液相色谱-同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1

建立液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1基体标准物质研制的定值方法。采用单点逼近法,以~(13) C_(17)–AFTM_1为内标,乙腈为溶剂,经免疫亲和柱净化,采用单点逼近法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1的含量。黄曲霉毒素M_1的质量浓度在0.05～5.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 3,平均回收率为102.0%。该方法稳定性好,操作简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。     

改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。     

奶粉中三聚氰胺等伪蛋白的危害和新检测方法

2008年9月,中国爆发了“三鹿”婴幼儿奶粉受污染事件,导致不少食用受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症,甚至引发了危及生命的严重并发症。国家质检总局对此事进行了系统的调查,结果表明,事件的主要原因在于奶粉中含有三聚氰胺,长期食用这些高含量三聚氰胺的奶粉危害了婴幼儿的健康,这就是震惊中外的“三聚氰胺事件”。     

婴幼儿配方食品中阪崎肠杆菌检验方法的比较、优化和研究

阪崎肠杆菌是乳制品中近几年发现的一种致病菌,属于革兰氏阴性杆菌,适宜生长温度为37～43℃,它能引起严重的新生儿脑膜炎,小肠结肠炎和茵血症,死亡率高达50%以上。目前,微生物学家尚不清楚阪崎肠杆菌的污染来源,但许多病例报告表明婴儿配方食品是目前发现的主要感染渠道。目前,阪崎肠杆菌的检测方法主要有常规     

在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3和E的含量

使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20～2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71～855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12～1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。     

有证标准物质的正确使用

对于从事化学检测工作的检测实验室而言,有证标准物质(包括标准溶液,下同)是一个不可或缺的、非常重要的物质,几乎所有的检测过程均需使用标准物质。尽管许多化学检测实验室及化学检测人员非常明确地知道有证标准物质对于检测过程的重要性;但是,在实际使用有证标准物质的过程中,鲜有实验室和检测人员采用统计方法对有证标准物质的检测结果进行分析、处理。本文阐述了检测实验室应如何正确使用有证标准物质。