The role of reference materials in the analytical laboratory

Summary Importance, definition, preparation, characterization, selection and use of reference materials in the analytical laboratory are discussed in general.

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Die Rolle der Referenzmaterialien im analytischen Laboratorium

Zusammenfassung Bedeutung, Definition, Herstellung, Charakterisierung, Auswahl und Verwendung von Referenzmaterialien im analytischen Laboratorium werden allgemein diskutiert.

     

On the feasibility of the numerical Laplace Transform in the calculation of the statistical moments in GC

Summary Statistical moments may be used to augment the information content of stored GC data. Their calculation can be performed either directly by the methods of statistics or by the numerical Laplace Transform. It was found that the direct statistical computation will yield the better results.

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Zur Frage der Anwendbarkeit der numerischen Laplace-Transformation in der Berechnung der Statistischen Momente in der Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die statistischen Momente können zur Erhöhung der Aussagekraft von GC-Daten verwendet werden. Diese Berechnungen können auf dem Weg der Statistik direkt oder mittels numerischer Laplace-Transformation durchgeführt werden. Es wurde festgestellt, daß die direkte statistische Bestimmung der numerischen Laplace-Transformation vorzuziehen ist.

     

Some accessories for the Weisz Ring Oven

Summary Construction of a ring oven and accessories is described.

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Zusammenfassung Die Selbstherstellung eines Ringofens und einiger Zusatzbestandteile wird beschrieben.

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Résumé On décrit la construction d'un four annulaire et de ses accessoires.

     

Microcomputers in the laboratory

Zusammenfassung Im vorliegenden zweiten Teil der dreiteiligen Übersicht über den Einsatz von Mikrorechnern im Laboratorium werden die Hilfsmittel vorgestellt, die für die Herstellung funktionsfähiger Programme zur Verfügung stehen.

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Microcomputers in the laboratoryII. Software

Summary In the present second part of the three-part review on microcomputers in the laboratory available aids are discussed for preparing efficient programs.

I. Mitt.: Fresenius Z. Anal. Chem. 296, 18 (1979)     

Studies on the application of salts of complex cations to the microscopic detection of anions

Summary Crystalline reaction products were obtained when 1,6-carbonatotetramminocobaltic nitrate reacts with bifluoride and bromate ions.

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Zusammenfassung Bei der Reaktion von 1,6-Carbonatotetramminokobaltinitrat mit Bifluorid-und Bromat-Ion wurden kristalline Reaktionsprodukte erhalten.

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Résumé On a obtenu des produits de réaction cristallisés, en faisant réagir le nitrate de 1,6-carbonatotetramminocobalte avec des ions de bifluorure et de bromate.

     

Contribution to the statistical definition of the limits of reliable assay measurement

Summary Different analytical limits for a calibration experiment can be calculated by the use of external standards. Various definitions for the limits of qualitative and quantitative analysis are compared, and an illustrative example is given.

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Beitrag zur statistischen Definition der Grenzen analytischer Bestimmungen

Zusammenfassung Mit Hilfe externer Standards können verschiedene Grenzen für die analytische Bestimmung mittels Kalibrierung berechnet werden. Unterschiedliche Definitionen für die Grenzen qualitativer und quantitativer Analysen werden verglichen und durch ein experimentelles Beispiel illustriert.

     

On the use of the mercury electrode in chelatometric potentiometric titrations

Summary Information is given on the applicability of the mercury electrode in chelatometric potentiometric titrations. The influence of ternary complex formation, the formation of precipitates on the electrode and possible errors, due to the asymmetric shape of the titration curves are discussed.

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Über die Verwendung der Quecksilberelektrode bei chelatometrisch-potentiometrischen Titrationen

Zusammenfassung Einige Betrachtungen werden angestellt über die Anwendung der Quecksilberelektrode für komplexometrische Titrationen mit potentiometrischer Endpunktsanzeige. Der Einfluß der Bildung ternärer Komplexe, die Bildung von Niederschlägen auf der Elektrode und die Fehler infolge der Asymmetrie der Titrationskurven werden besprochen.

     

New method for the differentiation of the isomers of aminophenol

Summary Pyridine-2,6-dialdehyde is used as a reagent in a very simple and fast method for differentiating between theo- andp-isomers of aminophenol.

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Zusammenfassung Pyridin-2,6-aldehyd wurde für die einfache und schnelle Unterscheidung zwischen den o- und p-Isomeren des Aminophenols verwendet.

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Résumé On décrit une méthode simple et rapide dans laquelle Pyridine 2–6 aldehyde est employé pour distinguer entre les isomères de l'aminophénol.

     

On the discrimination of tetrazole regioisomers by NOE difference spectroscopy

Summary The unambiguous discrimination between 1-substituted and 2-substituted tetrazoles as well as between 1,5- and 2,5-disubstituted tetrazoles by means of homonuclear NOE difference spectroscopy is described.

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Zur Unterscheidung regioisomerer Tetrazole mittels NOE Differenzspektroskopie

Zusammenfassung Die Unterscheidung zwischen 1-substituierten und 2-substituierten bzw. zwischen 1,5- und 2,5-disubstituierten Tetrazolen mittels NOE Differenzspektroskopie wird beschrieben.

     

Experiments towards the preparation of some binaphthalene derivatives

Oxidative dimerizations of some naphthalene derivatives were studied. With vanadium oxytrichloride either a new C-C bond formation occured or the reagent caused chlorination of the ring. Attempts to induce photochemically a new C-C bond failed.

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Versuche zur Herstellung einiger Binaphthalin-Derivate

Zusammenfassung Die oxidative Dimerisierung einiger Naphthalinderivate wurde untersucht. Mit Vanadiumoxytrichlorid wird eine neue C-C-Bindung gebildet, es wurde jedoch auch Chlorierung des Naphthalinringes beobachtet. Versuche zur photochemischen Bildung einer C-C-Bindung scheiterten.

     

Analytical chemistry in the Netherlands

Summary A general review is given of analytical chemistry in the Netherlands. The following points are discussed: education, professional organisations, research, funding of research, international activities, analytical control in practice.

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Analytische Chemie in den Niederlanden

Zusammenfassung Ein allgemeiner Überblick über die Analytische Chemie in den Niederlanden wird gegeben. Die folgenden Themen werden diskutiert: Ausbildung, Berufsorganisationen, Forschung, Finanzierung der Forschung, internationale Aktivitäten, analytische Kontrolle in der Praxis.

     

Determination of the relative stabilities of the zinc and iron complexes of 5-chloro-7-iodo-8-quinolinol (chinoform) by NMR spectroscopy

Zusammenfassung Die Ligandenaustauschreaktionen des Chinoforms wurden mit Hilfe der KMR-Spektroskopie untersucht. In Hexamethylphosphorsäuretriamid und Dioxan sind die Zink- und Eisen(III)-komplexe des Chinoforms stabiler als die entsprechenden Oxinate. Der 7-Iod-Substituent des Chinoforms reagiert vermutlich direkt mit den Metallionen.

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Determination of the relative stabilities of the zinc and iron complexes of 5-chloro-7-iodo-8-quinolinol (chinoform) by NMR spectroscopy

Summary Ligand exchange reactions associated with chinoform which is implicated in SMON have been investigated by proton NMR. Zinc and iron(III) complexes of chinoform are proved to be more stable than the corresponding oxinates in hexamethylphosphoric triamide or dioxane. The 7-iodo substituent of chinoform is supposed to interact directly with the metal ions.

     

Studies on the application of salts of complex cations to the microscopic detection of anions

Summary Roseocobaltic chloride was found to furnish characteristic crystalline reaction products with oxalates, sulfosalicylic acid, dithionates, ferriand ferrocyanides, silicofluorides and phosphomolybdates. Of these, only the first four reaction products are recommended for identification of the corresponding anions.

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Zusammenfassung Aquo-pentammino-cobaltichlorid gibt mit Dithionat, Ferricyanid, Oxalat und Sulfosalicylat kristallisierte Reaktionsprodukte, die für den Nachweis dieser Ionen geeignet sind.

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Résumé (L) L'aquo-pentammino-cobaltichlorure, forme des dithionates, ferri-cyanures, oxalates et sulfosalicylates cristallins qui conviennent pour la recherche de ces ions.

     

Contributions to the ring oven technique

Summary Suggestions are made for ring to ring separations and for the purification of filter papers for ring oven procedures.

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Zusammenfassung Vorschläge für Trennungen von Ring zu Ring und für die Reinigung des Filterpapiers auf dem Ringofen werden angegeben.

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Résumé On propose des suggestions concernant les séparations d'un anneau sur l'autre et pour la purification des papiers filtres pour les procédés au four annulaire.

     

Remarks on the sample preparation of oxidic materials for X-ray analysis

Summary The universal method which is established in practice and has the best reproducibility is indicated in a critical comparison of different techniques for producing melting fusion tablets for the X-ray analysis. By studying fusion tablets with methods of local analysis, users of the tablet technique shall be made critical. The different objectives of analytical problems with the analysis of oxides are discussed.

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Bemerkungen zur Probenvorbereitung oxidischer Materialien für die Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ausgehend von einem kritischen Vergleich verschiedener Techniken zur Herstellung von Schmelzaufschluß-Tabletten für die RFA wird auf die in der Praxis bewährte Universalmethode mit der besten Reproduzierbarkeit hingewiesen. Durch die Untersuchung von Schmelztabletten mit Hilfe lokalanalytischer Methoden sollen Anwender der Tablettentechnik zur Kritik angeregt werden. Die unterschiedlichen Zielsetzungen analytischer Aufgaben bei der Untersuchung von Oxiden werden diskutiert.

     

Study on the elimination of interferences in the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry

Summary Recommended operating conditions for the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry are given for both the air-acetylene and nitrous oxide-acetylene flames. Details are given of interference effects which can occur in the air-acetylene flame and also of a method to eliminate these effects using lanthanum as a releasing agent. In the nitrous oxide-acetylene flame no interference effects occurred if all solutions measured contained an ionisation buffer.

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Untersuchung zur Ausschaltung von Störungen bei der Bestimmung von Strontium durch Atomabsorptionsspektralphotometrie

Zusammenfassung Arbeitsbedingungen werden für die Luft-Acetylen- und die N₂O-Acetylen-Flamme gegeben. Die Störungen, die in der Luft-Acetylen-Flamme auftreten, werden im einzelnen besprochen und ihre Ausschaltung durch Lanthanzusatz beschrieben. In der N₂O-Acetylen-Flamme treten keine Störungen auf, wenn die Lösungen einen Ionisierungspuffer enthalten.

     

Effect of the second coordination sphere on the electron transition energies in ZnS-Mn

The influence of the second coordination sphere on the energy of electron transitions in ZnS-Mn is investigated using the crystal field theory. The obtained perturbation effect is small and may be usually neglected.

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Einfluß der zweiten Koordinationssphäre auf die Energie der Elektronenübergänge in ZnS-Mn (Kurze Mitteilung)

Zusammenfassung Der Einfluß der zweiten Koordinationssphäre auf die Energie der Elektronenübergänge in ZnS-Mn wird mit Hilfe der Kristallfeldtheorie untersucht. Es ergibt sich, daß der Störeffekt klein ist und gewöhnlich vernachlässigt werden kann.

     

On the calculation of the HPLC parameters for polycyclic aromatic hydrocarbons

Summary The Wiener number, which has already been applied in several cases to the prediction of gas-chromatographic retention indices has now been employed for calculating HPLC parameters for polycyclic aromatic hydrocarbons.

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Über die Berechnung von HPLC-Parametern für polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe

Zusammenfassung Die Wiener-Zahl, die bereits in mehreren Fällen zur Berechnung der gas-chromatographischen Retentionsindices benutzt wurde, fand jetzt Anwendung zur Berechnung der HPLC-Parameter für Polycyclen.

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Reported in part at the International Symposium on Characterization of Heavy Crude Oils and Petroleum Residues, Lyon, June 25–27, 1984     

On the phase CrTe3

A new phase CrTe₃ was discovered and its existence was confirmed by differential thermal analysis and X-ray investigations. Symmetry and lattice parameters as well as the temperature of its peritectic decomposition were determined.

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Über die PhaseCrTe ₃

Zusammenfassung Eine neue Phase CrTe₃ wurde entdeckt und ihre Existenz wurde mittels differential-thermoanalytischer und röntgenographischer Untersuchungen sichergestellt. Es wurden Symmetrie und Gitterparameter sowie auch die Temperatur des peritektischen Zerfalls bestimmt.

     

Remarks on the measurement of the total organic carbon (TOC) in water at lower levels

Summary The question, whether measurements of TOC-values in the lower ppm range in water have any sense, is discussed. Analytical parameters, like the lack of standards, the natural CO₂-blank, the influence of large amounts of water vapour on the quantitative combustion, the possibility of extrapolation of calibration graphs, the catalyst efficiency and the final measurement, are critically examined.

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Bemerkungen zur Messung von niedrigen Werten des Gesamtgehaltes an organischem Kohlenstoff (TOC) in Wasser

Zusammenfassung Es wird die Frage diskutiert, ob das Messen von TOC-Werten im Bereich von weniger als einigen ppm Sinn hat. Die Fragwürdigkeit einer solchen Messung wird an Hand einiger Analysenparameter erörtert, nämlich: Abwesenheit von Standardproben, natürlicher CO₂-Blindwert, Einfluß von großen Mengen Wasserdampf auf eine quantitative Verbrennung, Möglichkeit zur Extrapolation von Eichgeraden, Wirkung von Katalysatoren und Ermittlung der Analysenergebnisse.