蒙成药敖西根多糖的提取及含量测定

本文用热水提取了蒙成药敖西根中水溶性多糖,并用硫酸-苯酚法在波长为490nm处测定敖西根中多糖的含量,求得其标准曲线的回归方程为A=0.0140C-0.1500,r=0.9992,粗多糖产率为14.28%,平均回收率为99.8%,RSD 0.86%,糖含量为89.2%.     

荞麦花多糖的提取及含量测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从荞麦花中提取出了水溶性多糖,采用硫酸-苯酚法在波长为497nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.00508x 0.0294,相关系数为r=0.9978.平均回收率为99%-103%,RSD为0.74%.结果显示:荞麦花多糖的产率为2.5%.糖含量为41.63%.     

7种常见食用菌中多糖的提取和测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从7种食用菌中提取出了水溶性多糖,采用蒽酮-硫酸法在波长620nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x+0.0057,相关系数r为0.9998。平均回收率为98.3%—102.7%,RSD为2.1%—3.2%。结果显示粗多糖的提取率为4.44%—16.75%,多糖含量为3.48%—6.91%。     

褐蘑菇多糖提取及含量的测定

采用水提醇沉法从褐蘑菇中提取水溶性多糖,通过苯酚-硫酸比色法在490nm波长处测定多糖含量。在5.00—40.00μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9981,回收率在97.82%—103.09%之间,相对标准偏差RSD为2.24%（n=5）,褐蘑菇多糖含量为3.01%。方法操作简单、显色稳定、准确度高,可作为褐蘑菇多糖工业化生产的常规检测方法。     

响应面优化蒽酮-硫酸法测定水溶性沙棘叶多糖含量

采用水提醇沉法从沙棘叶中提取水溶性沙棘叶多糖(WPFH),通过响应面优化蒽酮-硫酸显色,用分光光度法测定沙棘叶水溶性多糖的总糖含量。通过单因素和响应面法确定了最佳蒽酮-硫酸显色条件:显色温度为100℃,蒽酮试剂的用量为3.54mL,显色时间为10.95min。测定波长620nm,葡萄糖质量浓度在6.67—160μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9993。该方法简单可行,平均回收率为100.36%,RSD为2.75%。精制WPFH换算因子f为1.266。     

蒙成药如达多糖的研究

从蒙成药如达中提取水溶性多糖,硫酸-苯酚法测定其含量。平均回收率为99.8%,RSD为0.94%。GC测定了水溶性多糖的组成为葡萄糖、半乳糖和甘露糖。其摩尔比为:6.33:3.25:1.59。     

蒙成药哈日阿布日-16中多糖的组分和糖含量研究

介绍了提取哈日阿布日-16中水溶性多糖的方法,并用硫酸-苯酚法测定了该药中水溶性多糖的含量。平均回收率为101.1%,RSD为0.94%。用GC测定了哈日阿布日-16中水溶性多糖由岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖等组成。它们的摩尔比为：0.57∶6.67∶0.46∶6.61∶2.47∶4.80。     

蒙药阿嘎如-8中多糖的研究

介绍了提取阿嘎如-8中水溶性多糖的方法,并用硫酸-苯酚法测定了阿嘎如-8的水溶性多糖含量。平均回收率为101.80%, RSD为0.92%。用GC测定了阿嘎如-8中水溶性多糖由阿拉伯糖、木糖、甘露糖和葡萄糖等组成。它们的摩尔比为：0.40∶0.10∶5.67∶22.78。研究了它们的红外及紫外谱图。     

烤烟的近红外光谱检测模型

对杀青烟叶蛋白质和水溶性总糖含量的光谱检测,发现近红外光谱（1100-2500nm）的检测模型优于可见-近红外光谱（350-2526nm）,烟粉检测模型优于片状烟叶的检测模型.通过对烟叶全部光谱数据不同的预处理来探究其蛋白质和水溶性总糖的近红外光谱的检测模型,并利用近红外有效波长对施木克值的含量进行预测.利用偏最小二乘法（PLS）通过训练集的交叉验证建立回归模型,结果表明：（1）对原始光谱进行二阶导数变换后,得到蛋白质含量预测模型的预测集r=0.9768、RMSE=0.6843;（2）对原始光谱每隔51个点进行移动平滑处理及主成分数为8时,水溶性总糖含量预测模型的预测集r=0.9495、RMSE=0.9049;（3）基于82个波长对施木克值的预测模型的预测集r=0.9356、RMSE=0.1060.     

蒙成药沏其日甘-5中多糖的测定

介绍了提取沏其日甘-5中水溶性多糖、碱溶性多糖的提取方法,并用硫酸-苯酚法测定了沏其日甘-5中总糖、水溶性多糖、碱溶性多糖、不溶性多糖和游离糖的含量.平均回收率为103.2%,RSD为0.91%.     

Determination of Busulfan in Tablets by NMR Spectroscopy

A simple NMR spectroscopic method is described for the assay of busulfan in tablets. Methenamine is used as the internal standard and chloroform-d as the solvent. The mean recovery value for the drug from standard mixtures was 99.3 ± 0.182% w/w (n = 5) by the NMR method and 99.2% (n = 2) by the official method. The mean content of busulfan in commercial tablet samples was 99.4 ± 0.16 (range 99.1 – 99.6)% w/w (CV = 0.16%, n = 10) by the NMR method and 99.5 ± 0.17 (range 99.2 – 99.8)% w/w (CV = 0.17%, n = 10) by the official method.     

云南昭通产天麻中天麻多糖含量的测定

建立了用苯酚-硫酸法测定云南昭通产天麻中天麻多糖的方法,实验结果表明：该法用于天麻多糖的含量测定时,供试品溶液在180min内显色稳定,RSD=0.351％（n=6）;回收率在97.36％-100.88％之间,平均回收率为99.25％,RSD=1.447％（n=6）.本实验结果可靠,并且该法不受蛋白质的影响.通过回收率实验可知,本法所测多糖含量,准确率较高,重复性较好,且此法简便,灵敏.为其质量标准的研究提供实验依据,并为天麻多糖的进一步研究奠定了基础.     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

蒙药兴格各其满都啦-21中多糖的提取与含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀的方法从蒙药兴格各其满都啦-21中提取多糖,用硫酸-苯酚法进行了糖含量的测定,求得其线性回归方程为y=0.00976x＋0.451,相关系数为r=0.9996,平均回收率为99.2%,RSD=0.80%（n=5）。     

蒙药呼和嘎日迪-9多糖的提取与含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀的方法从蒙药呼和嘎日迪-9中提取多糖,分光光度法测定糖含量,求得校准曲线的回归方程为y=0.00656x＋0.324,相关系数为r=0.9994,平均回收率为101.2%,RSD=0.90%（n=5）。     

克拉霉素胶囊的NMR定量方法研究

以核磁共振技术测定克拉霉素胶囊的含量为例,建立了核磁共振测定药物制剂含量的分析方法. 结果得到克拉霉素在1.03~24.72 mg/mL范围内具有良好线性关系,回归方程为： y=0.025 1X-0.026, r=0.999 2;平均回收率为98.7%(n=9). 测定结果的误差小于0.2%. 本方法具有灵敏度高、方法简单、重现性好的优点,可作为克拉霉素胶囊剂以及其他药物制剂的含量测定方法.      

分光光度法测定利福平磺丁基醚-β-环糊精包合物

建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

蒙药苘麻子中多糖的提取纯化及含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀法从苘麻子中提取多糖,Sevag法除蛋白,苘麻子多糖经大孔树脂分离、透析得两种多糖,即QMZP-1和QMZP-2,采用分光光度法(λ=486nm)测定两种多糖含量,分别为1.8%和0.75%,求得校准曲线的回归方程为y=0.00435x+0.561,相关系数为r=0.9998,平均回收率为100.1%,RSD=0.71%(n=5)。     

极谱法快速检测地球化学勘查样品中的钨和钼

采用质量比3+1的NaOH+KOH混合熔剂熔矿,固定体积的提取溶剂,医用注射器吸取澄清溶液,省去调节酸度过程,一次注射加入极谱底液,催化极谱法测定地球化学勘查样品中的钨和钼。方法检出限为W0.30μg/g、Mo0.49μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为W5%—11%、Mo5%—26%。方法准确度(RE,n=12)为W0.5%—18%、Mo1%—31%。     

白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究

采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件：乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为：y=1.0167C＋0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%（n≥6）,平均加标回收率为99%,RSD=1.76%（n=6）。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。