中草药样品不同预处理方法对微量元素测定结果的影响

探讨了采用不同的预处理方法对中草药中微量元素含量测定结果的影响。结果表明，湿式消化法优于干式灰化法，所测中草药中锌、铜、锰、铁、铅和镉的数值较高，这可能与湿式消化法处理样品时，元素被挥发、损耗和吸附较少有关。     

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。     

土壤中铅、镉测定的试样预处理方法的改进

作为对GB/T 17140-1997中所列方法的改进,建议用混合酸(VHNO3 VH2O2 VHF=4 2 1)在微波消解仪中消解试样。微波消解的参数也进行了试验并确定了最佳条件,所得试样溶液蒸发至浆状并加盐酸溶解盐类,将试样中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)以碘化物络阴离子的形式萃取入4-甲基戊酮-2(MIBK)液层中,并在MIBK溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铅及镉。试验结果表明:经改进的方法不仅有较高的精密度和准确度,而且操作简便且快速,算得两元素测定结果的相对标准偏差(n=10)均小于5%。测定铅和镉的回收率分别为99.2%和96.4%。     

准东高碱煤气化过程中碱金属迁移与结渣特性实验研究

利用循环流化床对天池木垒高碱煤进行了气化实验研究,获得了天池木垒高碱煤在循环流化床上的结渣特性及碱金属迁移规律,并对实验中出现的床内颗粒聚团现象进行了分析。结果表明,不同存在形态的碱金属在煤气化过程中的迁移规律不同,水溶钠和醋酸铵溶钠在煤气化过程中以气态形式析出,不溶钠主要存在半焦中;随着气化温度升高,底渣和煤气中钠含量增加,飞灰中钠含量减少;尾部管道温度降低过程中,煤气中钠的冷凝速率明显高于钾;天池木垒高碱煤气化过程中容易引起床内颗粒聚团,床温越高,颗粒聚团现象越明显,床温波动越大;碱金属与灰分中矿物成分及床料中SiO₂反应生成黏性低温共熔物是导致颗粒聚团的关键。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中氯

采用氧弹燃烧灰化法进行样品预处理,使有机物中的氯转化为氯离子,然后用AgNO3滴定法测定氯的含量Ⅲ。通过测定面粉、虾米以及固体卤代芳烃,结果表明,方法准确、重现性好,灵敏度高,回收率为97．5％～102％,可用于有机物中氯的测定。     

测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理

通过综合对比实验，从多种样品预处理方法中筛选出测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理方法——HNO3-HClO4热消解提取法。该法操作简便、易于掌握，待测金属及其化合物提取率达90%以上（滤筒样品84%以上），而且空白值低，可与化学法及仪器法配套使用。     

血清必需元素测定中样品预处理方法的探讨

对血清必需元素测定的样品预处理方法进行了研究，用火焰原子吸收法测定了经不同处理的血清样品中的锌，铜，铁，钙，镁含量，结果显示，预处理方法不同，其测定结果有较大差异，变异系数，镁为７．９４％，锌，铜，铁，钙在１５．１９％～５３．５３％之间，并对各样品作了精密度和准确度实验。     

准东煤中碱金属的赋存形式及其在燃烧过程中的迁移规律实验研究

对新疆煤采用三步化学提取实验(蒸馏水洗、醋酸铵洗、稀盐酸洗)以分析其碱金属赋存特性,对水溶的阴离子进行了离子色谱分析。分别检测了在不同温度、不同停留时间下准东煤灰的碱金属量,并用Factsage软件模拟该煤灰中碱金属的析出形式。结果表明,煤中的钠主要是水溶钠,钾主要以不可溶钾存在,水溶碱金属主要以水合离子形式的氯化物存在。准东煤中碱金属在400~600℃析出最快,主要是水溶态碱金属的释放,碱金属的释放主要发生在燃烧后期。灰中碱金属在高温下会与烟气中的成分发生反应,主要产物是氯化物以及氢氧化物。在700℃钠对准东煤中低温共融物的形成有很大贡献。     

植物试样中总糖量的预处理及光度法测定

试样中总糖量的经典测定方法 ,需在沸水浴回流萃取 6ｈ ,操作繁杂 ,消耗试剂及试样量大 ,且一次只能浸提一个样品 ,测定结果易受环境干扰[1] 。近年来 ,微波用于分析样品的预处理 ,特别是生物样品中组分含量的测定 ,日益受到重视[2 ,3 ] ,原因是生物体内各组分一直处于动态变化之中 ,为了准确监测目标产物在代谢过程中的含量 ,必须及时终止新陈代谢活动 ,并将其迅速提取出来。微波加热的高选择性、高穿透性、温升 (降 )快、加热均匀等特点恰好可满足上述要求。本文建立了一种借助微波辐射能迅速灭活植物细胞内糖酶、快速制备总糖量光度分析…     

The thermodynamic properties of alkali metal compounds at high temperatures

A research program has been in progress to obtain reliable thermodynamic data on various binary and ternary alkali metal compounds in the temperature range of 300 to 1500 K. To date, heat capacity measurements have been made on cesium and rubidium chromates, dichromates, zirconates, molybdates, dimolybdates, and halides in the temperature range of 300 to 800K. In addition, measurements are planned or are currently in progress on cesium and rubidium chalcogenides, aluminates, uranates, silicates, and several other lithium, sodium, and potassium compounds. The status of the research program is discussed.     

高岭土对准东高碱煤煤灰熔融特性影响的量子化学与实验研究

采用量子化学理论计算与实验表征相结合的方法,研究了高岭土对准东高碱煤煤灰熔融特性及其熔融过程中矿物质演变规律的影响,并从矿物质微观结构特性角度阐述了高岭土对改变准东煤煤灰熔融特性的影响机制。结果表明,准东高碱煤煤灰熔融温度随高岭土的添加呈现先快速升高后逐渐变缓的趋势,当高岭土添加比例大于10%时,其提高煤灰熔融温度的趋势变缓;准东高碱煤添加高岭土后,其在1 000-1200℃下的低熔融矿物钙长石、硬石膏等量明显减少,1 200-1 300℃下有一定量的莫来石生成,是其煤灰熔点升高的主要原因;高岭石分子结构中的O(26)、O(22)、Si(6)、Si(8)的反应活性较高,能够与灰中的Fe~(2+)等金属离子成键,促使高岭石的铝氧键断裂。煤中的碱金属或碱土金属(Na或Ca)氧化物中的的O2-,作为亲核试剂,与高岭石的Si(6)和Si(8)发生亲核反应,使桥氧键S-O-Si断裂。     

高碱煤钠赋存形态及其燃烧过程中迁移转化的研究进展

随着新疆超大煤田的相继发现,新疆煤凭借储量大、碱金属含量高、在热利用过程中易造成锅炉沾污、结垢等问题而得到普遍关注。对高碱煤在燃烧过程中钠挥发特性及其影响因素进行更全面的探究,可为高碱煤的高效清洁利用提供重要参考。本文统计、分析了已发表论文中高碱煤燃烧钠挥发特性的相关数据,研究得到,绝大多数高碱煤中的钠以水溶性钠为主,部分煤（神华宽沟煤和后峡煤）则以不溶性钠为主;不溶性钠含量较高的煤,盐酸可溶性钠和醋酸可溶性钠含量也较高。本文对比研究了四个主要影响钠迁移转化的因素（钠形态和含量、Cl的含量、灰组分和燃烧温度）得出,温度对钠挥发量的影响最大,温度的升高可显著增加钠挥发量,900℃后又可加快挥发速率;当钠含量分布在2000-4000 μg/g时,挥发量与总量之间具有良好的正相关,与可溶性钠含量无关;当燃料中Na和Cl物质的量比低于3.5时,Cl对钠的挥发有明显的促进作用,大于10以后,钠的挥发量较低;钠挥发量与Na和[（Si+Al）-（Ca+Mg）]物质的量比有明显的负相关。本文根据现有的研究成果,考虑钠的赋存形态及影响挥发的因素后,将钠在燃煤过程中的迁移转化行为归纳为三个阶段（内部转化、外部挥发和转化、凝结）和四条路径。     

碱金属沉积对Mn-Ce/TiO_2低温SCR催化剂性能影响

采用溶胶凝胶法制备了Mn-Ce/TiO_2低温SCR催化剂,考察了碱金属浓度与种类对催化剂活性的影响,探究了不同反应条件下钠盐沉积对活性保留分率的影响,利用SEM、BET、XRD和FT-IR对催化剂碱金属中毒原因进行了分析。结果表明,碱金属毒化后催化剂脱硝活性下降,钾中毒催化剂失活程度高于钠中毒的催化剂,2%钾中毒催化剂在160℃时NO去除率为62.0%,较新鲜催化剂下降29.2%。这主要因为碱金属毒化造成催化剂比表面积明显减小,且催化剂载体锐钛矿型TiO_2部分转化为金红石型,BET和SEM表征均说明碱金属沉积堵塞了催化剂表面的微孔。碱金属对Mn-Ce/TiO_2催化剂活性保留分率的影响表明,催化剂的颗粒粒径对其活性保留分率影响不大,碱金属含量减小、温度升高,Mn-Ce/TiO_2催化剂的活性保留分率增加,Na_2SO_4和NaCl对Mn-Ce/TiO_2催化剂的脱硝活性抑制作用大于KNO_3。     

松木预处理温度对生物油特性的影响

通过螺旋反应器低温预处理除去松木中的半纤维素和水分,然后用预处理得到的固体残渣来快速热解制生物油。固体残渣的化学组成分析和红外光谱分析表明,由于木质素含量的增加和炭化反应的发生,生物油的产率降低、焦和不可冷凝气的产率增加。随着预处理温度的升高,生物油水分含量减少,高位热值增加,运动黏度增加,密度增加,pH值先升高后降低,固体颗粒物含量增加。核磁共振碳谱分析表明,生物油的脂肪碳含量减少,芳香碳含量增加,芳香度增加。     

Effect of pretreatment methods on the performance of Cu-Zr-Ce-O catalyst for CO selective oxidation

The Cu-Zr-Ce-O catalysts prepared using the coprecipitation method exhibited better catalytic performance for CO selective oxidation. The Cu-Zr-Ce-O catalysts pretreated with different methods were studied by CO-TPR and XPS techniques. The results showed that the Cu-Zr-Ce-O catalyst pretreated with oxygen exhibited the best catalytic performance and had the widest operating temperature window, with CO conversion above 99% from 160 to 200 ℃. The O2 pretreatment caused an enrichment of the oxygen storaged on the Cu active species and promoted the conversion of adsorbed oxygen into surface lattice oxygen. It also improved the amount of Cu＋/Cu^2＋ ionic pair, and then facilitated the formation of CuO active species on the catalyst for selective CO oxidation.     

生物质混煤燃烧过程中钾的迁移转化规律

通过将稻秆和褐煤混燃，研究了燃烧温度以及生物质掺混比例对于混燃过程中K的释放、灰样中K的赋存形式以及矿物质变化的影响。研究表明，燃烧温度对于混合燃料中K的释放影响显著。在600-750℃时，随着温度升高，水溶性K和醋酸铵溶性K大量释放到气相，使得K的释放速率较快；而当温度在750-850℃时，水溶性K和醋酸铵溶性K开始大量地转化为其他形式的K而被固定在灰样中，使得K的释放速率变得缓慢；当温度高于850℃时，随着温度升高，盐酸溶性K的分解导致K释放速率重新增大。通过XRD分析发现，灰样中水溶性K主要以KCl的形式存在，K₂SO₄的生成同时受到原料中K的含量和S/Cl比值两个因素的共同影响，原料中K的含量越高，且S/Cl比值越大，越会促进K₂SO₄的生成。同时也发现生物质和煤混燃时存在协同作用，煤中Al、Si等元素会和生物质中的K反应生成碱性硅铝酸盐，从而导致更多K留在灰烬中。     

不同前处理制样方法对钢中氧、氮测定结果的影响

讨论了不同物理和化学制样方法对钢中氧、氮测定结果的影响。试验结果表明,物理制样采用锉刀打磨样品表面后剪切,再用乙醚清洗除去油污;化学制样先用20%盐酸溶液溶解样品表面氧化层,再用滴加了4滴30%过氧化氢的10%草酸溶液浸泡,取出后依次用水、无水乙醇浸洗,风干。用以上两种方法制样,钢标准样品中氧、氮含量测定值与标示值一致。在测定钢中氮含量时,可用乙醚清洗后直接测定,以缩短检测周期和减轻劳动强度。该研究结果可用于指导钢样品中氧、氮含量测定时样品的处理。     

Dielectric spectroscopy of nanocomposites based on iPP and aPS treated in the water solutions of alkali metal salts

In this paper, a new simple and environmentally friendly treatment technique for obtaining polymer nanocomposites with appropriate dielectric properties has been presented. Sheets of isotactic polypropylene and atactic polystyrene were immersed in 3 saturated water solutions of alkali metal salts (LiCl, NaCl, and KCl) at 2 fixed temperatures (23°C and 90°C), and 3 DC electrical potentials (+4 kV, −4 kV, and ground potential) were applied. A quantification of alkali metals in the polymer sheets was conducted by inductively coupled plasma optic emission spectrometry. The obtained concentration values were from 7.38·10⁻⁹ mol/cm³ to 1.25·10⁻⁷ mol/cm³. The qualitative analysis of potassium distribution in the polymer matrix was conducted by time‐of‐flight secondary ion mass spectrometry cross‐sectional record. The relative dielectric constant (ε′) of samples was investigated in the frequency range from 20 Hz to 9 MHz at the constant temperature of 22°C. Stable values of ε′ in fully measured frequency range were observed for both pure and treated samples. Next, the results of the dielectric spectroscopy measurements were compared and established the kind of treatment that provided the highest value of ε′. The relationship between the concentrations of alkali metals and the values of relative dielectric constant was determined for the samples obtained by a treatment at 90°C and +4 kV.