蜜胺甲醛树脂负载酸催化芳甲酰肼与原酸酯反应制备1,3,4-噁二唑

以微波辅助无溶剂条件下,设置微波功率为800 W,辐射时间为10~12 min,蜜胺甲醛(MF)树脂负载硫酸为催化剂,借助芳甲酰肼与原酸酯之间发生缩合反应,制备得到1,3,4-噁二唑(4a-4h),合成收率分别为88~95%,借助IR、1HNMR和元素分析技术对目标化合物结构进行了表征,并就反应机理进行了初步探讨。结果显示,蜜胺甲醛树脂负载硫酸具有良好的催化性能,易于回收并多次使用,同时具有反应时间短、环境污染小和操作方便等优点。     

石墨烯/三聚氰胺甲醛树脂的层状自组装及性能

以三聚氰胺(MA)和甲醛为原料,添加氧化石墨烯(GO),通过原位聚合法制备了环境友好的石墨烯/三聚氰胺甲醛树脂(GE/MF)纳米导电复合材料.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X-射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FESEM)分析了复合材料的结构和形貌.通过高阻仪和热重分析仪研究了石墨烯对三聚氰胺甲醛树脂导电性和热稳定性的影响,并检测了其甲醛含量.结果表明,超声剥离之后的GO与三聚氰胺甲醛树脂自组装形成了"三明治"夹层结构的复合材料,在GO被还原成GE的同时,大大降低了产品中游离甲醛含量,提高了复合材料的导电性和热稳定性.     

PTMEG改性三聚氰胺甲醛泡沫板的制备及性能表征

将聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)引入到三聚氰胺甲醛(MF)树脂结构中,采用热发泡的方式得到了PTMEG/MF泡沫板。利用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜、万能材料试验仪、热重分析仪对PTMEG/MF泡沫板的化学结构、微观形貌、力学性能、热分解温度进行了测试和分析。结果表明:当PTMEG加入量为MF质量的15%时,PTMEG/MF泡沫板的拉伸强度达到了6.72MPa,热分解温度为346℃,整体孔洞规整且为开孔,综合性能良好。     

二茂铁甲叉基酮的固相合成

无溶剂条件下,分别采用研磨及微波辐射方法使二茂铁甲醛与含活性亚甲基的化合物缩合得到二茂铁甲叉基酮。产物结构经^3H NMR、IR及元素分析进行了表征。     

季铵阳离子对萘系高效减水剂性能影响研究

以 β -萘磺酸甲醛缩合物钠盐为原料 ,通过离子交换树脂法制备了六种不同结构的季铵阳离子所对应的萘磺酸甲醛缩合物盐 ,并研究了它们对水泥混凝土各项性能的影响     

试纸-光反射传感仪快速测定痕量甲醛的研究

在KOH溶液中，利用甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1、2、4-三氮杂茂(AHMT)的缩合，并经KIO4氧化后的显色反应原理制备出检测甲醛的试纸条，并将该检测试纸与研制光反射传感仪联用，实现了对海产品及其浸泡液中痕量甲醛的现场、快速、定量检测。该方法的检出限为0．4μg/mL，对鱿鱼、海参以及水样中甲醛进行测定，其RSD均小于5％，与国家标准方法进行了对照，结果一致。该法用于甲醛的检测可实现对痕量甲醛进行现场快速定量检测，值得推广应用。     

高粘度枯基酚甲醛树脂的固体酸催化法合成新工艺研究

以对枯基苯酚和甲醛为原料,运用正交实验法,经过固体酸(阳离子交换树脂)催化缩合、过滤、蒸馏等过程,研制出合成枯基酚甲醛树脂产品的一种新型工艺路线。产品外观为红棕色粘稠液体,pH值接近7,能够耐水和酸碱,稳定性好,主要用于电绝缘体、涂料和橡胶制品等领域。     

单分散三聚氰胺甲醛微球的制备

采用分散聚合法制备了单分散三聚氰胺甲醛(MF)微球,考察了反应物摩尔比、pH值、分散剂、温度及反应时间等因素对生成MF微球粒径及其分布的影响,并对MF微球在盐酸中的溶解性进行了研究。实验结果表明:当MF交联度较低时,可以溶解于pH<1.7的盐酸,因此可用作逐层自组装制备空腔微球的模板。     

十二烷基硫酸钠辅助制备高电容性能多孔碳

本工作通过一步水浴法制备高氮/氧含量密胺树脂(MF),引入阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)改变聚合物的反应历程,使进入SDS胶束中的三聚氰胺与甲醛在盐酸催化条件下进行聚合反应,高温碳化后成功制备MF衍生多孔碳材料.对MF衍生多孔碳材料分别进行了扫描电镜、比表面积等表征,结果表明,其具有多孔互穿网络结构,比表面...     

壳聚糖缩合呋喃甲醛螯合树脂的合成及性能研究

利用壳聚糖C2 位上活泼氨基与呋喃甲醛缩合反应 ,合成了一种新型树脂。通过L9(34 )正交试验 ,研究了缩合反应的最佳条件 :80℃乙醇中溶胀 1h ,反应 5h ,pH =4.0～ 4.5 ,反应物配比 (氨基摩尔∶醛基摩尔 )为 1∶4,缩合率达到 90 %以上。并测定了上述螯合树脂对过渡金属离子的吸附性能。     

CuMgAlO_x复合氧化物催化甲醇乙醇Guerbet反应:M~(2+)/Al~(3+)比的影响

以类水滑石为前驱体,通过调控M~(2+)/Al~(3+)比制备了系列具有不同表面性质的MgAlO_x(MA)和CuMgAlO_x(CMA)催化剂,并分别应用于甲醛乙醛缩合反应(甲醇乙醇Guerbet反应的第二步反应)和甲醇乙醇Guerbet反应。采用NH_3/CO_2-TPD、XPS、H_2-TPR和H_2-TPD技术对催化剂表面酸碱性以及铜物种的性质进行了表征。结果表明,甲醇乙醇Guerbet反应性能与催化剂表面Cu~0比表面积和中强碱数目有关,提高Cu~0比表面积有利于甲醇乙醇脱氢生成甲醛和乙醛,增强中强碱数目能促进甲醛乙醛缩合反应。     

两种二茂铁巯基化合物的合成表征及其修饰金电极电化学性质的研究

通过二茂铁甲醛与两种胺在无水乙醇中缩合,合成了两种新型的含有巯基的二茂铁基的Schiff碱,同时研究了两种新型二茂铁巯基化合物修饰金电极的电化学性质.     

改性尿醛——GMS树脂的合成

<正> 脲—甲醛缩合物是工业上具有重要意义的氨基树脂之一。尿素与甲醛的反应最早记载于科学文献上是1884年。到1918年John首先制备了这种类型的树脂。从此,发展了许多制作法,这个领域逐渐有了发展。特别是1925年第一个工业尿素制造设备出现,可以使用便宜的二氧化碳及氨合成尿素,为尿素甲醛树脂提供了大量廉价的原材料。加之尿素甲醛树脂本身具有外观透明、可以着色、     

三聚氰胺甲醛树脂合成—盐酸的催化作用及对产物稳定性的影响

三聚氰胺 (MA)在含有HCl的水溶液中与甲醛 (FA)进行羟甲基化反应。HCl与MA以等摩尔比结合 ,在反应过程中逐渐析出 ,至反应完毕仍保留半结合量。氢离子浓度对三聚氰胺甲醛树脂 (MF)溶液的稳定性有重要的影响     

Brønsted酸性离子液体在醛醇缩合反应中的应用

合成了一系列Brønsted酸性离子液体并将其应用在醛醇缩合反应中.醛醇缩合产物由于极好的溶剂性质等被广泛用作溶剂和试剂.离子液体[BSmim][OTf]在甲醛和乙二醇缩合生成1,3-二氧五环的反应中表现出了极好的催化活性,甲醛转化率和主产物1,3-二氧五环选择性分别可以达到96.1%和92.4%.对影响离子液体催化性能的因素进行了探索,并对催化反应中的离子液体的用量、反应温度、反应时间以及反应物料比进行了考察.通过Hammett酸度函数法测定了所用到离子液体的酸性,结果表明离子液体酸性与其在缩合反应中的催化活性顺序完全一致,酸性越强催化性能越好.结合实验给出了离子液体[BSmim][OTf]催化甲醛和乙二醇缩合反应的可能的反应机理.该催化剂体系具有良好的催化性能,反应可以在较温和的条件下进行,实现了高活性和高选择性的目标,产物易分离,催化剂重复使用7次,其催化活性基本不变.并将该Brønsted酸性离子液体进一步应用到其他醛（酮）醇缩合反应中.     

Br(o)nsted酸性离子液体在醛醇缩合反应中的应用

合成了一系列Br(o)nsted酸性离子液体并将其应用在醛醇缩合反应中.醛醇缩合产物由于极好的溶剂性质等被广泛用作溶剂和试剂.离子液体[BSmim][OTf]在甲醛和乙二醇缩合生成1,3-二氧五环的反应中表现出了极好的催化活性,甲醛转化率和主产物1,3-二氧五环选择性分别可以达到96.1％和92.4％.对影响离子液体催化性能的因素进行了探索,并对催化反应中的离子液体的用量、反应温度、反应时间以及反应物料比进行了考察.通过Hammett酸度函数法测定了所用到离子液体的酸性,结果表明离子液体酸性与其在缩合反应中的催化活性顺序完全一致,酸性越强催化性能越好.结合实验给出了离子液体[BSmim][OTf]催化甲醛和乙二醇缩合反应的可能的反应机理.该催化剂体系具有良好的催化性能,反应可以在较温和的条件下进行,实现了高活性和高选择性的目标,产物易分离,催化剂重复使用7次,其催化活性基本不变.并将该Br(o)nsted酸性离子液体进一步应用到其他醛(酮)醇缩合反应中.     

BrФnsted酸性离子液体在醛醇缩合反应中的应用（英文）

合成了一系列Brnsted酸性离子液体并将其应用在醛醇缩合反应中.醛醇缩合产物由于极好的溶剂性质等被广泛用作溶剂和试剂.离子液体[BSmim][OTf]在甲醛和乙二醇缩合生成1,3-二氧五环的反应中表现出了极好的催化活性,甲醛转化率和主产物1,3-二氧五环选择性分别可以达到96.1%和92.4%.对影响离子液体催化性能的因素进行了探索,并对催化反应中的离子液体的用量、反应温度、反应时间以及反应物料比进行了考察.通过Hammett酸度函数法测定了所用到离子液体的酸性,结果表明离子液体酸性与其在缩合反应中的催化活性顺序完全一致,酸性越强催化性能越好.结合实验给出了离子液体[BSmim][OTf]催化甲醛和乙二醇缩合反应的可能的反应机理.该催化剂体系具有良好的催化性能,反应可以在较温和的条件下进行,实现了高活性和高选择性的目标,产物易分离,催化剂重复使用7次,其催化活性基本不变.并将该Brnsted酸性离子液体进一步应用到其他醛(酮)醇缩合反应中.     

甲氧羰基吲哚-3-甲醛苯腙的合成

甲氧羰基吲哚-3-甲醛与苯肼在酸性条件下通过缩合反应合成了4个未见文献报道的新化合物甲氧羰基吲哚-3-甲醛苯腙,其结构经1HNMR,IR和MS确证。     

高浓度甲醛废水预处理工艺研究

采用“尿素缩合-粉煤灰吸附-Fenton氧化”复合工艺来处理高浓度甲醛废水,对影响甲醛去除率的因素进行了试验探讨,并确定了工艺优化条件．用该工艺处理高浓度甲醛废水,甲醛的总去除率可达到99％以上,能满足最终生化处理的要求．     

甲醛和异丁烯的缩合反应机理—MIND/2理论计算

运用近似分子轨道理论MINDO/2方法,对甲醛和异丁烯在酸碱固体催化剂表面上的缩合反应进行了量子化学计算,按照SIMPLEX方法实现各种酸碱吸附态以及反应过程中各状态能量的几何构型最优化。根据本所甲醛和异丁烯气相一步合成异戊二烯的实验和量子化学一般原理,设计了由八个状态组成的反应途径,较详细地讨论了它们的反应机理。 计算结果指出:反应中甲醛均以酸吸附为主。体系中适量的碱性物质产生的酸碱协同效应,对于降低反应的初始排斥能是重要的,并且有利于提高反应选择性,防止异丁烯甲基的热分解。计算还指出:本反应的中间过渡态主要是形成一种“类烯醇互变”的状态,该脱水过程是由甲醛上的氧和碱性中心分别夺取异丁烯的甲基上两个氢。计算得到的势能位垒比较满意。