X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝、全铁的含量

应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125mm的试样1.000g于铂坩埚中与硝酸钾0.2g、碳酸锂1.0g及无水四硼酸锂5.0g混合均匀,加入150g.L-1溴化锂溶液3滴,于1 050℃熔融20min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂熔融,使熔剂均匀粘涂于坩埚内壁的下部和底部,冷却后再用硝酸钾及碳酸锂按程序在低温预氧化后升至高温对样品进行熔融,所得熔块用于XRFS分析,用标准样品按试验方法制备工作曲线。应用此法分析了4个萤石样品,上述组分的测定值与化学法的测定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28～15 123μg·g~(-1);对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。     

用瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样

铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。用此法进行不同试样及其中的不同成分的分析,需采用不同的填垫剂与熔剂,大体可分为以下三种类型:     

两步法熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中9种主次量元素

以两步法熔融制样,建立了X射线荧光光谱法(XRFS)测定硅钙钡合金中5种主量元素(Si、Ca、Ba、Al、Fe)和4种次量元素(P、Mn、Cu、Cr)含量的方法。将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li_2B_4O_7、Li_2CO_3、样品和1.0～2.0 g NH_4NO_3一起包裹在滤纸中,放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中,在程序升温条件下进行第一步熔融。冷却后,将熔球转移至铂-金坩埚中,加入0.5～1.0 g脱模剂NH_4I,在马弗炉中进行第二步熔融,于1 100℃熔融10～15 min,冷却成型后即得玻璃样片,供XRFS分析。以有证标准样品和内控标准样品熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法建立的校正公式进行基体效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数在0.950 0以上,方法用于实际样品分析,所得9种元素测定值的相对标准偏差(n=10)均小于4.0%,测定值与采用其他文献方法所得的测定结果吻合。     

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼硅磷铜

为克服钼铁中元素的偏析,应用了离心浇铸工艺制成蘑菇状的片样供X射线荧光光谱法用,对制样的过程作了详细的叙述.为制作工作曲线用了5个国外内钼铁标准样品及3个内控标准样品,用同一钼铁样品制备6个片样,按试验条件分别进行钼、硅、磷、铜4元素的测定,并对方法的精密度进行了试验,测得相对标准偏差(n=6)在0.24%～5.41%之间.在分析4个钼铁试样时,所得上述4元素的测定值与用化学方法所测得结果一致.     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

熔片X射线荧光光谱法测定钼精矿中多种元素

建立了用波长色散X射线荧光光谱测定钼精矿中多元素分析方法.采用Li2B4O7:LiBO2混合熔剂(67:33),加入氧化剂LiNO3,减少钼和硫的挥发并保护铂-金坩埚免受腐蚀,且严格控制脱模荆LiBr和NH4I加入量,熔融制备样片.对熔融制样温度和时间进行了讨论,并对钼的分析线作了仔细的选择.用经过多次化学分析的钼精矿...     

EXAFS对As-Ge-Te三元体系玻璃体结构研究

As－Ge－Te三元体系玻璃体是具有光纤、开关和记忆等多种用途的非晶半导体材料，根据As－Ge－Te三元体系相图（图1）的共晶线与玻璃区域重叠情况，可分四个区域对玻璃体的Tg（转变温度），Tc（结晶温度）变化趋势进行讨论[1]．区域Ⅳ的大部分玻璃，和区域Ⅲ中的个别玻璃，由干有较高的Tg、Tc值及较大的Tc／Tg值，具有乐观的应用前景，引起众多科学家的研究热情．因此对As－Ge－Te三元体系玻璃体结构的研究是非常必要的．1实验1．1试样制备As－Ge－Te玻璃样品是由这三种元素直接熔融化合制成．将5g左右的金属样品（按试样组成配比）…     

一种简便的铂坩埚整形方法

铂坩埚是分析中常用的高级器皿。铂较软,长期使用后容易变形,凹陷内易积附杂质,影响溶样及恒重效果,送铂制品厂整形费用较贵,且影响日常检验工作。 本文介绍一种简便实用的铂坩埚整形方法。铂坩埚用焦硫酸钾熔融,洗净内外壁,水煮,擦干。台面上垫一厚橡胶布,坩埚平放在橡胶布上,选择长度不小于     

一种实用的微波砂浴溶样装置

湿法难溶试样的分解常用熔融法。但使用现行的高温马弗炉加热 ,不仅费时 ,而且耗能 ,效率和效益都不令人满意[1] 。微波辐射溶 (熔 )样异常快捷 ,但在家用微波炉内直接分解试样 ,极易损坏微波炉的磁控管 ;用聚四氟乙烯容器密闭溶样时 ,常会有爆炸的危险。本文根据微波辐射的特点和难溶试样的性质 ,设计出一种简易安全的微波砂浴熔样装置 ,它是基于砂盘中的石墨炭会强烈吸收微波能致热坩埚中的内容物 ,促使试样在数分钟内熔融分解 ,而特设的假负载能将反射回来的微波能充分吸收 ,从而起到保护微波炉磁控管的作用 ,试验证明 ,这种设想是可行的…     

贵金属分析中热压分解法的应用

一般来说,贵金属试样的分解比其它常见金属困难。在应用的几种分解方法中,酸溶法一般只能分解银、金、钯、铂及其矿物;所有贵金属试样虽然都可用碱、硫酸氢盐或过氧化物等熔融分解,但将引入大量盐类及坩埚腐蚀带来的杂质;干法氯化能分解贵金属及矿物,但氯化装置复杂,不适于大批试样分     

高碳铬铁中铬的快速分析方法

高碳铬铁试样较难溶解,是由于高碳铬铁试样中的碳和氮与铬形成稳定状态下的碳化铬和氮化铬等所致,所以高碳铬铁中铬的分析,一般采用过氧化钠熔融法分解试样,这样,需要高温设备和铁坩埚,温度不易控制,如操作不当,铁坩埚容易被击穿,造成损失。为此,本法选用快速溶样法替代过氧化钠熔融法,并进行了高碳铬铁试样在不同介质中的溶     

压力转化试样-重量法测定沉淀硫酸钡

沉淀硫酸钡的标准分析方法需用贵重的铂坩埚在900℃下加无水碳酸钠熔融转化试样,对于条件尚不具备的中、小型实验室来说无法进行工作。本文采用价格低廉且不易污染的聚四氟乙烯压力溶样装置在恒温箱内转化试样,大大降低了转化温度,所需时间     

添加剂对焚烧飞灰旋风熔融特性的影响

采用旋风熔融炉对焚烧飞灰进行熔融试验，分析了CaO、SiO2、MgO等添加剂对熔渣熔融特性的影响。结果表明，CaO添加量在5%时可有效地控制飞灰熔点，熔渣中晶体相的比例较少，稳定性较好；添加SiO2有利于降低飞灰的熔点，随着SiO2添加量的增加，熔渣中玻璃态无定形物质增多，熔渣稳定性就越好；MgO对飞灰中硅酸盐或硅铝酸盐的网状结构有破坏作用，可降低熔融体黏度，MgO的添加可使熔渣中的玻璃态物质增多，晶体相转变为无定形熔渣，MgO添加量大于5%时，可促使试样达到较好的熔融效果。     

消解炉水热法制备超细α-Fe2O3粒子

水热法是制备超细晶粒的一种重要方法。我们以Fe(OH)3凝胶为前驱物,用环境分析测定COD时使用的消解管作反应器,用消解炉水热法制备了超细立方形和球形的α-Fe2O3粒子。该法具有反应时间短、形成的颗粒均匀、便于观察制备过程中反应体系的变化、可平行进行多组试验,试样用量少。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8～1.000,检出限为9.31～129.1μg·g~(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。     

制备方法对聚合物共混物相分离与黏弹弛豫的影响

采用小角激光光散射(SALLS)和动态流变方法研究了通过不同制备方法得到的等规聚丙烯/乙丙橡胶共混物(iPP/EPR)的相分离行为与黏弹行为.依据Cahn-Hilliard-Cook理论分析了熔融共混和溶液共混法制备的质量比为60/40和40/60的iPP/EPR共混物在恒温相分离早期的动力学,发现熔融共混iPP/EPR具有更大的表观扩散系数(Dapp).相分离中后期的实验结果表明,当相区尺寸增长程度相同时,熔融共混试样所用时间更短.表明熔融共混iPP/EPR试样具有更快的相分离速率.动态流变测试结果表明,与溶液共混相比,熔融共混试样具有更快的松弛速率.考虑到相分离过程实质是由高分子链的运动与扩散所控制,两种方法制备的iPP/EPR共混物相分离速率的差异应归于其分子链运动能力的不同.     

新颖的玻璃制备方法—溶胶—凝胶法

长期以来,玻璃和光学纤维玻璃的制备几乎都是使用熔融—冷却法。这种方法不仅需要昂贵的生产设备,而且难以得到高纯度和高均匀度的材料。尤其是对于一些具有特殊结构和高熔点的玻璃材料,熔融—冷却法往往无能为力。     

一、二天内就能得到分析结果——用土设备进行水泥原材料的快速分析

随着全国跃进形势的发展,建筑材料的生产也就大量的增加,其中水泥的生产尤其占着主要的地位。于是寻找一种设备既简单效率又高的水泥原材料的化学分析方法就成为我们当前的重要任务。我们曾经历过一段时间在实践中的实验终于找到了以瓷坩埚代替铂坩埚来熔融试样,用煤球炉代替马弗炉,以及以EDTA容量法代替重量法等的土法快速分析方法。这样就可以省去许多价值昂贵的设备,而且在1—2天内就可得到分析结果,如果有的部门巳经有铂坩埚或马弗炉,那末在几小时之内就可以得出结果。我们将分析原理和操作步骤分别叙述如下:     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。