取代3—氨基嘧啶及其噻吩磺酰脲衍生物的合成和除草活性

采用克莱森缩合反应合成了６个β－二羰基化合物（Ⅰ），Ⅰ与胍的缩合环化反应等合成了７个取代２－氨基嘧啶（Ⅱ）、Ⅱ与２－噻吩磺酰异氰酸酯反应合成了５个含不同取代嘧啶环的２－噻吩磺酰脲（Ⅲ）、Ⅱ和Ⅲ中有８个首次合成，其结构经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，元素分析等测试确证，并初步测定了部分化合物的除草活性。     

HZSM-5沸石上焦化苯的精制脱硫

研究了用ＺＳＭ－５沸石催化脱除焦化苯中噻吩的方法。通过对不同温度下噻吩在ＺＳＭ－５沸石上的吸附和反应的考察以及红外光谱表征，发现在较低温度下，噻吩通过氢键可逆地吸了会在酸性中心上，吸附在强Ｂ酸中心上的噻吩则部分发生反应生成类似硫醇和硫醚的物种，随着温度的提高，一些不稳定的硫化物分角，并伴有Ｈ２Ｓ气体的生成。     

HZSM－5沸石上焦化苯的精制脱硫

研究了用ＺＳＭ－５沸石催化脱除焦化苯中噻吩的方法．通过对不同温度下噻吩在ＺＳＭ－５沸石上的吸附和反应的考察以及红外光谱表征，发现在较低温度下，噻吩通过氢键被可逆地吸附在酸性中心上，吸附在强Ｂ酸中心上的噻吩则部分发生反应生成类似硫醇（Ｏｌｅｆｉｎｉｃｔｈｉｏｌ－ｌｉｋｅｉｎ－ｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ）和硫醚的物种，随着温度的提高，一些不稳定的硫化物分解，并伴有Ｈ２Ｓ气体的生成．当反应温度低于３８０℃时，由于这些不稳定的硫化物不能完全分解，部分沉积在ＨＺＳＭ－５催化剂表面，导致催化剂活性中心中毒．当反应温度高于３８０℃时，这些不稳定的物种基本上完全分解，ＨＺＳＭ－５催化剂活性稳定．     

NiW／γ—Al2O3加氢催化剂化学吸附性质的研究

采用脉冲色谱法测定了噻吩在硫化态ＮｉＷ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂上化学吸附过程中热力学函数的变化，并与噻吩加氢脱硫（ＨＤＳ）反应活性进行了关联。结果表明，噻吩在硫化态ＮｉＷ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂上的吸附不能太强，催化剂中的Ｎｉ可以降低噻吩在催化剂表面上的吸附强度，增加ＨＤＳ反应生中心的数目。     

3－嘧啶胺基或三嗪胺基甲酰基－4－羟基－2H－1，2－苯并噻嗪－1，1－二氧化物的合成及活性

通过３－乙氧甲酰基－４－羟基－２－氢（甲基）－２Ｈ－１，２－苯并噻嗪－１，１－二氧化物与取代嘧啶胺或均三嗪胺的胺解反应，合成了标题化合物。生物活性测定结果表明多数化合物具有较好的除草活性，部分化合物显示好的植物生长调节活性和抗炎免疫活性。     

(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩的合成

以（＋）－4，10－二氧杂三环[5.2.1.O^2,6]－癸－8－烯－3－醇为原料。经8步反应，对映选择性地合成出去氧维生素H的重要中间体：（2S，3S，4R）－2－正戊基－3，4－二叠氮基四氢噻吩。为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法。     

气相色谱法测定药物中间体2-乙酰噻吩

建立了在5％ OV－7／Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2－乙酰噻吩的方法，在选定的选定的色谱条件下，2－乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果，以草酸二乙酯为内标物时，2－乙酰噻吩的质量校正因子（fw.A=0.63)相当稳定，当2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比（X）为0．02－1．82时，2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比（Y）与其质量比（X）之间具有较好的线性关系，其线性回归方程为Y＝1．491X＋0．0577，相关系数r=0.9984，方法的相对标准偏差为1．81％，回收率为96．96％－98．36％。     

2-氨基-4-羰基噻吩的Knoevenagel反应

在碳酸钾等无机碱的存在下,异硫氰酸酯和4-氯乙酰乙酸乙酯反应生成2-氨基-4-羰基-4,5-二氢噻吩-3-甲酸乙酯。该化合物显示了与醛基的反应活性,即Knoevenagel反应,本文对该噻吩化合物的Knoevenagel反应位点选择性进行了研究。运用Gaussian03程序对化合物进行了几何全优化和相应的电荷、轨道能量分析研究。     

CuCl─AlCl3─O2体系催化聚合噻吩的研究

研究了ＣｕＣｌ－ＡｌＣｌ３－Ｏ２催化体系用于噻吩开环聚合时的反应条件。并用ＩＲ、元素分析、Ｘ－射线衍射等方法对产物的结构进了分析，认为噻吩开环可形成聚丁二烯硫醚。     

2-取代苯氧乙硫基-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑和1,ω-二(5-吡唑基-1,3,4-口恶二唑-2-硫代)烷烃的合成及生物活性

以５－吡唑基－１,３,４－口恶二唑－２－硫酮为原料,利用相转移催化法,分别与２－溴乙基取代苯基醚和１,ω－二溴烷烃反应,合成了１１个标题化合物。用元素分析,１ＨＮＭＲ和ＭＳ确定了它们的结构。初步的生物活性测试结果表明：有２个化合物具有杀菌活性,其中之一具有较好的杀虫活性     

电合成2,2-二羟甲基丙酸

制备Ti/SnO2+Sb2O4/PbO2电极,电极的组分及其价态由XRD和XPS表征;该电极可将2,2-二羟甲基丙醛直接电合成2,2-二羟甲基丙酸.应用高效液相色谱分析原料和产物,电化学方法研究电合成影响因素,包括:2,2-二羟甲基丙醛浓度、溶液pH值、反应温度和氧化电位等.在优化条件下(pH=1,C醛=0.10 mol.L-1,t=15℃,E=1.8 V)电合成2,2-二羟甲基丙酸的转化率为58%,选择性36%,电流效率28%.本法为该产物的合成提供了一种新的途径.     

ZrO2-TiO2-CeO2的制备及其在NH3选择性催化还原NO中的应用

采用共沉淀法制备了载体材料TiO2、ZrO2-TiO2及ZrO2-TiO2-CeO2, 并利用X射线衍射(XRD)实验、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)、储氧性能测定(OSC)及程序升温还原(H2-TPR)等方法对三种载体材料进行了表征. 结果表明, ZrO2-TiO2-CeO2具有较多的表面强酸位, 并具有一定的储氧性能和较强的氧化还原性能. 以三种材料为载体, 制备了质量分数分别为1%、9%的V2O5、WO3的整体式催化剂. 研究了三种催化剂在富氧条件下用NH3选择性催化还原NO的催化性能. 结果表明, 以ZrO2-TiO2-CeO2为载体的催化剂在反应空速为10000 h-1, 275 ℃时, NO的转化率接近100%, 具有最好的催化活性,并有良好的应用前景。     

层层纳米自组装锆基色谱填料的表面性质研究

硅胶具备了许多色谱载体应具有的合适的表面物理化学参数.但硅基填料可使用的pH值范围较窄及其表面裸露的硅羟基对碱性物质和含N生物大分子的不可逆吸附等缺点限制了其在一些重要领域中的应用.氧化锆由于其优异的化学稳定性,特别是对碱性化合物和生物大分子的分离适应性而在色谱应用方面受到极大的关注[1,2],极有可能成为通用的色谱基质填料之一[3].本文旨在制备具有良好表面性质的锆基色谱填料,结合硅胶和氧化锆的优点,采用层层纳米自组装方法(LbL)[4]在微米硅胶球模板表面包覆多层纳米氧化锆颗粒,制备了新型氧化锆基质填料ZrO2/SiO2,…     

Fe_2O_3/SiO_2对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化性能研究

采用浸渍法制备了系列的Fe_2O_3/SiO_2催化剂, 并用XRD, BET, TG-DTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe_2O_3/SiO_2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响, 确定了最佳催化剂制备条件. 结果表明, Fe负载量为4%, 焙烧温度为500℃时, 催化剂活性组分Fe_2O_3的在载体上分散均匀, 晶粒大小基本一致, 催化剂比表面积较大, 催化剂活性达到最佳, 异辛酸选择性最高可达55.14%, 收率可达22.41%.     

Synthesis and characterization of semicarbazone metal complexes of Sn(IV) and Zr(IV)

Three semicarbazonyl ligands were synthesized and used to form six novel organometallic complexes with Ph2SnCl2 and Cp2ZrCl2. All these complexes were characterized by IR,1H NMR,MS and elemental analysis.     

SnO2-SnS2复合纳米粒子的制备及光电性质研究

采用离子交换法制备了SnO₂-SnS₂复合纳米粒子.用XRD、TEM和X-EDAS测定了样品的组成、结构、形貌和尺寸,结果表明,样品为SnS₂部分包覆SnO₂的球形复合纳米粒子,其平均粒径为5nm.研究了该复合纳米粒子的紫外-可见漫反射光谱和光电化学性质,观察到SnO₂-SnS₂复合纳米粒子的光吸收比SnO₂的明显向长波区扩展;制成工作电极后的光电流值和光电转换效率(IPCE)都比相应的纯组分纳米粒子电极显著提高.     

Eu2Sn2O7的水热合成及其光催化活性的研究

采用水热法制备了Eu2Sn2O7纳米颗粒, 并用TEM、 XRD、 IR、 Raman等技术对其进行了表征. 结果表明: Eu2Sn2O7纳米颗粒的粒径约为75nm左右, 且尺寸分布均匀. 以紫外光为光源, 甲基橙为目标降解物, 研究了该纳米催化剂的光催化活性, 结果显示其具有较高的催化效率. 另外, 对甲基橙催化降解后的产物进行了UV-Vis、 IR、 Fluorescence表征分析, 并初步探索了甲基橙分子在该实验条件下的光催化降解机理.     

Al含量对Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂异构化性能的影响

通过向S₂O₈^2-/ZrO₂催化剂中同时引入适量的Pt和Al₂O₃, 制备出了具有较高催化性能和高稳定性的Pt-S₂O₈^2-/ZrO₂-Al₂O₃型固体超强酸催化剂. 以正戊烷异构化反应为探针, 考察了Al含量对催化剂的异构化性能的影响, 并采用XRD, BET, FTIR, TPR, TG-DTA, NH₃-TPD和ICP手段对催化剂进行了表征. 结果表明, Al能够延迟ZrO₂的晶化温度, 抑制硫的分解; Al能够增加催化剂的比表面积, 增强硫氧键的结合, 提高催化剂的还原性能, 增加催化剂的酸强度和酸总量. 当Al₂O₃质量分数为2.5%时, Pt-S₂O₈^2-/ZrO₂-Al₂O₃固体超强酸催化剂的催化活性最高, 正戊烷异构化收率可达60.02%, 选择性在98.2％以上.     

溶胶-凝胶法制备Ni_2V_2O_7的丙烷氧化脱氢催化性能

以柠檬酸为配位剂,溶胶-凝胶法制备Ni2V2O7,采用X射线衍射、氮气物理吸附、电感耦合等离子体原子发射光谱、氢气程序升温还原、X射线光电子能谱和透射电子显微镜等技术对催化剂进行了表征.通过差热-热重分析,考察干凝胶分解为Ni2V2O7的温度以及分解过程的热效应并研究了不同焙烧温度与Ni2V2O7的形成、晶化程度之间的关系以及对丙烷氧化脱氢(ODH)制丙烯反应催化性能的影响.     

贵金属对TiO2悬浮液光照过程中H2O2形成的促进作用

众所周知,TiO₂是一种能进行光能-化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO₂电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO₂作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注目并相继在许多基础和应用方面得到了大量的研究^[2～5].