硫代乙酰胺在半微量定性分析中的应用

无机定性分析化学经典方法中所用的硫化氢气体,毒而有臭;作阳离子沉淀剂时,容易生成胶态沉淀,有碍离子的分离与检出;在操作过程中还需要气体发生器的装置,目前各种装置的性能尚不够完善,使硫化氢用量不易控制。因此在用硫化氢作沉淀剂的分析过程中往往感到不便和困难。为避免此项缺点,早在1860年时,Bichoff 等曾提出改进方法,不用硫化氢作沉淀剂的阳离子硫化物分析系统,在1867年时 Zettnow等曾经提出非硫化物分析系统的方法。二种方向的     

关於半微量定性分析实验中硫化氢的来源问题

Ⅰ.四川大学分析化学教研室定性实验室的经验关於半微量定性分析实验中硫化氧的来源问题,我们是借硫化碱与硫酸作用获得解决的。当然,这一原理的采用不是新鲜的,但是根据我们的实际情况,这方法对我们说来是比较合适的,下面介绍一下我们的方法,仅供参考,并希批评指正。     

硫代乙酰胺的制备和它在半微量定性分析中的应用

引言气体硫化氩在分析中的应用極其廣泛。但由於它是具有惡臭和剧毒的气体,难於控制,且需要發生器及導气管等設备,使用起來,諸多不便;在班次較大的实驗室中,問題尤其嚴重。所以早就有人建議完全不用硫化氫的分析系統。有只企图不用气体的硫化氫,而用硫化     

自制的一些直观教具

化学是一门非常广泛性的自然科学,是客观的自然现象,要使中学生能夠巩固地获得化学知识,必须以实物教学为主,教师在课堂里做示范实验并培养学生自己做化学实验,使书本中的理论知识结合实验,这样才能得到最巩固的知识。但是我们在教化学的时候,经常地遇到一种时间较长反应较慢的化学变化时困难就来了。如果在教室里做示范实验吧!时间不夠,给同学自己去做,同样地时间     

对于“硫代乙酰胺的制备和它在半微量定性分析中的应用”一文的意见

化学通报1956年3月号所载丁绪贤、朱帼英、龚昭彤三位同志所写“硫代乙酰胺的制备和它在半微量定性分析中的应用”一文,总结了他们对于硫代乙酰胺的制备及其应用在半微量定性分析中的研究经验,是一篇很好的文章。用硫代乙酰胺来代替有剧毒的硫化氢,是一个很好的建议。但是,关于制备硫代乙酰胺的原料,文中有“原料在国内有相当的来源……P_2S_5是火柴厂常用的原料。”的话。它与实际情况不符。硫和磷的化合物有很多种,火柴厂所用的是P_4S_3,它的性质与制备硫代乙酰胺的P_2S_5完全不同。P_4S_3为淡黄色粉末,熔点是172℃,易溶于二硫化碳,常温不易水解;而P_2S_5则是灰黄色,熔点是276℃,难溶于二硫化碳,在常温     

电热微量进样雾化系统的试制与应用

原子吸收光谱分析法,在环境分析中日益显示了它的重要性,其优点是灵敏度高、快速、简便,但是,常规的火焰原子吸收法提升量大,每次所用试液体积为数ml,对经过富集后的水样,由于体积小,所以测定时有一定的困难。本文在试图提高灵敏度的同时,也设法减小进样体积。为此,我们对WYX-401型原子吸收分光光度计的原子化系统进行了改制,并将助燃气体加热,电器部分也作了部分的修改。修改的仪器不但灵敏度有了显著的提高,更大的优点是由于将微量进样与加热雾室相结合,从而克服了过去连续雾化采用加热雾室时气流不稳定的缺点,也提高了系统的精度。     

半微量蒸馏法测定复混肥中的总氮

复混肥料含多种营养元素,具有养分配比较合理,物理性好(颗粒状)等特点.复混肥料不仅能节省包装、运输、贮存等费用,在使用中可减少施肥次数,并适合机械施肥作业,避免重复机械行走所带来的土壤压板、环境污染等副作用,有利于提高社会效益、经济效益,保护生态环境,是农作物生长必需的肥料[1].     

阿司匹林半微量合成实验的改进

从反应机理入手,对传统文献中的阿司匹林半微量合成装置的进行合理改进,从而达到有效控温、严格防潮、充分搅拌、提高反应产率的效果。     

几种多元醇的半微量分析法

乙醇,2,3-丁二醇,乙二醇,丙三醇,異戊四醇和己六醇在高分子化學工業上是比較重要的原料。作者在研究乙醇和2,3-丁二醇的發酵,以及研究簡單酯化反應,聚酯化反應和三向聚酯化反應的動力學時,用重鉻酸鉀氧化法分析乙醇,乙二醇和丙三醇的原理和手續改為半微量分析法,並推廣用來分析2,3-丁二醇,丙三醇,異戊四醇和己六醇等等。經過几年來的應用,並用其他的經典方法,如醋酸酐法作對比,結果頗为满意,不僅分析手續簡便,迅速,且分析結果的重現性很好,茲將分析手續介绍如下:     

半微量法快速示波极谱测定微量镍和钴

在单扫描示波极谱仪上,镍和钴的丁二肟络合物极谱催化波有灵敏、稳定及波峰清晰的特点。国内自提出以磺基水杨酸掩蔽铁后,镍钴连续测定在矿石分析中已得到了应用。但我们发现铁(Ⅲ)对镍、钴的测定仍有一定的影响,本文结合区域化探与铁矿中微量镍、     

硅酸岩、碳酸岩半微量快速分析法

硅酸盐岩石經典分析方法的建立差不多已有一个多世紀的时间。其间經过很多人的改进,在本世紀初期,方法基本上已經定型,很少再有重大的变动。經典方法分析时間冗长,这一点是历来大家所公认的,然而对其精密度和准确度看法上,則分歧很多。迄今为止,仍有人认为,在准确度上还沒有其他方法超过經典方法,且一般的快速方法,往往有其貭量与速度之间不可克服的矛盾,两者不可得兼,須权衡輕重,决定取舍。其实經典方法无論从精密度或准确度来說,都不是不可非議的。誠然,分析者在操作上有熟练的技巧,一般是能得到重現性良好的結果,但有些元素测定的偶然誤差仍旧不小。至于硅和鋁的測定方法不够完善,則早已众所周知了。最近几年,硅酸盐岩石的快速分析方法,在利用了     

半微量技术在钢铁分析中的应用

半微量分析技术有取样量少,所用的分析器皿小,试剂用量少等特点,在分析原理上与常量分析基本相同,在目前人们对环境保护引起注意的时候,半微量技术有尽可能减少对环境污染的优点。无机分析上仍采用常量分析的方法。如钢铁分析中需要除铬时产生大量极毒化合物CrO_2Cl_2,若采用半微量分析技术则大为减少,因此不仅节约,省力,而且也减少污染。     

半微量定量催化加氢仪器的改进

在本文中将介绍我们实验室中改良的常用有机分析仪器——半微量定量催化氢化仪器。此仪器比之文献中所介绍者,构造简单,操作方便。经我们实用经验表明,它的性能良好,可以在一般教学及科研中使用。现将该仪器构造及性能分别叙述于下,以求交流经验:     

超声波半微量提取快速测定人参总皂甙

应用超声波半微量提取法建立了人参中总皂甙的快速测定方法。与索氏提取测定法相比 ,本方法测定单一样品所用时间由 2～ 3个工作日缩短到 1～ 2h ,样品用量由 2 .0g减少到 0 .1g ,并节省大量试剂 ,工作效率提高数 1 0倍。与索氏法对照分析表明 ,本法可满足人参中总皂甙的快速测定要求。     

半微量-微量技术在菠菜色素提取与分离中的应用

菠菜色素的提取与分离是高等院校化学与化工等专业开设的有机化学实验中一个非常重要的实验。该实验存在实验时间长、使用溶剂多和对环境污染严重等问题。该文采用半微量-微量技术,对菠菜叶用量、提取溶剂用量、固定相种类、层析柱大小、洗脱溶剂种类及用量等进行研究,发现以5 g菠菜叶为原料,5 mL甲醇和5 mL石油醚-甲醇（3∶2）为提取剂,4 g层析硅胶为固定相,51 mL石油醚-乙酸乙酯（3∶2）为洗脱剂在29 min内就能将菠菜中的主要色素分离开来。     

用直观教具讲授摩尔的浅见

摩尔概念比较抽象。利用直观教具运用启发式进行摩尔概念的教学,是有助于学生加深理解的一种尝试。现把教学过程写出来,望同志们指正。     

半微量络合滴定法测定矿石中低含量的锆

矿石中低含量锆的测定通常采用比色法,但是用比色法测定锆的各种显色剂的选择性并不高,如果经分离后再测定又嫌手续麻烦。过去曾有人提到过EDTA直接滴定微克量的锆,灵敏度高,选择性好,但是对具体物料分析的报导却不多。还有的资料谈到采用三乙醇胺作掩蔽剂沉淀氢氧化锆可以使锆与大多数共存元素分离;不过后者指出所得的氢氧化锆呈聚合态,用硝酸溶解后须放置15小时以上才能自行解聚。此外,在硝酸介质中,用EDTA滴定锆难于排除铁(Ⅲ)的干扰,在其它方面也不及盐酸介质选择性好和使用方便。我们将合成溶液在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠沉淀氢氧化锆,采用盐酸溶解沉淀,制得的     

用常量分析仪器作半微量滴定的可行性验证

本文通过实验和数理统计探索了常量分析仪器用于半微量滴定分析的可能性 ,结果表明 ,对于某些终点灵敏的滴定体系 ,半微量法与常量法比较 ,结果没有显著性差异     

壳聚糖修饰铂电极半微分伏安法测定微量碘

将壳聚糖修饰到铂盘电极上,采取半微分伏安法测定微量碘。用0.20mol·L-1NaH2PO4 Na2HPO4(pH6.0)缓冲体系,在0.20～0.65V间以10mV·s-1的速度扫描,碘离子浓度在0.80～25.0μg·ml-1范围内与氧化峰电流呈线性关系(r=0.9996),检出限达0 20μg·ml-1。修饰电极在4.0μg·ml-1KI溶液中,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%。将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,与间接火焰原子吸收光谱法相比,相对误差在5%以内。     

半微量快速测定多种矿石及精矿中的钴

多种矿石微量钴的测定常用亚硝基-R盐比色法。我们试验了将常量法改为半微量法以节省试剂用量并避免分取试液等操作步骤。此外,选用了柠檬酸钠为掩蔽剂,此时,铜30、镍15、铁40毫克共存时不干扰钴(含钴50微克以下)的测定;但钴量在50—300微克范围内,存在20—40毫克铁,使钴的测定结果略有偏高。我们采用了在制备标准曲线时添加适量铁作补偿的方法以消除其影响。本法适用于含钴量为0.001—0.8％。