毛细管区带电泳测定食品中甲醛次硫酸氢钠

建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品.     

毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物

基于碱性介质中,磺胺类药物对Ag(Ⅲ)配合物与鲁米诺(Luminol,Lu)化学发光体系的发光强度有抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光分离检测磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)的方法.3种磺胺类药物经毛细管电泳分离后,分别与Ag(Ⅲ)配合物和鲁米诺化学发光体系作用,以相对迁移时间定性,相对化学发光强度定量,采用标准曲线法测定样品中的待测物含量.对影响毛细管电泳的分离与化学发光检测的条件均进行了优化.在最佳分离检测条件下,3种磺胺类药物在2.0 ～ 200 μg/mL范围内线性良好(r＞0.9977).对3种磺胺类药物平行测定7次,相对标准偏差(RSD)为1.3％～1.9％,3种磺胺类物质的检出限分别为0.33,0.20和0.034 μg/mL,加标回收率为80.2％ ～ 102.9％.将本方法应用于猪肉、鸡肉、牛奶中的3种磺胺类药物残留量检测,结果令人满意.     

毛细管区带电泳法测定尿中甲酸含量

采用高效毛细管区带电泳法测定人体尿中甲酸含量,尿样经过滤后直接进样,方法简单、快速,测定结果令人满意。电泳电解质体系采用５ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾,０．５ｍｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵,ｐＨ６,５０ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．熔融石英毛细管（有效长度４８．５ｃｍ）,检测波长２１０ｎｍ,负电源,分离电压３０ｋＶ,压力进样,恒温２５℃,每次电泳前用０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ及缓冲溶液对毛细管各冲洗５ｍｉｎ。同时,采用检测波长与参比波长对调的方法使负峰转变为正峰。     

毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物

 采用毛细管区带电泳法测定了 10种中国产葡萄籽中的 4个主要儿茶素类化合物 :(+)儿茶素、(- )表儿茶素、(± )表没食子儿茶素、(± )表儿茶素没食子酸酯的含量。在 0 0 2mol/L硼砂和 0 0 0 5mol/L磷酸盐的混合缓冲体系 (pH 10 0 )的背景缓冲液中 ,4个化合物在 10min内取得了令人满意的分离。迁移时间的重现性(RSD)小于 2 % ,峰面积的重现性 (RSD)小于 5 %。在质量浓度为 0 0 0 5g/L～ 0 5 g/L时 ,线性相关系数大于0 995。检测限为 3mg/L～ 10mg/L。该方法简单、快速、准确 ,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用。     

毛细管区带电泳

一、历史与现状 毛细管区带电泳(CZE)或高效毛细管电泳(RPCE)是继色谱之后的又一高效快速分析方法,近年来发展极快(图1)。CZE的研究热潮正在英国掀起,并向其他国家扩展。CZE是第六届国际等速电泳会议的主题之一,在88年的Pitts-burg会上受到高度重视。其首届专题国际会议也     

高效毛细管电泳安培法测定肉苁蓉中松果菊苷的含量

采用毛细管电泳安培法建立了肉苁蓉中松果菊苷含量的检测方法,探讨了缓冲溶液种类、工作电位、分离电压、进样时间等对分离和检测的影响.在15 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH 9.5),25 kV电压,0.6 V工作电位的条件下,松果菊苷的质量浓度在0.5～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数为0.9994,检...     

毛细管区带电泳法测定抗病毒口服液中连翘苷和梓醇含量

1　引　　言抗病毒口服液是治疗病毒性疾患的口服制剂 ,具有清热祛湿 ,凉血解毒的功能。由于成分复杂 ,采用ＨＰＬＣ法分析时样品前处理繁琐。本文采用高效毛细管电泳法 (ＨＰＣＥ)对抗病毒口服液中连翘苷和梓醇进行了定量分析。该法分离效率高 ,操作便捷 ,经济实用。2　实验部分2 1　仪器和试剂　ＶＵＶ 2 0毛细管电泳紫外检测器 (美国ＨｙｐｅｒＱｕａｎ公司 ) ;日立 6 5 5 15液相泵和日立 6 5 5 16可变波长紫外检测器。数据由江申工作站记录 (大连江申分离科学公司 )。石英毛细管 (河北永年光纤厂 ) 6 5ｃｍ× 75 μｍｉ.ｄ .,有效长…     

毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱

在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时,检测灵敏度低,分离度差。考察了卷烟中生物碱的 提取条件,分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度,卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率。结果发 现,当采用410 mmol/L的酒石酸溶液（pH 2.8）为缓冲体系时,卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善,烟碱 的线性范围为0.06~0.80 mg/L（其他生物碱为0.006~0.10 mg/L）,检出限为0.002~0.01 mg/L,相对标准偏差为2.2%~10%,回收率为87.6%~102%。     

毛细管电泳法检测甜菊糖条件的中心复合设计优化

采用高效毛细管电泳分离并检测了甜菊叶中莱鲍迪苷A(RA)和斯替维苷(St)的含量.在单因素实验确定主要影响因素的基础上,用中心复合设计实验和响应面分析的方法对主要影响因素的取值进行了优化.优化后RA和St的分离度增大,迁移时间缩短,整体的分离检测效率得到了明显的提高.在含有23.7%(体积分数)乙腈和6.3%(体积分数)甲醇的52 mmol/L硼砂缓冲液(pH 10.10)中,RA和St在20 min内得到良好的分离.RA和St的质量浓度分别在0.10 ～5.0 g/L和0.30 ～5.0 g/L内与电泳峰高呈良好的线性关系,检出限分别为RA:0.01 g/L,St:0.02 g/L.该方法已成功地应用于实际样品的检测.     

毛细管电泳法测定双氢青蒿素的含量

使用自行设计的毛细管电泳柱端安培检测系统,在乙醇为有机添加剂的条件测定了双氢青蒿素。研究了工作电极、缓冲溶液浓度及其pH、有机溶剂的选择及其含量、检测电位和分离高压对测定的影响。结果表明：选用Ag工作电极,检测电位为-O．6V,在20mmol／L硼砂,pH为9的运行介质的优化条件下,双氢青蒿素在4min左右出峰,在1～200mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限为O．05mg/L。     

吲哚美辛的毛细管电泳测定法研究

建立了制剂和体液中吲哚美辛的毛细管电泳高频电导分析法,并用于吲哚美辛肠溶片、复方吲哚美辛酊及血清、尿液中吲哚美辛含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。实验采用3.0mmol／L乳酸＋0．68mol／L乙醇为电泳介质,分离电压为20.0kV,可在10min内实现对吲哚美辛的分离检测。在最佳实验条件下,吲哚美辛的线性范围为0.05μg／mL—100μg／mL,检出限为0．01μg／mL,回收率92.0％-105．1％。     

非水介质毛细管电泳法测定野菊花中蒙花苷的含量

使用自行设计的毛细管电泳柱端安培检测系统,采用非水介质毛细管电泳法对野菊花中蒙花苷的含量进行测定.考察了缓冲溶液浓度及其pH值、非水介质的浓度、检测电位对测定的影响.在优化实验条件下,蒙花苷的质量浓度在2.0 ～80 mg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,线性系数为0.999 6,检出限为0.20 mg/L,平均加标回...     

用毛细管电泳同时分析饮料中合成色素和防腐剂

建立了饮料中合成色素与防腐剂的毛细管电泳分离、紫外吸收检测分析方法；详细研究了缓冲体系组成与浓度对分离效果的影响。在优化条件下，１１ｍｉｎ完成５种色素和２种防腐剂的分析，检测限为１５～５８ｍｇ／Ｌ；保留时间精度为０３９％～１１％；峰高测量精度为１４％～２９％；该法成功地用于实际样品的分析。     

高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸

研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测的特征。以5　mmol/L 对氨基苯磺酸钠 10 mmol/L KH2PO4(pH 11.5)为运行缓冲液,在分离电压12 kV下,于11 min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0.72%和2.0%,检测限分别为6.78,8.71,7.86 mg/L。应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96.8%~104%。     

Determination of Yersinia enterocolitica in Food by Capillary Electrophoresis with Laser Induced Fluorescence Detection

A duplex polymerase chain reaction (PCR)-capillary electrophoresis-laser induced fluorescence (CE-LIF) method was developed to determine Yersinia enterocolitica in food sensitively, rapidly, and reliably. Two sets of primers were selected to amplify the genus-specific 16 S ribosomal RNA gene and ail gene associated with the pathogenicity of Yersinia enterocolitica. The parameters of duplex PCR and the conditions for CE-LIF were optimized. Under the optimum conditions, the PCR products of Yersinia enterocolitica were determined within twenty minutes. Alignment analysis showed favorable agreement with published sequences from GenBank, indicating that the primers were specific and the PCR results were reliable. The method detected 16 colony forming units per milliliter pathogenic Yersinia enterocolitica. The intraday precision of migration time of the DNA marker and the PCR products were between 1.13 and 1.81 percent. In summary, a new method combining duplex PCR and CE-LIF is reported for specific, sensitive, and reproducible detection of Yersinia enterocolitica in food with low sample consumption and cost.     

毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法。所用缓冲溶液为15 mmol/L的硼砂溶液(pH 9.24),运行电压为20 kV,检测波长262 nm。姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10~300 mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96.3%,相对标准偏差(RSD）小于2.3%。该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测。