普通/ORS模式-ICP-MS法测定动物血液和组织中硒的比较

采用ICP-MS法测定动物血液和组织中硒,方法简便、快速、准确、检出限低.实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS模式的差异,为同类样品的测定提供了参考.普通模式通过采用干扰方程,有效消除了82Kr 对82Se产生的干扰,选用82Se测定,测定结果准确可靠;ORS模式通过H2-碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰,选用78Se测定,大大降低了检出限.普通模式的检出限为0.024 ng·g-1,ORS模式的检出限为0.004 6 ng·g-1.两种方法的相对标准偏差均在1.8%～5.5%范围内,回收率为90.8%～107.2%.     

碰撞池ICP-MS测定大米中Ca、Mn、Fe、Cu、Ni、As、Se、Sr、Cd、Ba和Hg的研究

建立碰撞池ICP-MS测定大米中Ca、Mn、Fe、Cu、Ni、As、Se、Sr、Cd、Ba和Hg的分析方法。采用微波消解方法消解样品后直接进行ICP-MS分析,并采用碰撞池技术消除质谱干扰,混合内标溶液校正基体干扰和漂移。方法的精密度均小于5%,回收率为85%—113%,并对标准物质（大米）GBW 10010GSB-1进行方法验证,获得较满意的结果。本法快速、简单,能满足大米中常量、微量、痕量金属元素同时测定的分析需求。     

原子荧光光谱法同时测定水中痕量砷和硒

用浓盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中用原子荧光光谱法同时测定水中砷和硒.对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验条件进行了优化选择,确立了最佳分析条件.砷和硒的检出限分别为As:0.5μg/L,Se:0.1μg/L.     

ICP-MS测定动物肝脏中铅、镉和砷

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定动物肝脏中铅、镉、砷3种元素.样品经聚四氟乙烯高压消化罐消解后,以锗、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS同时测定这3种元素,结果令人满意.该法线性范围宽,分析速度快,准确度和精密度均符合分析测试要求.     

ICP-MS测定无公害畜禽饮用水中铅、汞、砷和镉

用ICP-MS测定畜禽饮用水中铅、汞、砷、镉的含量,其最终结果与现行国家标准方法一致。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg,Ti,V,Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb等12种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc,Y,In,Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362 μg·L-1之间。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

微波消解-ICP-AES测定香烟接装纸中的汞、砷、铅、铬、镉和硒

采用HNO3-HCl-HF-H2O2消解体系对香烟接装纸进行湿法消解和微波消解,去除有机成分,保留待测元素。结果表明:不同种类的接装纸中各元素含量也不尽相同,但是大量吸烟对身体的有害程度还是显而易见的。采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定香烟接装纸中的As、Cd、Cr、Hg、Pb、Se等的含量。重金属元素加标回收率为96.7%—104.8%,检出限在0.000075—0.1288μg/mL范围内。     

KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的,建立应用碰撞池技术（KED）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法准确定量人体尿样中低浓度的锰（Mn）、钴（Co）、钒（V）、铜（Cu）和锌（Zn）等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上,经水浴超声前处理后,使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析,研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度（BEC）的变化情况,通过使用氦气为碰撞气,应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响,同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响,优化了碰撞气流速和Rpq,选择He流速3.8 mL·min-1,Rpq=0.45为优化后的检测条件,在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004~12.08 μg·L-1之间,各元素在0~200 μg·L-1范围内的线性相关系数（r）≥0.999,方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度,各元素加标回收率在81.8%~112.6%之间,相对标准偏差（RSD）小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》（GBZ/T 308-2018）标准相比较,待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速,能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求,能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。     

电感耦合等离子体-质谱法在尿液微量元素测试中的应用

利用ICP-MS测定方法,对成人尿液样品的8种微量元素进行测试,给出了参考值范围,并对某些微量元素之间进行了相关性分析。其结果表明:各元素线性关系较好,回归系数为0.9994—0.9999;检出限(3S/N)为0.006—0.360μg/L;相对标准偏差为0.2%—7.3%;元素回收率在100%±15%之内,该方法具有灵敏度高、准确度好,样品用量少(尿液0.3mL)的优点。     

植物性食品中稀土元素的ICP-MS测定

本文研究了ICP-MS同时测定植物性食品中16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的方法。采用以In作内标的校正形式，用微波消解样品，对照分析了参考标准物质。对所测定元素，校准曲线的相关系数为0．9999，回收率范围为94％-106％，相对标准偏差优于3．2％(n=11)，检出限低于2．2pg／g(Sc为95pg／g)。