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酸催化甘油与苯甲醛缩合制备六员环缩醛 总被引:1,自引:1,他引:0
比较了对甲苯磺酸(PTSA)、磷钨酸(PWA)、KHSO4和FeCl3催化对甘油与苯甲醛的缩合反应收率,及对产物中六元环缩醛5-羟基-2-苯基-1,3-二氧六环(1)与五元环缩醛4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧五环(2)比例的影响。 当以环己烷为带水剂及苯甲醛与甘油的摩尔比为2∶3的情况下,KHSO4为催化剂的缩合产物(1+2)收率较高,为96.8%;PTSA催化的缩合产物中,化合物1的比例最高(m(1)∶m(2)=48.6∶51.4)。 室温下PTSA、PWA、KHSO4和FeCl3均可催化化合物2向化合物1的转化。 在-20 ℃下,只有PTSA能催化化合物2向化合物1的转化。 在-20 ℃,PTSA催化化合物[STHZ]2转化成化合物1a,并以晶体形式从苯(40%)-石油醚(60%)中析出。 母液循环转化3次后,化合物1a的累计收率可达91.1%。 相似文献
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采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。 结果表明,该催化反应中,当反应温度为110 ℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比>反应时间>带水剂加入量>催化剂用量。 优化反应条件为:苯甲醛0.2 mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75 min,催化剂加入量4%(占反应物总质量),带水剂加入量25 mL,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5%,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0%。 相似文献
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以对甲苯磺酸(p-TsOH)作催化剂, 二乙酰苯与含有羟基的苯甲醛发生aldol缩合反应, 合成了3个1,3-双[3-(取代苯基)丙烯酰基]苯衍生物1~3, 3个1,4-双[3-(取代苯基)丙烯酰基]苯衍生物4~6和2个中间体7, 8, 中间体7, 8再与含有羟基的苯甲醛发生aldol反应合成了3个1-[3-(4-羟基苯基)丙烯酰基]-4-[3-(取代苯基)丙烯酰基]苯衍生物9~11, 反应均能在2~6 d内完成, 操作和后处理简便. 以上11个新化合物均未见报道, 其结构经1H NMR, IR, MS和HRMS加以确证. 相似文献
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按文献方法制备了3种八面体MnO6分子筛催化剂K-OMS-2、H-K-OMS-2和Cu-OMS-2,用SEM和XRD测试技术表征了它们的结构和组成。 考察了这3种催化剂对用氧气选择性氧化醇为相应的醛或酮的催化作用,研究了采用不同OMS-2在离子液体[bmim]PF6中反应时间和反应温度对催化反应的影响。 其中H-K-OMS-2对苄醇和烯丙醇氧化的转化率和选择性均超过90%。 催化剂和离子液体可分别用萃取法和减压蒸馏法从反应体系中回收,其中减压蒸馏法回收循环使用效果较好。 相似文献
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在连续流动反应装置上研究了β沸石分子筛上正戊醇的酯化反应。经500℃焙烧后的β分子筛对该反应有较好的催化作用。在β分子筛上,适宜的反应温度范围是140~150℃,较高的反应温度将降低催化剂的活性与选择性。随着乙酸/正戊醇摩尔比和LHSV的增加,酯的选择性增加。文中还讨论了离子交换度和焙烧温度对β分子筛表面性质和催化性能的影响。 相似文献
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四氢萘在两种改性Y沸石为担体的Mo—Ni催化剂上的加氢裂化 总被引:1,自引:0,他引:1
在两种改性Y分子筛为担体的Mo-Ni催化剂上,利用连续流动微型反应装置,在320-380℃、8.5MPa的反应条件下,对四氢萘加氢裂化反应进行了研究。根据产品分布提出了四氢萘加氢裂化反应网络。用非线性参数估计法对甲氢萘加氢裂化反应网络的拟一级动力学常数进行了计算,结果表明:四氢萘加氢裂化反应是复杂的平行-串联反应(包括加氢、异构、裂化)。四氢萘加氢裂化反庆的关键步骤和双环化合物裂解的转化率以及单环化合物的产率与两种催化剂担体的酸性及反应温度有关。四氢萘 加氢裂化反应动力学符合Langmuir-Hinshellwood 双位机理。 相似文献
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The temperature effect on lower alcohol synthesis from CO H2 over modified Cu- Zn catalyst was investigated in this paper. The experimental results showed that the reaction temperature affected the yields of alcohols and the formation of C2 OH obviously. The content of C2 OH increased but the yields of alcohols decreased when reaction temperature increased. The cooperation roles between active components of catalyst could be regulated by the third (or fourth) component and modified by adding alkali metal and rare earths. As a result, the reaction temperature could be reduced. 相似文献
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合成对异丙基苯胺分子筛催化剂的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了分子筛催化剂上苯胺与异丙醇合成对异丙基苯胺的反应,得到了较佳的反应条件,反应温度623K~643K,空速1.0~1.3h^-1苯胺/异丙醇摩尔比1.0~2.0,HZSM-5分子筛经高温焙烧,水蒸气处理和氧化物改性后对异丙基苯胺选择性均有提高,经适当温度(1023K焙烧。723K水蒸气处理)处理其活性有一最佳值,以BET重量法测定了高温焙烧后HZSM-5环己烷的吸附等温表征其孔径大小,通过NH 相似文献
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减压蜡油缓和加氢裂化催化剂酸性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用热重原位氨吸附-程序升温脱附及氨吸附-差热法考察了含分子筛缓和加氢裂化催化剂的载体、活性金属组分及催化剂本身的酸性。发现载体的总酸量是其分子筛含量的线性函数。载体担载上Ni、W活性组分后,可不同程度的引起催化剂的酸性变化。催化剂中分子筛含量增加除提高其加氢裂化活性外,还可增加它的VGO加氢脱氮及加氢脱芳烃的活性,但会引起中馏份选择性的下降。催化剂的酸性可通过载体的分子筛含量、类型及分子筛改性加以调节。 相似文献