rendement du partage dans les procédés connus de séparation des tropalcaloïdes par chromatographie sur papier. On recommande une solution aqueuse saturée de butanol-n ou d'alcool amylique comme phase mobile la meilleure pour la séparation des alcaloïdes de »Folia Daturae Stramonii«. La séparation s'effectue sur papier imprégné d'un tampon (pH 7,0 à 7,6). On peut doser les alcaloïdes séparés après l'élution du papier, par photométrie. On montre que les méthodes décrites dans les pharmacopées pour l'évaluation de la drogue conduisent à des résultats trop forts.

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Dem Vorstand des Institutes, Frau Prof. Dr. Ing.M. Perpar, sei für die Förderung dieser Arbeit und wertvolle Diskussionen der aufrichtige Dank zum Ausdruck gebracht.