偶合标记铜离子催化放大作用的极谱免疫分析法研究

提出了一种基于标记金属离子催化放大底物转化和极谱检测生成产物的极谱免疫分析新体系.在该体系中,用铜离子代替天然酶作底物转化的催化剂,通过双功能螯合剂二乙三胺五乙酸(DTPA)将其标记于模型抗原白喉类毒素(DT).在竞争免疫反应后,标记铜离子催化底物o-邻苯二胺(OPD)的氧化反应,生成电活性产物2,3-二氨基吩嗪(DAP),然后用单扫描极谱法测定DAP.其方法可测定10～1000ng/mL DT,灵敏度比以往直接检测标记金属离子的方法提高了两个数量级,可应用于多种蛋白质的免疫分析测定.     

单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹

建立了极谱测定磷酸氯喹的方法。在4.0×10-2mol LNH3·H2O NH4Cl(pH9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位Ep为-1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip″与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol L～1.0×10-6mol L和1.0×10-6mol L～1.0×10-4mol L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。     

锆-铬黑T络合物的极谱研究

在0.02mol/l HNO_3、0.002%铬黑T和0.08%酒石酸钠的底液中,Zr(Ⅳ)-EBT络合物有一灵敏的吸附催化波,峰电位为-0.45V(vs.SCE)。Zr(Ⅳ)浓度在4.4×10~(-8)～3.1×10~(-6)mol/l范围内与峰电流成线性关系,检测限0.002μgZr/ml。探讨了该波的性质和机理。方法用于测定矿石中的微量锆,结果满意。     

单扫描示波极谱法测定安乃近含量

报道了安乃近的单扫描示波极谱法测定,样品在酸性条件下用碘将其氧化,然后在ｐＨ＝１１．０的氨－氯化铵缓冲液中,起扫电位－０．４０Ｖ（ｖｓ,ＳＣＥ）测定－０．７６Ｖ处的二次导数峰高。     

Fe(Ⅲ)-KIO4-苋菜红体系催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化苋菜红的褪色反应.提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法.在1.6×10-3mol/L H2SO4介质中,苋菜红在汞电极上产生1个还原峰,峰电位为-0.186 V(vs.SCE)左右.氧化剂KIO4存在时,在-0.186 V处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)离子在0～0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限4.2×10-9g/mL.同时研究了该方法适宜的反应条件,应用本方法测定中草药和水中铁的含量,回收率在98%～101%之间,结果满意.     

催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素

建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。     

雷公藤内酯酮的极谱行为研究

在不同pH值的相关体系中,雷公藤内酯酮可产生两个还原波,其峰电流和峰电位两者均受酸度的影响;然而,在B-R缓冲体系中,虽然峰电流受溶液酸度的影响,但峰电位基本上保持不变。在pH=5.4的B-R缓冲体系中,雷公藤内酯酮的两峰的峰电位分别为-0.06 V和-1.05 V(vs.SCE);两峰的峰电流与雷公藤内酯酮的浓度在3.16×10-6~3.16×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系。循环伏安研究表明,两波都是不可逆吸附波。     

单扫描示波极谱法测定人发中铜

在ｐＨ９．２５四硼酸钠体系中Ｃｕ（Ⅱ）与丁二酮肟产物一灵敏的络合吸附极谱波,峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）。峰电位与铜浓度在０￣０．５ｍｇ·Ｌ＾－１范围内线性良好,测定人发中铜其相对标准偏差小于３．５％,回收率在９７％￣１０２％之间。     

单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠

建立了测定苯妥英钠的新方法。在0．016mol／L B-R(pH 7．0)缓冲溶液中,本妥英钠产生一还原波,峰电位为-1．18V。该还原波二阶导数峰电流与苯妥英钠浓度呈线性,线性范围为2．5～50μg／mL,检出限为2．0μg／mL。该方法用于片剂中笨妥英钠含量的测定,结果满意。     

单扫描示波极谱法测定药物中的利血生

用单扫描示波极谱法研究了利血生在碱性条件下的分解产物与Cu2 在乙二胺介质中的伏安行为 ,发现其在 - 0 .37V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱吸附波 ,其二阶导数波的峰电流ip″大小与利血生浓度在 4.0× 1 0 -7～ 6.0×1 0 -6mol L范围内成线性关系 ,RSD为 1 .0 % ,回收率在 97.9%～ 1 0 3%之间 ,方法的检出限为1 .0× 1 0 -7mol L。探讨了反应机理 ,并用建立的方法测定了片剂中利血生的含量     

单扫描极谱法测定人发和血清中微量铁

近年来,已有大量研究证明,微量元素铁不但与贫血关系密切,而且还与炎症、感染、骨骼异常、脑神经系统异常等多种疾病有关。因此,人体内微量铁的临床测定十分重要。 目前生物样品中的铁多用原子吸收法测定,但由于仪器昂贵而难于普及。有关生物样品中微量铁的极谱法测定已有报道,本文利用Fe~(3 )-5-Br-PADAP配合物在HOAc-NaOAc介质中产生的灵敏、稳定的阴极吸附催化波,提出了单扫描示波极谱法测定人发和血清样品中微量铁的方法。试验证明,本法具有取样量小、抗干扰性能强、灵敏、快速、简便等优点。适合基层有关单位普及应用。     

胡椒碱的极谱分析研究

在ｐＨ２．２的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，胡椒碱在－１．１０Ｖ（ｕｓ．ＳＣＥ）左右产生一灵敏的极谱波，导数峰电流与胡椒碱浓度在０．０５－８μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系。本法操作简便，快速，灵敏，选择性较好。用于天然胡椒果实中胡椒碱的测定，得到了满意结果。本文对极谱波性质及电极反应机理进行了研究。     

单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量

研究了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量的方法。pH 4．5的草酸-草酸钾缓冲溶液中,头孢曲松钠在-768 mV(vs．SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在6～18 mg·L1范围内呈良好的线性关系。样品测定结果与药典中HPLC法相比较,相对偏差为0．74％,加标回收率在90．0%～120．0%之间。     

单扫描极谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺

三聚氰胺在KOH-Na2SO3体系中有一灵敏的氧化峰,峰电位为-0.34 V(vs.SCE),二阶导数峰峰电流与三聚氰胺浓度在1.0×10-2-10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9992)。实验发现,将含有150 g/L NaCl的牛奶溶液在100℃中放置10 min,能够有效地避免胶体蛋白的干扰,从而将极谱法成功用于牛奶中三聚氰胺的检测。当牛奶中三聚氰胺含量在0.4~10.0 mg/L时,其浓度与峰电流成线性关系,检测限可达0.1 mg/L,回收率在78.2%~92.5%之间,整个检测时间不超过20 min。     

单扫描示波极谱法测定针剂中头孢他啶含量

提出了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢他啶含量的方法.在0.10 mol·L-1硫酸底液中,头孢他啶在-0.96 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,头孢他啶的质量浓度在8.0～2.0×103mg·L-1范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/b)为3.2 mg·L-1.用于头孢他啶针剂样品的分析,测得头孢他啶含量与高效液相色谱法所测得值一致.分析结果的相对标准偏差(n=6)在0.96 9,6～1.31%之间,回收率在98.7%～102.0%之间.