环烷酸萃取分离稀土元素乳化问题的研究

<正> 从六十年代初研究环烷酸作分离稀土元素的萃取剂以来,国内外已有不少的研究报导。到七十年代我国已成功地用于高纯氧化钇的生产上。环烷酸是石油中的副产品,又易人工合成制得。其来源丰富,价格低廉,化性稳定,饱和萃取容量大。尤其是环烷酸萃钇的分离系数特低,因而易实现钇     

在钨酸锆柱上分离高纯铀化合物中痕量稀土元素

某些稀土元素(如钐、铕、钆及镝)有很高的热中子俘获截面。因此,从纯铀化合物中分离及测定痕量稀土元素的研究,是原子能领域中重要课题之一。从纯铀中富集分离痕量稀土元素的方法,常用的有溶剂萃取及有机离子交换法。溶剂萃取法较简便,一次能分离去大量铀,但分离效果较差,大多数干扰元素不能消除。有机离子交换法分离效果较好,应用较多,但淋洗体积较大,分离时间较长。而且离子交换树脂不能耐高温,在辐射作用下,交换性能产生变化,在使用中受到限制。     

稀土元素和偶氮胂-P-NO_2络合物的性质研究

本文研究了稀土元素和偶氮胂-p-NO_2的络合反应。在一定的条件下,轻稀土元素和试剂形成1:2的β型络合物,而重稀土元素和试剂不形成类似的络合物。用动力学方法测定了稀土元素和试剂间的α型络合物转化为β型络合物的反应级数是一级反应。同时,根据稀土元素和试剂的络合性能,提出了用草酸掩蔽Fe~卌,不经分离Fe~卌,在重稀土元素存在下,光度法测定球铁中轻稀土元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中可溶态稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS)测定土壤中可溶态稀土元素.可溶态稀土中由于引入NaAc,使得主要基体元素Na、Mg、Ca对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应.我们引入In内标元素可有效地抑制分析信号的动态飘移,比较了分离基体与直接测定两种方法,结果表明,两种方法可得到一致的结果.稀土元素的检出限为0.001～0.011 ng/mL.标准加入回收率为93.2%～111.5%.不经分离可直接测定土壤中可溶态稀土元素.     

稀土和偶氮氯膦-m-SO_3H的络合物及其在光度分析中的应用

本文研究了稀土元素和偶氮氯膦-m-SO_3H的络合反应。提出了这类络合物只存在α型反应和不形成β型络合物。测定了试剂和稀土元素络合物在水溶液和在50％水-乙醇溶液中的络合比均为RE:R=1:2,并指出络合物的α吸收峰的峰高随着溶液中乙醇、丙酮等含量的增加而升高。根据稀土元素和试剂的络合物的性能,提出了不经分离Fe~卌,用草酸掩蔽Fe~卌,在50％的水-乙醇溶液中,以直接光度法测定球铁中微量稀土总量的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS直接测定了9种茶叶中的15种痕量稀土元素．9种茶叶中轻稀土元素质量浓度较高,其质量浓度占被测稀土总质量浓度的80％以上．除陈香礼普和杭产绿茶稀土元素质量浓度相对较高外,其它茶叶品种闻无明显的差异性．稀土元素的检出限均小于10ng·L^-1,各元素测定的RSD（n=6）为1．85％～19．4％,样品加标回收率为97．1％～99．6％．     

镱、镧、镨、钕稀土元素对化学镀钯的影响

采用在传统的化学镀镀液中分别添加Y、Pr、Nd、Nd单组分稀土元素和Y-La、Y-Pr、Y-Nd混合稀土元素的方法在α-A12O3陶瓷管载体上沉积钯膜.重点研究镀液中添加稀土元素对钯的沉积速度、镀膜温度、膜表面结构和渗透性能的影响,并用扫描电镜对钯膜表面形貌进行了表征.实验结果表明,在镀液中添加适量的Y、La、Pr和Nd单组分稀土元素,可分别提高镀速18%、9%、12%和6%;添加适量的Y-La、Y-Pr和Y-Nd混合稀土元素,可分别提高镀速60%、48%和31%.当混合稀土元素Y-La的添加量为0.42g/L时,可降低镀温10-20℃、缩小钯膜的晶核尺寸和提高膜的致密性,制得的钯顶膜厚约5 μm,在350℃和0.3 MPa下,氢和氮气在膜中的的渗透速率分别为6.8×10-3m3/m2@s和1.9×10-6m3/m2@s,H2/N2分离因子达3 500.     

亚砜——一种很有前途的稀土萃取剂

亚砜,1967年首次用于稀土元素的萃取.它具有良好的萃取性能,来源广泛、制备方便,是一类很有前途的稀土萃取剂,日益受到人们重视.本文对近年来国内外有关亚砜的萃取性能、萃取机理、协同萃取及红外光谱等研究报导做了概括介绍.     

稀土元素对ZL101合金中的α相形貌影响

从热力学和动力学的条件上,研究了稀土元素加入到ZL101铝合金后,稀土元素对初生相α相生长情况的影响.研究表明:由于稀土元素的存在,改变了α相生长过程中α相-与液相间的界面条件,促进α相的球化生长,这种促进效果存在一个稀土最佳的加入量,本试验结果,最佳的加入量为0.5%,并稀土元素的加入都会细化α相晶粒.     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

自从文献报导了偶氮硝羧与稀土元素显色反应研究之后,在国内已成功地合成了偶氮硝羧这个新试剂、并相继进行了在醋酸介质中测定矿石中铈组稀土元素的试验、提供了在钇组稀土元素存在下,直接测定铈组稀土元素的可能性和新途径。为力求“准、快、省”地配合地质,选矿研究工作需要,在上述研究成果的基础上,用 PMBP—苯萃取——甲酸反萃取得出较纯稀土元素的条件下,在甲酸介质中,用偶氮硝羧光度测定铈组稀土元素,以达到稀土总量和铈组稀土分量连续测定的目的。     

独山子炼油厂环烷酸的精制、溴代及萃取稀土的性能

环烷酸又名萘酸,属羧酸类化合物,是石油工业中的副产品。由于它的来源丰富,价格低廉,没有毒性,被广泛地用于生产催化剂、表面活性剂、油漆催干剂等。在稀土工业中,国外用环烷酸分离稀土元素的研究早有报导,国内也从七十年代起用于提取高纯氧化钇。环烷酸是多组分的混合物,一般属五元环的饱和一元酸,通式为CnH_(2n-1)COOH、结构式为:     

稀土元素对植物体内细胞分裂素的影响

本文采用生物鉴定法(bioassay)和高效液相色谱法(HPLE)测定施用稀土元素的作物,从植物内源激素的角度来讨论稀土元素对植物的生理作用影响,测定结果表明:施用稀土元素后,细胞分裂素(Cyto-kinin CTC)平均增长25％左右,说明稀土元素促进了细胞分裂、诱导芽的形成。     

镍-铁基合金中微量稀土总量的测定——氢氧化钠沉淀分离偶氮胂Ⅲ比色法

本文提出在多种掩蔽剂存在下,以氢氧化镁和纸浆做载体,用氢氧化钠沉淀法分离镍-铁基合金中微量稀土元素。然后在 EDTA-锌、杏仁酸和磺基水杨酸存在下,用偶氮胂Ⅲ进行比色测定。沉淀分离时,利用三乙醇胺掩蔽铁、铝;过氧化氢和 EDTA 掩蔽钛;乙二胺掩蔽镍、钴和铜。在强碱性介质中,过氧化氢使铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),从而消除其干扰。本法沉淀分离稀土的回收率在90%以上。本方法易于掌握,准确度和精密度良好。适于稀土含量为0.001%以上的各种镍-铁基合金的分析。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

偶氮硝羧是近年来应用于分析化学的一种新的显色剂。此试剂首先应用于比色测定碱土金属,最近才应用于比色测定铈组稀土元素,此试剂为在钇组稀土存在下直接比色测定铈组稀土元素提供了新途径。国内自从武汉大学化学系首次合成了偶氮硝羧后,这个新试剂立即引起有关化验室的重视。最近武大又采用偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素,此方法简便和快速,有很大的实用价值。     

ICP-MS测定江西黑芝中痕量稀土元素的含量及形态分布

对江西赣州黑芝中稀土元素的含量及形态分布进行了研究。采用水提和碱提醇沉的方法，得到灵芝粗多糖，再经过脱色、脱蛋白、透析，得到初步纯化多糖，采用微波消化-ICP-MS测定黑芝及黑芝多糖中痕量稀土元素的含量及形态分布，并以国家一级标准物质(GBW 07603和07605)进行质量控制。结果表明：在江西黑芝及黑芝多糖中含有痕量稀土元素Ce、Nd、Pr、Y。     

邻菲绕啉-α-羟基异丁酸混合体系萃取稀土元素

本文较系统地研究了弱碱性杂环胺二啮配体邻菲绕啉1,10-Phenanthrolion(Phen)和α-羟基异丁酸Hydroxy-iosbutyric acid(HHIBA)混合体系对稀土元素(RE~(3+))的萃取。此体系和RE-Phen-Sal混合体系相似,也存在明显的“四分组效应”,但萃取率要低得多。萃合物的组成为[RE(Phen)(HIBA)Cl_2(H_2O)_2]。此外,关于邻菲绕啉和α-羟基异丁酸在硫氰酸盐介质中对稀土元素的萃取性能,我们也进行了一些研究,发现邻菲绕啉与α-羟基异丁酸对稀土元素的萃取存在着协同效应。     

硝酸稀土对几种水生动物的毒性影响

<正> 近十余年来,稀土元素在工农业生产中使用愈来愈广泛,并且显示出了优越的性能。与此同时,进入水环境中的稀土也愈来愈多。从而,稀土元素对水生生物影响的研究也愈加迫切。笔者等曾以目前农业上正在试用的硝酸稀土为材料,观察了它对我国几种习见鱼类及溞类的急性毒性,并初步     

对超声雾化—电感耦合等离子体(ICP)光源的研究

采用GPW型超声雾化器不去溶进样法,研究ICP光谱光源的物理,化学特性,寻找到一些规律。测定稀土元素检出限和精密度都得到令人满意的结果。     

腐殖酸与三价稀土元素的沉淀作用机制研究

对腐殖酸与三价稀土元素在水溶液中的结合作用进行实验研究,在宽浓度范围内探讨两者之间的络合与沉淀反应机制,考察溶液体系稳定性及其离子强度和pH值的影响.结果表明腐殖酸与稀土离子形成的配位络合物是沉淀产生的主要原因,共存体系的稳定性明显受到离子强度和pH值影响.腐殖酸和稀土元素通过共沉淀从溶液中去除,在作用机制上表现为离子交换、配位络合和共沉淀等多种形式.     

九·一二化工厂试制及生产稀土元素分析新试剂

九·一二化工厂为了配合我校分析化学教研室、分析化学研究室及分析站开展稀土元素分析方面的教学、科研及生产工作,将科研成果在生产中推广应用。一年来,先后试制并生产了一些有关稀土元素分析用新试剂,在兄弟单位的大力支持下,经过实践,已陆续在生产中采用。为了满足生产单位的需要,将这些试剂的合成方法、主要性能及用途简单介绍如下: