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1引言研制中性载体PVC膜离子选择电极,关键是设计及选择合适的载体。杯芳烃衍生物作为高选择性载体已成功地用于离子选择电极上。本研究合成了两种新的对-叔丁基杯[4]芳烃磷酸酯类衍生物,以此化合物为载体制备了两种铅离子选择性膜电极,并对电极的性能进行了研究。2实验部分2.1 相似文献
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制备了以25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃为载体的聚氯乙烯(PVC)膜铅离子选择电极;研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响。实验结果表明:具有最佳组成的膜电极对Pb2 有良好的灵敏度,在0.01~100mmol/L的浓度范围内响应斜率为29.1mV/decade,检测下限为6.4μmol/L,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子不干扰Pb的测定。该电极可在低于20%的甲醇、乙醇和丙酮水溶液中使用,可作为准确滴定Pb2 的电位滴定指示电极,并能用于实际样品中Pb含量的直接测定。 相似文献
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新型杯芳烃银离子选择电极的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了5,11,17,23-四(1,1-二甲基乙基)-25,27-二羟基26,28-二「2-乙基硫)乙氧基」杯「4」芳烃为银离子载体的PVC膜电极的研制。该银离子选择电极不仅对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在10^-1-10^-5mol/L浓度范围内有良好的线性,能斯特响应为56mV/peAg.(25℃)碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定;而且对某些阴离子也表现出近似能斯特响应(50mV/pcx-)。用该电极对人工试样中银含量进行测定,结果与原子吸收光度法相符。 相似文献
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研究了两种新型杯[4]芳烃衍生物5,ll,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四-[3.(甲氧基羰基)苄氧基]杯[4]芳烃(I)和5,ll,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四-[3-(乙氧基羰基)苄氧基]杯[4]芳烃(Ⅱ)为载体的PVC膜电极的响应行为;实验结果表明,两电极对季铵盐正离子均具有优良的能斯特电位响应性能,以(I)为载体的电极对Bu4N^ 、Et4N^ 和Me4N^ 的线性响应范围分别为10^-6~10^-1mol/L、10^-6~10^-1mol/L和10^-4~10^-1mol/L,相应的斜率为59.2、55.0和55.9mV/pc;以(Ⅱ)为载体的电极对Bu4N^ 、Et4N^ 和Me4N^ 的线性响应范围分别为10^-6~10^-1mol/L,10^-5~10^-1mol/L和10^-4~10^-1mol/L,相应的斜率为59.8、56.6和56.0mV/pc;电极具有读数稳定,重复性好,可在pH值较宽范围内测定等优点;将该电极用于药品溴丙胺太林中丙胺太林含量的测定,所得结果与药典法基本一致。 相似文献
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杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极对多巴胺的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了多巴胺在杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴胺的电化学方法.在0.1 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH 7.4)底液中,开路搅拌富集300 s后,多巴胺在+0.158 V(vs SCE)处产生1个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应主要受扩散控制,氧化峰电流Ip与多巴胺浓度在1.0×10-6 ~5.0×10-4 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限达7.0×10-7 mol·L-1.同一支电极连续10次测定1.0×10-4 mol·L-1的多巴胺溶液,相对标准偏差为2.6%.该法用于盐酸多巴胺针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意. 相似文献
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电化学阻抗谱(EIS)是表征电化学体系特征及其过程机理的重要技术,但解谱模型不一致限制了其应用.为此,采用CR传输线模型中的8CRR等效电路拟合文献报道的杯[4,8,12]芳烃离子选择电极与Na+、Ca2+及Fe3+作用的EIS;并根据电荷转移电阻、表面吸附、扩散阻力和空间电荷层电容等不同特征,揭示了作用机理的共性与差异.结果表明,所采用的方法可操作性强,结果客观,具有一定的理论和应用价值. 相似文献
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我们方便地合成了上沿修饰四丹磺酰胺基团的杯[4]芳烃衍生物1,发现该化合物在含50%水的乙腈中显示出对汞离子高选择性和灵敏性的识别作用,竞争实验表明多数金属离子对其检测干扰较小。机理研究结果表明荧光萃灭源于由丹磺酰胺基团到汞离子的光致电子转移过程。另外,通过研究1和1-Hg2+的荧光衰减实验,以及对比双丹磺酰胺杯[4]芳烃2和单丹磺酰胺杯[4]芳烃3对汞离子的识别作用,发现化合物1的四丹磺酰胺基团具有很好的预组织和协同作用。化合物1对汞离子的检测限为3.41×10-6 mol·L-1,这可以使1成为一个潜在的汞离子荧光化学传感器。 相似文献
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A new type of calixarene-modified electrode has been prepared by directly coating the surface of a glassy carbon electrode with tetrahydrofuran solution containing 25,26,27,28-tetra-(3-amidino thiopropoxy)-5,11,17,23-tetratert-butylcalix[4]arene, and applied to the investigation of electrochemical behavior of phenylenediols. The results showed that the modified electrode could selectively recognize o-phenylenediol, making the over-potential of o-phenylenediol dropped and peak current increased greatly. The anodic peak current is proportional to the concentration of o-phenylenediol in the range of 1.0×10^-5-1.0×10^-4 mol·L^-1 with the detection limit (SIN=3) of 1.0×10^-7 mol·L^-1. The recognizing mechanism, including electrochemical process and binging sites, was also discussed using voltammetry. 相似文献
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以3类含不同基团的杯[4]芳烃衍生物作为离子载体在H2O-CHCl3-H2O液膜传输体系下分别对Pb2+进行液膜传输实验. 简要讨论了以杯[4]芳烃衍生物作为离子载体对Pb2+液膜传输的动力学机理. 重点研究了不同载体种类, 载体浓度, 搅拌速度, 传输时间等因素对Pb2+传输的影响. 实验结果表明: 以含Br原子的杯[4]芳烃衍生物和含S原子的杯[4]芳烃衍生物作为离子载体对Pb2+有明显的传输效果. 可以用本文的动力学模型来描述整个传输体系的动力学特性. 相似文献
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A new glassy carbon electrode modified with novel calix[4]‐arene derivative was prepared and then applied to the selective recognition of lead ion in aqueous media by cyclic and square wave voltammetry. A new anodic stripping peak at ? 0.92 V (vs. Ag/Ag+) in square wave voltammogram can be obtained by scanning the potential from ? 1.5 to ? 0.6 V, of which the peak current is proportional to the concentration of Pb2+. The modified electrode in 0.1 mol/L HNO3 solution showed a linear voltammetric response in the range of 2.0 × 10–8–1.0 × 10–6 mol/L and a detection limit of 6.1 × 10–9 mol/L. In the modified glassy carbon electrode no significant interference occurred from alkali, alkaline and transition metal ions except Hg2+, Ag+ and Cu2+ ions, which can be eliminated by the addition of KSCN. The proposed method was successfully applied to determine lead in aqueous samples. 相似文献
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手性杯芳烃是一类重要的主体化合物,在手性识别、对映体分离和不对称催化等方面有着广泛的用途。[4]芳烃引其稳定的构象和易于修饰的特点,成为研究最为广泛的杯芳烃分子,其中大量的文献报道了能够用于对映体识别和检测的手性[4]芳烃。在手性识别的研究中,荧光、紫外和核磁是3中最常见的研究方法,本文根据这3种方法进行分类,综述了近年来以杯[4]芳烃为分子骨架的手性受体的合成及其在手性识别中的应用。最后对手性[4]芳烃的发展前景作了展望。 相似文献
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5,11,17,23‐Tetra‐tert‐butyl‐25,26,27,28‐tetrakis(diphenylphosphinoylmethoxy)calix[4]arene ( 1 )has been used for the preparation of a graphite coated thorium ion‐selective electrode (Th4+‐ISE). The plasticized PVC membrane containing 30% PVC, 58% ortho‐nitrophenyloctylether (NPOE), 4% sodium tetraphenylborate (NaTPB) and 8% ionophore was directly coated on a graphite rod. This sensor gave good Nernstian responses with a slope of 15.5 ± 0.1 mV/decade over a concentration range of 1 × 10?5 ?1 × 10?3 M of thorium ions with a limit of detection of 7.9 × 10?6 M. The dynamic response time of the electrode to achieve a steady potential was found to be about 15 seconds. The potential of the prepared sensor was independent of the pH variation in the range 2.3–4.0. The selectivity relative to several mono‐, di‐ and tri‐valent metal ions, i.e. Li+, Na+, K+, Ag+, NH4+, Sr2+, Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, La3+, Sm3+, Dy3+, Er3+ and Y3+ was examined. This electrode can be used for 6 months without any considerable divergences in the potential response. The sensor was successfully used as an indicator electrode for the potentiometric titration of a thorium solution using a standard solution of EDTA. 相似文献