红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定

对蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度进行了评定。分析了蒸馏法测定化肥中氮含量的不确定度的主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行了评定,采用蒸馏法测定化肥中氮含量的扩展不确定度为0．07％。     

气候箱法测定人造板甲醛释放量不确定度评定

评定气候箱法测定人造板中甲醛释放量测量结果的不确定度.该法测量不确定度分量包括样品制备、吸光度测量、标准曲线拟合、采样体积、吸收液体积及测量重复性引入的不确定度.评定结果表明,标准曲线、采样体积及重复测试为主要不确定度来源,标准曲线引入的相对标准不确定度为2.81％,采样体积及重复测试引入的相对标准不确定度分别为1.8...     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。     

顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的测量不确定度评定

依据JJF 1059—1999,对顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的不确定度进行了系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的测定结果表示为：（2．28±0．26）μg／g,k=2。     

光电发射光谱法测定碳素钢中硅含量的测量不确定度评定

讨论了光电发射光谱法测定碳素钢中硅含量的各种不确定度因素,提供了不确定度评定过程所需各参数的采集和计算方法,评定了硅含量的测量不确定度.     

ICP-AES法测定土壤中重金属的不确定度评定

摘要对ICP-AES法测定土壤中重金属的不确定度进行评估。以测定土壤中的铜为例,分析了测量不确定度的主要来源,对称样量、定容体积、标准曲线、仪器输出数据的不重复性4个不确定分量进行分析计算,最后合成ICP-AES法测定土壤中重金属的标准不确定度,并计算求得扩展不确定度。     

ICP-MS法测定高纯铝中杂质不确定度的评定

利用ICP-MS测定高纯铝中杂质。用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对试料的称重、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性的各分量不确定度进行分析。得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

冷原子荧光法测定蔬菜中痕量汞的不确定度评定

对冷原子荧光法测定蔬菜中痕量汞的不确定度进行了评定。不确定度来源主要为配制标准工作溶液引入的不确定度,称取样品质量引入的不确定度,样品消化引入的不确定度,定容体积引入的不确定度,重复测定引入的不确定度。当蔬菜中汞含量为5.2μg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.50μg/kg。     

ICP-AES法测定塑料中镉含量的不确定度评定

介绍了用ICP-AES法测定塑料中镉含量的不确定度的评定方法.分析了测量不确定度的主要来源,对测试不重复性、工作曲线非线性、标准溶液、样品质量、定容体积等5个不确定度分量进行分析计算,最后合成ICP-AES法测定塑料中镉含量的相对标准不确定度为1.709%,并计算求得扩展不确定度.     

红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量不确定度的评定

建立了红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量结果不确定度数学模型.通过对不确定度分量的计算分析,求得了该检测方法的合成标准不确定度和扩展确定度.结果表明,方法的检测结果可信度较高,适于白云石中硫含量的测定.     

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

建立了测定气体中痕量二氧化硫的离子色谱法。采用氢氧化钠–过氧化氢溶液为吸收液,将气体样品中痕量二氧化硫转化为硫酸根离子,以离子色谱法测定硫酸根离子,从而得到气体中二氧化硫含量。二氧化硫气体含量在1~100μL/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。二氧化硫的检出限为0.1μg/L,测量结果的重复性小于2%(n=6),测定标准样品的回收率在98.1%~99.6%之间,准确度优于对照方法。     

二氧化硫测定过程中烟气预处理器适用范围研究

建立了一种确定二氧化硫测定过程中烟气预处理器适用范围的方法。通过使用模拟烟气检测平台,分析了使用烟气预处理器条件下,湿度和二氧化硫设定浓度变化对二氧化硫浓度测定值及二氧化硫其损失的影响,确定了二氧化硫损失率小于5%时烟气预处理器的适用范围:二氧化硫含量大于91.9 mg/m3时,湿度不大于15.1%;二氧化硫含量在33.0~91.9 mg/m3之间时,湿度不大于10.4%。该方法有助于提高二氧化硫检测和排污总量核算的准确性。     

气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中的二氧化硫

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0~5.0μg/mL和5.0~50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%~104.7%。     

Organic Phase Cyclopentadienylnickelthiolate Sensor System for Electrochemical Determination of Sulfur Dioxide

A series of cyclopentadienylnickelthiolate complexes, [Ni(PBu₃)(η⁵‐C₅H₅)(SC₆H₄X‐4)] (X=F, Cl, Br, NH₂), were shown to express stable reversible electrochemical properties even after formation of SO₂ adducts in organic phase consisting of argon purged CH₂Cl₂/0.1 M [n‐Bu₄N][BF₄]. The formal potentials (E°′) values of the compounds ranged from 265 to 431 mV/Ag‐AgCl depending on the para substituent of the benzene thiolate ligand. Electrochemical, UV‐vis and ¹H NMR spectroscopic analyses show that the formation of SO₂ adducts causes the perturbation of the electronic density of the nickel metal center, indicated by shifts in the E°′ values of the Ni^II/III redox couple that is dependent on SO₂ concentration. The detection limits of the resulting organic phase electrochemical gas sensor system was as low as 0.56 ppm SO₂ for the fluoro complex, while the linear range was as high as 700–2000 ppm SO₂ for the amino complex.     

简析大气中二氧化硫含量测定实验中误差的来源

通过剖析甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺(PRA)分光光度法测定大气中SO2含量的分析过程,明确指出实验仪器、标准溶液的稳定性、不同酸度的PRA溶液以及显色反应条件都会对测定结果带来较大的误差,并提出相应的解决方法.通过实际操作及其原理分析,引导学生主动结合专业理论知识分析实际问题,以提高实验教学质量.     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

Pneumatoamperometric Determination of Sulfur Dioxide in Air on ppb Level

Abstract

A simple device for the determination of sulfur dioxide at ppb concentrations in air is described. The device is composed of an enrichment unit operating continuously on the basis of gas extraction into polydisperse aerosol of a liquid transferring sulfur dioxide from liter amount of air into microliter amount of liquid. The analyte is determined pneumatoamperically from the concentrate on a gold-plated porous Teflon electrode.

The detection limit is 0.3 ppb (v), i.e. 0.87 μg/m³ of sulfur dioxide, the linear range covers several orders of magnitude. The analytical response is obtained few tenths of seconds after the gas contaminated with sulfur dioxide has entered the enrichment unit     

气体扩散耦合顺序注射光度分析法测定葡萄酒中的二氧化硫*

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0-5.0μg/mL和5.0-50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差（RSD）≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%-104.7%。