间接液相色谱电化学法测定酯类化合物

本文用间接液相色谱电化学的方法对非电活性的酯类混合物甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯进行了分离和测定,其线性范围分别是3.2×10~(-9)～4.4×10~(-8)mol、2.4×10~(-9)～2.8×10~(-8)mol、2.0×10~(-9)～4.0×10~(-8)mol和2.2×10~(-9)～2.4×10~(-8)mol。对甲酸甲酯8次平行测定的相对标准偏差为0.89％。     

溶出伏安法同时测定水中痕量铀和镍

本文报道了同时测定钴和镍的一种方法.在 0.01mol/L NH_3·H_2O-0.01mol/LNH_4Cl-3.0×10~(-5)mol/L安息香缩氨基硫脲(BTSC)溶液中,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)均产生非常灵敏的还原波,其峰电位分别是:-0.94和-0.75V(vs.SCE),峰电流与钴和镍的浓度分别在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)和1.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,该方法用于测定水中痕量钴和镍,相对标准偏差分别为1.4~2.0%和2.1~2.5%,回收率分别在98.0%~101.8%和97.9%~102.1%之间.     

吸附溶出催化伏安法测定人参中的锗

本文提出了利用吸附溶出催化伏安法测定人参中锗的方法。最佳体系为:2.5×10~(-2)mol/LH_2O_2、2.0×10~(-2)mol/L邻苯二酚、2.0×10~(-3)mol/L H_2SO_4。线性范围为2.0×10~(-9)～2.0×10~(-7)mol/L。当富集时间为4 min时,最低检测浓度为4.0×10~(-10)mol/L。此法己成功地应用于测定人参中的锗。     

同步荧光法同时测定水溶解态的蒽和芘

利用PAHs具有高的荧光量子产率,同步荧光法具有快速、灵敏、选择性较好的优点,建立了同时测定水溶液中溶解态蒽和芘的方法。所建方法测定蒽和芘的线性范围分别为1.0×10-8~2.0×10-7mol/L和5.0×10-9~3.5×10-7mol/L,检出限分别为1.69×10-9mol/L、8.42×10-10mol/L,相对标准偏差分别为2.90%、2.34%(n=5)。运用所建方法尝试了自来水样品的测定。     

同位素稀释质谱法测定U3O8中痕量Sm,Eu,Gd和Dy

建立了分析U_3O_8中痕量Sm、Eu、Gd和Dy的IDMS法。在一条灯丝上一次涂样完成4个相对含量10~(-8)的元素测定。方法较简便,测定含Sm、Eu、Gd和Dy分别为8.90×10~(-8)、9.07×10~(-8)、8.65×10~(-8)和8.47×10~(-8)的U_3O_8试样,方法精密度分别为±4.2%、±3.5%、±4.8%和±4.1%。本法与其他方法相比结果相符。测Gd,~(176)〔~(160)Dy~(16)O〕~+与~(176)〔~(160)Gd~(16)O〕~+有叠加。通过测定~(160)Dy~+峰高计算出~(176)〔~(160)Dy~(16)O〕~+峰高,从而校正~(176)〔~(160)Gd~(16)O〕~+峰高。     

氨基萘磺酸盐无保护流体室温燐光的取代基位置效应

以TINO_3作重原子微扰剂,Na_2SO_3作化学除氧剂,在无需加入任何保护介质条件下,仅需仪器光源适当照射,1-氨基4-萘磺酸盐、1-氨基5-萘磺酸盐、2-氨基1-萘磺酸盐水溶液均能产生强而稳定的室温燐光信号(RTP)。3种氨基萘磺酸盐浓度分别在4.0×10~(-8)～1.2×10~(-5)mol/L;1.2×10~(-6)～1.6×10~(-5)mol/L;1.6×10~(-7)～8.0×10~(-6)和8.0×10~(-6)～2.5×10~(-5)mol/L范围内与RTP信号呈良好线性关系。检出限分别为3.8×10~(-9_、1.4×10~(-7)和2.8×10~(-8) mol/L。1-氨基 7-萘磺酸盐和1-氨基 8-萘磺酸盐在相同条件下则不能产生RIP信号,表明取代基位置对RTP发射有重要影响。     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

三维荧光光谱法连续测定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺

本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10~(-7)～5.0×10~(-6)mol/L,9.0×10~(-8)～7.4×10~(-6)mol/L,1.3×10~(-7)～2.0×10~(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0×10~(-7)mol/L,8.0×10~(-9)mol/L,1.0×10~(-7)mol/L.相对标准偏差分别为5％,7％,7％.此方法用于混合样品和工业废水的分析,获得较满意的结果.     

电生次氯酸根流动注射化学发光法测定L-多巴

将恒电流电解产生ClO~-与流动注射化学发光分析法结合,基于L多巴对ClO~-Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定L多巴流动注射化学发光新分析法.该法测定L多巴的检出限为8×10~(-10)g/mL,线性范围为2×10~(-9)～1×10~(-7)g/mL,相对标准偏差为3.0%.该法具有简单、快速、灵敏的特点,应用于药片中L多巴的测定,结果满意.     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅲ.铍化合物中镉和铅的测定

用悬汞电极阳极溶出伏安法,以硫酸铍为支持电解质,测定硫酸铍及氧化铍中的镉与铅。硫酸铍适宜浓度为0.1—0.4M,PH1—3.5。测定镉与铅的灵敏度分别为4.4×10~(-8)M及2.5×10~(-8)M。相对偏差在±3.5％以内。     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的研究

本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在 pH 为3.5的 HCl 介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10~(-8)～2.2×10~(-6)g/ml 范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1×10~(-6)g/ml 的酒石酸锑钾溶液平行测定9次,相对标准偏差为4.9%,最低检测限为1.6×10~(-8)g/ml。17种异离子及有机物不干扰测定,回收率在97～103%之间,结果令人满意。     

流动注射化学发光分析法测定三类磺胺类药物

研究发现可溶性锰(Ⅳ)氧化磺胺类药物(磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶和磺胺脒)可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了一种测定磺胺类药物的流动注射化学发光分析法。该方法对3种磺胺类药物磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶、磺胺脒的检出限分别为2×10-8、3×10-8、2×10-8g/mL;线性范围分别为6.0×10-8~1.0×10-5、1.0×10-7~8.0×10-6、4.0×10-8~8.0×10-6g/mL。对6.0×10-6g/mL磺胺甲基异口恶唑、4.0×10-6g/mL磺胺嘧啶和4.0×10-6g/mL磺胺脒的相对标准偏差分别为1.1%、1.2%和2.2%(n=11)。此法已用于复方新诺明片剂中磺胺甲基异口恶唑的测定,结果与药典方法测定值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。     

新吖啶酯发光剂测定过氧化氢的研究

本文报道了新发光剂氟磺酸-10-甲基-9-(对甲酰基苯基)羧酸吖啶酯测定饮用水和降水中H_2O_2的研究。该方法无需任何催化剂,选择性好,灵敏度高,检测限达1.2×10~(-9)mol/L,线性范围宽(3×10~(-9)～1×10~(-2)mol/L),测定5×10~(-9)mol/L和6.6×10~(-7)mol/L H_2O_2时,相对标准偏差分别为3.2％和1.6％。     

荧光光度法测定苯二酚异构体中的邻苯二酚

用荧光光度法测定苯二酚异构体中的邻苯二酚。在硼砂缓冲溶液介质中,氰乙酰胺能与邻苯二酚生成荧光物质,在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在1×10~(-8)～3×10~(-6)mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为6.2×10~(-9)mol/L,对苯二酚和间苯二酚不干扰测定。     

化学发光法测定氧氟沙星的含量

利用氧氟沙星对碱性Luminol H2O2 化学发光体系的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为5.53×10-9 ~2.21×10-5 mol/L,检出限(3σ)为5.08×10-10 mol/L,RSD为2.23%(cs=1.38×10-5 mol/L,n=8)。该法用于针剂、片剂及胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。     

硫胺素—钒（V）—Triton X—100荧光光度法的研究及应用

本文研究了在Trton X-100存在下,琉胺素和钒(Ⅴ)的荧光反应,建立了测定硫胺素的新方法。测定琉胺素的线性范围为2.5×10~(-7)～2.5×10~(-5)mol/L,可用于直接测定生物样品中的硫胺素。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

尿素刀豆生物传感器的研制

本文报告了尿素刀豆生物传感器的制备和性能。斜率46.0—49.7mv.dec~(-1)、线性范围2×10~(-4)—5×10~(-3)mol.L~(-1),检测下限2.5×10~(-5)mol.L~(-1)。该传感器用于血液中尿氮含量的测定,此测定结果与分光光度法测定结果无明显差异。     

以茜素红为电活性探针测定壳聚糖的研究

建立了以茜素红(AR)为电活性探针间接测定无电活性壳聚糖(CS)的新方法。研究了AR及其与CS的结合物AR-CS于0.1 mol/L HAc-NaAc(pH 4.5)缓冲溶液中在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。AR与CS-AR在GCE上均能形成一准可逆的吸附伏安峰(Vpc=-0.46 V,Vpa=-0.41 V,ΔVp=0.05 V)。测定了X、α、Ks等电化学参数。实验表明,CS在低浓度(1.25×10-8~2.5×10-7mol/L)和高浓度(2.5×10-7~1.25×10-5mol/L)的条件下对体系的峰电流分别具有线性增敏和减敏效应。采用标准加入法测定了不同样品中壳聚糖的含量,其回收率在97%~102%之间,结果满意。     

微量铋的示波极谱测定

本文介绍了测定岩石和土壤中微量铋的一种简单、快速和灵敏的示波极谱分析法.在氢氧化钠介质中,铋与PAR生成电活性络合物.由于配位体的催化作用,峰电位在-0.68伏处(对饱和甘汞电极)铋有一灵敏的络合物吸附波.最适宜的支持电解质为0.8N氢氧化钠-0.5％甘露醇-2×10~(-5)M PAR。铋的测定范围为2.5×10~(-8)M-5×10~(-6)M。研究了干扰情况。