反相制备液相色谱分离白花败酱草异戊烯基黄酮

用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对白花败酱草氯仿萃取物进行了分离制备。色谱柱为YWGC18(200 mm×10.0 mm i.d.,10μm),流动相为乙腈∶水∶乙酸(55∶45∶1,V/V),检测波长280 nm,流速4.0mL/m in,进样750μL(样品液浓度30 g/L)。在此条件下一次分离得到5个单体化合物,经理化反应和光谱分析分别鉴定为bolusanthol B(1),(2S)-5,7,2,′6-t′etrahydroxy-6-lavandu lylated flavanone(2),(2S)-5,2,′6-′trihydroxy-2,″2-″d im ethylpyrano[5,″6″∶6,7]flavanone(3),orotin in(4)和orotin in-5-m ethyl ether(5)。其中2和3为新化合物,1、4和5为首次从败酱属植物中分离得到。     

高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷

采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷.以正丁醇-乙酸乙酯-0.5%乙酸(3:1:4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,进样量300mg,分离得到两种花色苷的混合物;混合物再以0.2%三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈(6:5:2:1,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,...     

高速逆流色谱分离与鉴定牡荆化学成分

采用制备型高速逆流色谱与高效液相色谱联用的方法分离纯化牡荆中的活性化学成分.通过对溶剂系统和参数条件的优化,获得较好的分离条件.溶剂体系:氯仿-甲醇-水(体积比4:3:2),上相(水相)为固定相,下相(有机相)为流动相,正相洗脱;进样质量浓度20 g·L-1;流速2.0 mL·min-1;转速850 r·min-.进一...     

高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭

用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。     

正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

基于高速逆流色谱（HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷（glucotropaeolin, GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（glucolimnanthin, GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法（HPLC）对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液（1:0.5:2.4, v/v/v）,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。     

高速逆流法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备

 采用高速逆流法分离纯化刺五加粗品中的刺五加苷E。溶剂系统为氯仿 甲醇 异丙醇 水,体积比为5∶6∶1∶4,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2 0mL/min。所得刺五加苷E经高效液相分析,测定纯度为98%(峰面积百分比)。这为其他苷类等极性物质的分离纯化提供了依据。     

高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备

应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化了高良姜中3种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:1.75:1, v/v/v/v)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r/min、流速1.5 mL/min的条件下,从122.20 mg高良姜石油醚萃取物中经一步HSCCC分离可制备得到5R-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮(7.37 mg)、7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-4E-烯-3-庚酮(9.11 mg)和1,7-二苯基-4E-烯-3-庚酮(15.44 mg),经高效液相色谱分析,纯度均大于93%,各化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证。该方法简便、快速、高效,可用于高良姜中二苯基庚烷类化合物的快速分离制备。     

高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法.防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏.以V(乙酸乙酯):V(正丁醇):V(水)=2:7:9为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min.从316 mg防风粗提物中一步分离得到13.9 mg升麻素苷和25 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98.1%和99 2%.采用ESI-MS, 1H NMR 和13C NMR对目标化合物的结构进行了鉴定.     

制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖

利用高速逆流色谱仪,研究了双水相系统对香菇多糖的分离.溶剂系统为w(PEG1000):w(K2HPO4):w(KH2PO4):w(H2O)=0.5:1.25:1.25:7.0,在转速为500 r/min,流速为1.5 mL/min的条件下,成功分离了香菇多糖粗品(700 mg),得到LenⅠ(95 mg)、LenⅡ(45 mg)两个组分.用Sephadex G-100凝胶色谱柱检测纯度,结果显示:LenⅡ为单一峰,凝胶渗透色谱法测定; LenⅡ分子量为293 kDa;经酸水解后液相色谱分析表明,其单糖组成为葡萄糖和甘露糖,摩尔比为2.7:1; 红外光谱显示其具有多糖类的特征吸收峰.     

高速逆流色谱分离长瓣金莲花中的黄酮类物质

长瓣金莲花为毛莨科植物金莲花(TrolliuschinensisBunge)的干燥花,具清热解毒之功效,临床观察表明,金莲花水浸膏片对急性阑尾炎、痢疾、上呼吸道感染及绿脓杆菌感染等有较好的疗效[1]。现代药理研究表明该花的水煎液对多种细菌有明显的抑制作用。其中抑菌有效成分为总黄酮,主要为荭草甙和牡荆甙[2]。本实验首次尝试用高速逆流色谱(HSCCC)分离长瓣金莲花中的黄酮类物质,并成功地得到一纯化学成分,通过红外光谱确证其为牡荆甙。1　实验部分1.1　仪器、材料与试剂　　GS10A2型高速逆流色谱仪,包括S1007单缸柱塞泵和8823A紫外检测器(北…     

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(0.5%乙酸)=1:4:2:5.5,上相为固定相,下相为流动相。从200mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96.8%的菊苣酸33.6mg,并用LC-MS-MS鉴定了化学结构。     

高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素

建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，固定相为5：5：5：5（V／V）体系的上相，以5：5：5：5（V/V）和5：5：7：3（V/V）体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到25．5mg黄芩素和36．6mg白杨黄素。经高效液相色谱分析，纯度分别为99．2％和100％。其化学结构由^1H-NMR和^13C-NMR鉴定。     

高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷

采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=4∶4∶2,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2mL/min。所得产物经LC-MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94.0%(峰面积归一化法)。在保证分离效果的前提下,增大进样量,摸索制备分离龙胆苦苷的高速逆流色谱条件,为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷提供了一个可行方法。     

高速逆流制备分离中药黄柏中的生物碱

 利用高速逆流对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离。两相溶剂分离系统采用氯仿 甲醇 0 5mol/LHCl(体积比为 2∶1∶1) ,并对制备物进行了薄层分析。证实了生物碱成分 ,检出了小檗碱。     

高速逆流色谱技术分离纯化天然产物中黄酮类化合物的研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用.本文综述了部分利用高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知黄酮类化合物的文献报道,并介绍了几种新近发展的高速逆流色谱以及其在分离纯化黄酮类化合物和其它化合物中的应用.     

高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物

采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5,7,3′,4′-四羟基-3-甲氧基-8-甲基黄酮(1)、 8-甲基木犀草素(2)、 3′-甲氧基木犀草素(3)、 木犀草素(4)和槲皮素(5),它们均为首次自该种及该属植物中分离得到.HSCCC以V(氯仿)∶ V(甲醇)∶ V(水)=4∶ 3∶ 2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相, 分离纯化得到3个分别含化合物1, 4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为98.3%, 96.7%和95.3%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过Sephadex LH-20柱色谱,以V(甲醇)∶ V(水)=1∶ 1混合液洗脱将二者分离.通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构.     

高速逆流色谱法分离茶叶中的生物碱

以氯仿－甲醇－磷酸二氢钠缓冲液（２３ｍｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ５．６）（体积比４∶３∶２）为溶剂系统,上相为固定相,下相为移动相,从茶叶的总生物碱中分离出三个成分,其中一个是咖啡碱,一个是茶碱,另一个待定。将分离结果与ＴＬＣ分离结果相比较,证实了高速逆流色谱法的有效及实用性。     

pH区带逆流色谱分离制备金果榄中的巴马汀及药根碱

采用一种高效的pH区带逆流色谱方法分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱,以氯仿-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,在上相中加入20 mmol/L的HCl作为固定相,在下相中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,流速为2.0 mL/min,仪器转速为850 r/min。经一次pH区带逆流色谱分离,从2 g粗提物中得到512 mg巴马汀和421 mg药根碱。经高效液相色谱(HPLC)分析,其纯度均大于95%,采用MS,~1H NMR和~(13)C NMR对其化学结构进行确定。该方法具有简便、快捷、重现性好、上样量大等特点,可快速高效地分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱。     

高速逆流色谱法分离制备乌药叶中的黄酮类成分

应用高速逆流色谱法分离制备了乌药叶中的黄酮类成分。以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水(体积比为2∶4∶2∶1.5∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,并经电喷雾电离质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从乌药叶总黄酮粗提物中分离得到了5个化合物,分别为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-呋喃阿拉伯糖苷(3)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(4)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5),其中化合物1,2,3和5 为首次从该植物中分离得到。该法具有简便、快速的优点。