化学分析实验室标准物质期间核查方法及实例分析

为了保证化学分析实验室的分析质量,根据CNAS相关认可准则要求,讨论了标准物质期间核查的实施。从确定需要期间核查的标准物质以及期间核查的内容两方面介绍了标准物质期间核查的过程。以氢氧化钠标准滴定溶液为例,讨论了标准物质期间核查的方法。结果显示,氢氧化钠标准溶液定值后两个月其状态核查满足计量要求,量值核查结果 ;E_n;1 1,量值稳定。     

化学标准物质期间核查方法

从认可实验室管理的角度,阐述了化学标准物质期间核查的目的和意义。化学标准物质常见期间核查方法有实验室比对或能力验证、标准物质间比对、控制图法、允差法及标定法。结合实例介绍了化学标准物质期间核查的具体过程,为开展化学标准物质期间核查工作提供参考。     

检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法

对检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查的具体实施进行了讨论,重点介绍编写期间核查作业指导书需明确的内容,包括明确核查对象、确定核查项目、选择核查方法、规定核查间隔、获取核查判据及如何判定对核查不合格的处置.指出既能利用期间核查确保仪器设备及标准物质的可靠性,又不浪费人力物力的措施.     

理化实验室标准物质期间核查方法与实例

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》[2]要求进行标准物质的期间核查。标准物质期间核查是为保持其校准状态的置信度,即为了验证标准物质在贮存、使用的过程中不发生质量的变化,避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏     

化学分析实验室标准工作溶液的配制及核查的探讨

正CNAS-GL035:2018《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》指出,需对标准物质进行期间核查,目的是确认其特性量值的稳定性[1]。化学分析实验室在实际使用标准物质时,通常要通过混合、稀释或其他方法将标准物质配制成标准工作溶液,以其中的特性量值为其他材料赋值。标准工作溶液特性量值稳定性与准确度会直接影响检测数据及结果的准确度,因此标准工作溶液的配制及其特性量值稳定性、准确度的核查尤为重要。     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

浅谈如何进行标准物质的期间核查

在环境监测领域,标准物质的期间核查没有统一、细化、规范的操作准则,导致其管理水平存在着较大的差异,为了减小这种差异,从资料搜集、台帐建立、核查种类、核查参数、核查方法、核查频度的合理选择、期间核查计划的制定实施等方面进行了分析探讨,使期间核查工作有了较强的操作性,保证了监测数据的准确、可靠。     

地质分析中标准物质的选用及注意事项

对地质分析时使用标准物质的一般原则、容易忽略的问题、贵金属标准物质的选择、过期标准物质的选择、疑难样品“标准物质室”的建立、仪器期间核查标准物质的选择进行了论述。     

浅谈实验室如何进行海洋标准物质期间核查

介绍海洋标准物质的分类,阐述了各种海洋标准物质的期间核查方法,以保证海洋环境监测工作量值的准确性,提高海洋监测的质量.     

实验室标准物质的规范化管理模式探讨

从实验室认可和计量认证的要求出发,结合作者所在实验室管理标准物质的具体经验,阐述了标准物质的采购、验收、保管、使用、期间核查的规范操作和管理,同时对当前实验室标准物质管理上存有的一些问题进行了探讨.     

Purity verification and measurement uncertainty

In chemical analysis, laboratories are required to verify the purity of reference material being used. Also, the contributions from the verification procedure, where significant, have to be included in the estimation of the total measurement uncertainties of the test results. One common verification procedure is to use another source of the same material if an appropriate certified reference material were not available. This involves a comparison test where the purity value of the reference standard is determined using a second source reference standard as the “calibrant”. In normal practice, the standard uncertainty of the purity value of a reference standard is estimated according to the probability distribution function (PDF) of the possible purity values of the reference standard concerned. With the use of Monte Carlo simulation technique, this paper attempted to study the effect of verification process on that PDF and thus the associated standard uncertainty as well. Also, the effects of parameters like the purity of the second source reference standard, the method precision and the acceptable range set for the comparison test on the verification outcome were discussed.     

变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准

为解决检定变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪时遇到样品进样量计算不准,检测器对甲烷气体标准物质无响应,专用软件分析方法不能更改等问题,建立变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准方法。当进样模式为一次进样双柱分流时,按分流比计算分流到检测器的样品体积,其它进样模式按进样体积计算进样量;因色谱软件禁止积分导致CH_4在热导检测器上无响应时,应采用有证标准物质中的H_2或O_2进行检定与校准。以7890B型专用气相色谱仪为例,详细说明了变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准流程。该法为检定人员检定该类专用仪器时提供了参考。     

异辛烷中正十六烷溶液标准物质制备

以正十六烷和异辛烷为原料,采用重量–容量法制备异辛烷中正十六烷溶液标准物质。经过均匀性检验、稳定性考察和量值比较,结果表明该标准物质符合国家二级标准物质的研制要求,标准值为500 ng/μL(Urel=2%,k=2),可作为量值传递的标准,用于气相色谱仪的校准和检定、分析方法评价,以及正十六烷的质量控制等方面。该标准物质已取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130660。     

冷原子荧光测汞仪检定结果的不确定度

依据JJG548-2004对冷原子荧光测汞仪进行检定时,检定结果的不确定度主要来源于仪器的线性误差、检测限、重复性和标准物质浓度。对各不确定分量进行了评定和计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.033ng/mL和0.066ng/mL(k=2)。     

高效液相色谱仪蒸发光散射检测器校准用标准物质的选择

对高效液相色谱蒸发光散射检测器(ELSD)校准用标准样品蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液进行了研究。实验表明,用蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液校准具有ELSD的高效液相色谱仪,其保留时间、峰面积、最低检测浓度3个参数均符合检定校准用标准物质要求。但蔗糖–甲醇溶液色谱峰的对称性差且响应值明显低于对乙酰氨基酚–甲醇溶液,因此用后者作为ELSD检校用标准物质更适合。     

含Hg等元素的铝基光谱标准样品的制备和定值

阐述含Hg等元素的铝基光谱标准样品的制备工艺及定值结果.在制备过程中,创建了"间接加入法",采用铝箔包裹氯化汞(固态)的方式加入汞,解决了加入的汞元素分布不均匀的难题.采用StndMtrl软件系统进行数据处理和均匀性检验,并通过多家实验室协作分析给出标准值,制备出了含Hg等元素的铝基光谱标准样品.该标准样品满足食品行业...     

电导率仪电计与电导池配套检定时检定装置配置的探讨

根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》，JJG376－1985《电导仪试行检定规程》，经过测量不确定度分析。探讨了在进行电计与电导池配套检定时，由不同级别的国家电导率指标物质及配套设备组成的检定装置所适合检定的电导率仪，以及检定装置的最佳配置。     

化学比色原理的甲醛气体检测仪校准方法

提出化学比色原理甲醛气体检测仪的一种校准方法。因为气泡吸收管的吸收效率不恒定及甲醛气体的溶解度受标准气体分压及温度影响,JJG 1022–2007不适用于检定化学比色原理甲醛气体检测仪。建立了以水中甲醛标准物质校准仪器零点漂移、灵敏度、线性误差、示值重复性及稳定性的方法。方法准确可靠,可实现计量校准和量值溯源。