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对MARS-5型微波消解仪在正常使用过程中报警、显示RTP-300 Plus ERROR、仪器不能工作的故障原因进行了分析,提出了可自行处理的故障排除方法.为避免类似故障发生,提出了操作中的注意事项. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2012,(7):861
近日上海新仪微波化学科技有限公司向市场推出了两款微波消解仪和微波合成仪。这两款产品代表了微波化学界新的发展方向,其中MASTER超高通量微波消解/萃取仪可以兼容70罐、40罐、18 相似文献
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不久前,吉大赢创高性能聚合物(长春)有限公司(德资企业)向莱伯泰科公司下正式订单,通过莱伯泰科公司购买1台Milestone生产的UltraCLAVE微波消解仪。UltraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是: 相似文献
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采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,以钪、铟作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定几种中成药及空心胶囊中的15种金属元素,各元素方法检出限在0.000 7~0.047μg/g之间,相对标准偏差小于10%,标准物质加标回收率在82.3%~116%之间.方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是测定中成药及其空心胶囊中多元素高效、准确的方法. 相似文献
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《中国无机分析化学》2015,(1)
采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。 相似文献
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采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。 相似文献
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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊和片剂用明胶中铬含量 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言铬对人体有较大的毒性,环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒,粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。胶囊和片剂用明胶为动物(包括鱼和家禽)胶原蛋白不完全酸水解(A型)、碱水解(B型)或酶降解后纯化得到的制品,是上述3种不同型明胶的混合物。为了防止用铬糅剂鞣制过的皮革制取明胶,应严格控制铬盐的含量。参考欧洲药典和国家标准食品中的铬测定方法对明胶中铬的测定进行研究,以便于胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的控制,保证用药安全有效。2实验部分2.1仪器与试剂novAA 400型原子吸收光谱仪(德国Jena公司);样品制备系统:Mu ltiwave 3… 相似文献
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以硝酸作为消解液,采用湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定药用胶囊中的铬含量.在0~80 ng/mL范围内,铬的浓度与发射光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,检出限为1.42 ng/mL.对3个浓度水平的铬标准溶液进行平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.43%~1.79%(n=6),加标回收率为93.1% ~110.0%.该方法可以用于药用胶囊中铬的日常检测. 相似文献
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药物中金属的残留危害着人类的身体健康,因此对药物中的残留金属含量进行检测已成为一项重要的检测项目。本文基于《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,测定蒙脱石散中的5 种金属元素(As、Cd、Cu、Pb 和 Mg),优化了微波消解仪和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的最佳工作参数。通过优化测定方法,检出限为As 0.05 μg/L、Cd 0.1 μg/L、Cu和Pb 1 μg/L、Mg 100 μg/L;方法定量限为As 0.02 μg/g、Cd 0.03 μg/g、Cu和Pb 0.33μg/g、Mg 33.33 μg/g;重复性和稳定性的RSD均小于5%;加标回收率为As和Cd 70%~125%、 Cu 75%~120%、Mg 92%~105%、Pb 80%~115%。使用上述方法对国内外8个批次不同品牌的蒙脱石散进行方法验证,评估结果表明,该方法操作简单,结果准确可靠,适用于蒙脱石散样品中As、Cd、Cu、Pb和Mg的测定,可为蒙脱石散的质量评价和服用安全性提供理论依据和技术支持。 相似文献
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以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得样品溶液. 对样品溶液进行半定量分析,保证校准溶液加入合适的钽量,制得系列校准溶液. 选择 Ta 240. 063 nm 为分析谱线,采用标准加入法消除测定过程中的基体效应,在电感耦合等离子体发射光谱( ICP-OES)上对钽炉灰中的钽含量进行测定. 结果显示,绘制的工作曲线线性相关系数均在 0. 999 以上,测定结果的相对标准偏差( n = 7)小于 0. 50%,加标回收率在94. 6% ~ 107. 9%之间. 相似文献
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微波消解方法在贵金属分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
贵金属包括铂族元素和金银共8种。铂族金属对酸的化学稳定性比所有其它金属都高,其中钌和锇、铑、铱对酸的化学稳定性特别高,不仅不溶于普通酸,甚至也不溶于王水,钯和铂能溶于王水。钯是铂系元素中最活泼的一个,可溶于浓硝酸和热硫酸。金一般只溶于王水。银是贵金属中最活泼的,能溶于硝酸和热的浓硫酸,但因生成氯化银沉淀而不溶王水。由于贵金属的溶解困难,在贵金属的分析中,样品制备显得尤为重要,因为制备过程中的掺杂问题,许多试验者选择固体粉末直接检测方法,使贵金属的检测准确度和灵活性差,并因基体效应增加了基体匹配的难度。 相似文献
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沉积物中多糖的微波消解及气相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了采用硫酸体系微波消解沉积物中多糖,乙酰化后用气相色谱同时分离测定7种单糖的分析方法。考察了温度和微波消解时间对多糖水解效率的影响,实验表明在100℃下消解60min达到最高效率。将水解得到的单糖还原并乙酰化,采用HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)为色谱柱,利用气相色谱法对7种单糖进行分离测定,总分析时间32min。用保留时间定性,内标法(以各个单糖的标样峰面积/内标样峰面积)进行定量。加样回收率为63%~106%,重现性测定平均相对标准偏差(RSD)为6.7%。实验结果表明本法是一种快速、有效测定沉积物中糖类物质组成的方法。 相似文献
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建立了微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解预处理铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。在将铜精矿试液移取至于石英舟中,在氧气气氛中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,测定结果的相对标准偏差为0.62~1.95%%(n=11),加标回收率为98.45%~100.45%,测定范围为0.60 μg/g~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效的延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。 相似文献
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建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法.采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失.将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解后,试液中的汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,汞被... 相似文献