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钯的极谱催化波试验及其在矿石分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
钯在氢氧化钠(0.1M)、1.2环己烷二酮二肟(1×10~(-3)M)底液中,产生一个催化波,在单扫描示波极谱仪(导数部分)上峰电位约为-1.02伏(对S.C.E.),利用此催化波可测5×10~(-5)M—5×10~(-8)M的钯,从峰电流与汞柱高度的关系,温度对峰电流的影响,表面活性物质的影响及电毛细管曲线等实验,初步认为是钯与1.2环己烷二酮二肟形成络合物的吸附催化波。 相似文献
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前言钍、铀、铟、铅和N-亚硝基苯胲胺及铵盐的络合物极谱波已有报导。我们对铬在N-亚硝基苯胲铵体系中的极谱行为进行了研究。发现N-亚硝基苯胲铵与铬酸根络合物在氯化铵-氢氧化铵的碱性介质中,产生一个灵敏度很高的极谱催化波。通过实验选定了示波极谱测定铬酸根最佳底液条件为0.1M氯化铵-0.5%氢氧化铵-0.01%N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为0.002—0.06微克/毫升。在经典极谱仪上测定铬酸根最佳条件为0.1M氯化铵-0.75%氢氧化铵-0.035%N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为 相似文献
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锗的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用 总被引:4,自引:1,他引:4
锗与某些多元酚的络合物的极谱波已有报导,但灵敏度不高。我们发现,在弱酸性介质中,有四价钒存在时,锗与邻苯三酚的络合物能产生一个十分灵敏的极谱催化波。实验选定的测定锗的最佳底液条件为pH2硫酸介质,0.2%邻苯三酚-0.02M钒(Ⅳ)-0.0004MEDTA二钠盐-0.08%抗坏血酸。锗的测定下限为0.0004微克/毫升。其峰电位为-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗坏血酸还原有氧化性的高价离子,用EDTA二钠盐掩蔽某些干扰离子,不需分离,可直接加底液测定矿石中0.01—0.0000X%的锗。 相似文献
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目前测定矿物中的铱多采用钵(Ⅳ)-砷(Ⅲ)体系催化比色法。铱在盐酸-硫脲-碘化钾的复合底液中可产生催化波,但仍未得到广泛应用。我们在资料的基础上进行试验,于原来介质中引人TeO_3~2时发现碲可加强铱的催化性能,不仅能提高测定铱的灵敏度,而且出现了尖陡的波峰(图1),波峰出现于碲波之后且与碲量有一定关系,即使没有硫脲存在也可产生催化波(图2)。 相似文献
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碲的极谱催化波及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
微量碲在含有铼(Ⅶ)、铜(Ⅱ)和氯化钠的硫酸溶液中可产生一个高灵敏度的催化氢渡。试验选择了产生催化氢波的适宜条件。表明此波有明显的表面吸附和动力特征。拟定了不经预先富集分离而直接测定岩石矿物中低至10~(-6)%微量碲的方法。方法简便,灵敏且重现性好。 相似文献
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催化波在矿物原料分析中的应用——催化法极谱测定矿石中微量钒 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出微量的五价钒在苦杏仁酸-氯酸钾的微酸性介质中产生灵敏度为0.001微克/毫升的催化极谱波,半波电位为-0.965伏(对饱和甘汞电极)。从溶液酸度、底液组份、汞柱高度、温度等因素对波高的影响以及从极谱波的对数分析确定:由五价钒产生的极谱波系由它催化生成的苯甲醛在电极上进行单电子扩散还原的可逆波,不具有动力波特性。讨论并通过实验证实产生催化扩散电流的电极过程和反应机理。拟定了无须经过分离和富集手续测定矿石中0.000x—0.5%的五氧化二钒的快速简便操作流程。 相似文献
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在pH5.8—6.0的氯化铵-六次甲基四胺缓冲溶液中镍与丁二肟形成络合物在示波极谱仪上产生催化波(E_p约等于-0.90伏),波形良好,波高恒定,干扰离子甚少。试验了20多种共存离子,仅发现钴量高达50微克时镍波高严重偏低;铁在镍波前起波,可用酒石酸钾钠掩蔽;钴在紧接镍波后起波,可用钴试剂络合除去;锌在镍波后有一波峰(E_p为-1.05伏),但不干扰测定。50毫升溶液中含镍不超过30微克时浓度与峰电流呈线性关系,可用于一般矿物岩石和单矿物中0.000x—0.5%镍的测定。 相似文献
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高小霞 《高等学校化学学报》1980,1(1):121
本文综述北京大学化学系电化学分析小组二十多年来极谱催化波的研究工作。将已研究的二十五个元素的催化体系、灵敏度、催化波的性质和应用列于表1.催化波有足够的灵敏度和选择性,适用于半导体材料、高纯金属、合金、矿物、矿石、水、土壤等各方面的痕量分析。关于催化波的机理,用测量催化电流、悬汞电极、i~t曲线、循环伏安、电流积分、放射性示踪诸方法研究了反应历程、电极活性络合物的组成、稳定常数、化学反应的速率常数和吸附现象。介绍了现正着重研究稀土元素的极谱催化波的情况。 相似文献
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镍在硫氰酸钾-硫酸体系中,有一个极谱催化波。不少单位用这个波拟定了矿石中少量镍的测定方法。我们发现砷(Ⅲ)的引入能使这个波的灵敏度大大提高。为此作了试验,选定了体系的较佳条件,其检出量为3.4×10~(-8)镍,同时, 相似文献
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在含有高氯酸、磷酸、溴化钠、草酸的底液中,Pb~(2+)与Br~-的络合物能在滴汞电极上产生极灵敏的吸附催化波,体系抗干扰能力强。能有效地消除大量锡、砷、锑、锰的影响。另外,还对Al~(3+),Fe~(3+),Ca~(2+),Zn~(2+),F~-,Si(Ⅳ),Cl~-,Cr~(3+),WO_4~(2-),Hg~(2+),Cu~(2+),V~(5+),Bi~(3+),Ti~(4+),MoO_4~(2-),Co~(2+),Ag~+,Au~(3+),Cd~(2+),Zr~(4+),La~(3+),Nb~(5+),Ta~(5+),Ga~(3+),Ge~(4+),In~(3+),Tl~(3+),Te~(6+),pt~(2+),Pd~(2+)等30多种离子的影响作了试验,发现这些元素的离子均不影响铅的测定。本法灵敏度高,检测限达0.01微克铅/毫升。在0—300微克/50毫升铅,其浓度与催化波的峰电流成正比。分析操作简便、快速,适用于大批量试样中铅的测定。特别是化探试样中微量铅的测定。 相似文献
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了吡哆醇在有Ni^2+共存时的极谱催化波。详细研究了其极谱波的性质。在pH为6.00时磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,于0、5次微分伏安曲线上,在-1.45伏附近观察到一灵敏极谱峰。采用0.5次微分伏安技术,可测定10^-8-10^-6mol/L的吡哆醇,实测了市售倒模粉中吡哆醇的含量,样品平均回收率达85%,10次测定的变异系数为4.6%,表明该法可用于化妆品中微量吡哆醇的测定。 相似文献
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极谱催化波的机理研究及应用 总被引:2,自引:1,他引:2
本文评述七五期间北京大学化学系电分析化学小组完成国家自然科学基金项目《极谱催化波的机理研究及应用》的成果和进展。内容分三个部分:一、极谱催化波的机理研究。二、稀土及某些元素络合吸附波的新体系。三、催化波和络合吸附波在植物生理研究中的应用。各了具体例子并谰议了电分析化学与生物化学交叉学科发展的前景。 相似文献
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薯蓣皂甙元的极谱催化波及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
采用线性扫描极谱技术,研究了薯蓣皂甙元(C27H42O3,简称皂素)的极谱催化波及应用。结果表明,在pH=5.3±0.5的BR缓冲溶液、0.1mol/LKCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素产生极谱催化波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(vs.SCE)处,峰电流与皂素浓度在1.0×10-8~8.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程:i′P=7.322×108c+3.919(μA/s),相关系数r=0.9984,检出限为1.0×10-8mol/L;该波为不可逆吸附、平行催化波。建立了测定皂素的新分析方法,并测定了黄姜中皂素的含量。 相似文献
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黄芩甙的极谱催化波研究及应用 总被引:9,自引:0,他引:9
在 0 .2 4mol/L混合酸 NaOH(Britton Robinson) (pH 2 .0 ) -8× 1 0 -3 mol/LKIO3 支持电解质中 ,黄芩甙产生一极谱催化波 ,峰电位为 -1 .2 0V(vs.SCE)。该波的一阶导数峰峰电流与黄芩甙浓度在 1×1 0 -7~ 3× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 (r=0 .9988)。用该法测定了三黄片中黄芩甙的含量。该催化波是有机化合物极谱催化波的一种新类型—缔合 /平行催化波。IO-3 有双重作用 :( 1 )IO-3 作为配位体与吸附在电极表面的质子化黄芩甙形成离子对缔合物 ,引起峰电位的负移 ;( 2 )IO-3 及其还原中间体作为氧化剂氧化黄芩甙羰基经单电子单质子还原产生的自由基 ,产生了极谱催化波 相似文献