Co-Mg-Al-Cr四元类水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成了Mg-Al-Cr、Co-Mg-Al三元类水滑石和两个替换二价和三价同时部分替换的Co-Mg-Al-Cr的四元类水滑石样品.应用X-射线衍射、差热分析和比表面积测定等分析方法对样品进行研究及表征.研究结果表明,合成了晶型比较完好的水滑石化合物,合成三元类水滑石比四元类水滑石较容易,且其晶型比合成的四元类水滑石更为理想.     

含稀土铕类水滑石的合成与表征

用中温水热法合成了含稀土铕类水滑石，并用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ、ＸＰＳ等手段进行了表征。     

γ-Al2O3负载钯催化合成肉桂醛的方法研究

制备三丁基锡氢化物、肉桂酰氯及高分子载钯催化剂Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3,研究了Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3对三丁基锡氢化物还原肉桂酰氯制备肉桂醛反应的催化活性,考察了催化剂的使用寿命.采用正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最佳催化条件,对反应机理进行了研究和探讨.     

共沉淀法合成Mg-Al-类水滑石影响因素研究

混合共沉淀法制备类水滑石(HTlc)纳米粒子时,其粒径及粒径分布会受到多种因素的影响。本文采用正交设计法研究了Mg-Al-HTlc纳米粒子的合成,比较了胶溶时间、胶溶温度、碱用量及老化时间对晶胞参数、粒径及粒度分布的影响及作用。各因素对平均粒径影响顺序为:胶溶温度>老化时间>胶溶时间>碱用量。各因素对粒度分布影响顺序为:碱用量>胶溶温度>老化时间>胶溶时间。单分散HTlc纳米粒子最佳制备条件为:胶溶时间48 h,胶溶温度100℃,碱用量nNH3.H2O/(2n(Mg2+)+3n(Al3+))=1,老化时间45 min。     

类水滑石化合物的合成及催化应用

简述类水滑石化合物的合成方法 ,并对以类水滑石化合物为前驱体的柱撑水滑石及将其焙烧后的复合氧化物的性质和催化应用进行了综述。     

以尿素为沉淀剂制备纳米γ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料,在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的γ-Al2O3粉体.以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段,对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究.结果表明,当前驱体加热到1000 ℃可得到10 nm左右的γ-Al2O3,并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨.     

机械力化学/晶化法合成纳米水滑石

以水镁石、Al(OH)3和Na2CO3为原料,采用机械力化学/晶化法合成纳米水滑石,研究了干磨时间、球磨转速和球料质量比对水滑石晶体结构的影响,并采用XRD和FE-SEM等手段对水滑石的晶体结构和表观形貌进行表征.结果表明,干磨时间、球磨转速和球料质量比的增加均有利于纳米水滑石的形成,但当超过适宜实验参数,继续增加时就会有杂相生成;在干磨时间为6 h,湿磨时间为2 h,球磨转速为250 r/min,球料质量比为50的条件下得到的纳米水滑石晶型完整单一,具有规则的六边形结构,平均晶粒粒径约为40nm.     

同多钨酸根柱撑镍铝水滑石的原位合成

采用原位沉积法在γ-Al₂O₃表面原位合成了对苯二甲酸阴离子柱撑的镍铝水滑石,并用同多钨酸根阴离子部分交换了镍铝水滑石中的对苯二甲酸阴离子。用XRD,BET, FT-IR和TG-DTA等测试方法对材料进行表征。结果表明,经过同多钨酸根阴离子的交换以后,垂直于水滑石层板方向的平行层板方向的晶格参数(c)值变小,平行层板方向的晶格参数(a)值不变,(003)、(006)、(009) 衍射峰处的层间距(d)值比为3∶2∶1;交换过程没有改变水滑石的结构,水滑石原位生长在γ-Al₂O₃表面及内孔,比表面积由γ-Al₂O₃载体的219m²/g增加到247m²/g,孔径分布则由原来的2～11nm变化为3～4nm。     

γ-Al2O3对铜基甲醇合成催化剂的促进作用

设计并制备了一系列添加隔离剂的铜基甲醇合成催化剂,测试结果显示,添加隔离剂γ-Al2O3对催化剂有明显的促进作用.添加3%γ-Al2O3的铜基甲醇合成催化剂(标记为A3),在2.0MPa、235℃的反应条件下,其合成甲醇的初活性和耐热后的活性分别提高18%和24%.采用TPR和XPS-Auger等谱学方法对催化剂进行表征.结果表明,添加了γ-Al2O3的催化剂的还原温度提高18～23℃,耗氢峰变宽,隔离剂阻止了Cu的深度还原,使工作态催化剂的Cu /Cu0比值更高.     

PVC用ZnAlLa-CO2-3类水滑石的制备与表征

以锌、铝、镧硝酸盐为原料,采用阴离子交换法制得ZnAlLa-CO2-3类水滑石,通过XRD、FT-IR分析样品的物相结构、结晶度以及插层阴离子的种类.结果表明,在制备条件为:n(La3+ )/n(Al3+)不高于1/8,pH=8.0,阴离子交换时间为1.0～2.0h,碳酸钠为理论所需用量的2倍时,得到了结晶度好、纯度高...     

类水滑石[Zn_6Al_2(OH)_(16)〕〔CO_3·2H_2O〕热稳定性的研究

人们已经合成了类水滑石[Zn6Al2（OH）16]〔CO3·2H2O］。本文通过XRD.DTA－TG等方法，讨论了它的热稳定性     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

镁—铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg—Al水滑石。利用XRD、BET等手段，考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明，共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成；单一晶相水滑石形成的pH值范围为8．5—9.0；镁与铝摩尔比(nMg：nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响，水热晶化法晶化时间短，且所得晶型好、晶粒大；原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg—Al—O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫(HDS)与氢氧化物(HYD)，随nMg:nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低，但HDS/HYD值降低，即对M3S的影响大于对HYD的影响。     

尿素水解法合成细粒径高亮度Y2O3：Eu红色荧光粉

采用尿素均相沉淀法合成超细Y2O3：Eu红色荧光粉，用各种方法对其中间物和最终产物进行表征，讨论了合成条件对Y2O3：Eu粒径、发光性能的关系，观察到均相沉淀法合成的Y2O3：Eu比常规固相反应法合成的Y2O3：Eu激活剂Eu^3 的临界浓度高得多，获得了平均粒径小于1μm，发光亮度与现商用品(d50=5．5μm)相当的亚微米级Y2O3：Eu红色荧光粉。     

同多阴离子柱撑水滑石催化合成乳酸正丁酯

报道了同我钼阴离子柱撑水滑石在催化合成乳酸正丁酯反应中的应用，探讨了催化反应条件，结果表明同多钼阴离子柱撑水滑石具良好的催化活性。     

含稀土铕类水滑石的合成与表征

用中温水热法合成了含稀土铕类水滑石,并用ＸＲＤ、ＦＴ一ＩＲ、ＸＰＳ等手段进行了表征。     

超声辅助ZnCl2-水滑石催化合成嘧啶衍生物

以ZnCl_2-水滑石(LDH)为催化剂,芳香醛、尿素、乙酰乙酸乙酯为原料,乙醇做溶剂,"一锅法"常温下反应15 min合成6-甲基-2-氧代-4-苯基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物。通过单因素控制变量法,考察了催化剂种类、溶剂、催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响。结果表明:在最优条件ZnCl_2-LDH催化剂用量为20%(以尿素质量为标准),超声反应15 min,反应温度为25℃,原料摩尔比n_((芳香醛))∶n_((尿素))∶n_((乙酰乙酸乙酯))=1.2∶1.0∶1.0时,产率为63.8%～91.2%。该催化剂可循环使用,循环3次后,产率仍有87.1%。     

水滑石类有机无机杂化材料的合成与嫁接作用

以硝酸根型水滑石为前驱体,采用阴离子直接交换法制备了水杨酸根柱撑水滑石有机-无机杂化材料,在对样品进行结构表征的基础上,用DTA、IR和XRD等手段研究了主体层板和客体阴离子柱之间的相互作用.结果表明,有机阴离子插入水滑石层间,由于主客体相互作用,可使水滑石层的脱羟基温度和有机阴离子的燃烧分解温度得到较大幅度的提高.不同温度处理样品的XRD和IR研究表明,样品的热处理过程实质上是一个促进主客体相互作用的过程,即客体阴离子向主体层板的嫁接过程,其直接结果是形成氢键.通常,对嫁接温度的选择应是在样品的脱除层间水和羟基完全脱去的温度之间.     

Co-Cu-Mg-Al四元类水滑石的合成与表征

以共沉淀法合成了1.5Co/0.5Cu/Al,1.25Co/0.25Cu/0.5Mg/Al,Co/0.5Cu/0.5Mg/Al和Co/Cu/Al等样品,采用TG-DSC和XRD进行了表征.结果表明,1.5Co/0.5Cu/Al,1.25Co/0.25Cu/0.5Mg/Al和Co/0.5Cu/0.5Mg/Al样品都形成类水滑石(HTLcs),而Co/Cu/Al样品因Jahn-Teller效应未能形成HTLcs.