电感耦合等离子体光谱法测定锂辉石选矿产品中铌和钽

用碘化铵灼烧,氢氟酸-硫酸分解矿样,不经分离,电感耦合等离子体光谱法测定锂辉石选矿产品中铌和钽(以其五氧化物表示)。Nb2O5的检出限为8.4×10-9g,Ta2O5的检出限为1.1×10-8g。相对标准偏差:铌为0.8%,钽为1.2%,测定范围为5×10-4%~20.00%。     

RC-01型高温氢还原-硫磷气相色谱仪的研制

研制了一台耐氯化氢腐蚀的高温氢还原-硫磷气相色谱仪(RC-01型)该仪器设有惰性气体保护进样装置,操作安全,测定连续、稳定,灵敏度高。最小检出量:硫为5×10~(-10)g,磷为5×10~(-11)g。可用于测定高纯氯化物、金属、合金等气、液、固体试样中的磷或硫。     

催化极谱法测定钯中微量铂

铂的催化波已用于岩矿中痕量铂的测定,关于其机理的探讨亦有较详尽的报导。本文在文献的基础上,拟定了不经分离,在盐酸-甲醛-硫酸肼底液中,利用铂催化波直接测定钯中铂的方法,测定下限为1×10~(-4)%。在选定的条件下,至少允许4.6×10~5倍过量的钯共存。以本法分析光谱钯粉标样及氯化钯试样,测得铂的结果与常用的预分离主体钯,而后DDO光度法测定的结果一致,而且比后者快速简便。试样中铂的9次测定的平均值为5×10~(-4)%时,对应的单次测定的标准偏差为2.1×10~(-5)%,变异系数4.2%。     

鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-镉(Ⅱ)-过氧化氢化学发光体系研究

报道了Cd(Ⅱ)对鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-过氧化氢体系的化学发光具有增强作用的实验事实,建立了测定Cd(Ⅱ)的分析方法.该法线性范围为2.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g/mL;相对标准偏差为3.5%;检出限为1.0×10~(-8)g/mL.用于合金样品中Cd(Ⅱ)的分析,结果良好.     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

铌-酒石酸-邻硝基苯基萤光酮-CTMAB多元络合物显色反应的研究

铌的高灵敏显色反应,迄今报道甚少。以邻硝基苯基萤光酮为显色剂的氯仿萃取光度法,虽然具有较高的灵敏度(ε=1.38×10~5),但由于使用有机溶剂进行萃取操作而感不便。我们考虑以胶束增敏反应在水溶液中进行铌的测定来代替萃取光度法,可能使实验操作简化。试验结果表明,在酒石酸-盐酸介质中,铌(Ⅱ)     

借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定微量铌

本文报导借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称TAE)作试剂于分光光度测定微量铌(V)的适宜条件。试剂与铌(V)形成紫红色络合物,相当灵敏,其适宜的显色温度为15—60℃,pH范围为4.0—5.0。络合物在590毫微米呈最大吸收,在实验条件下其组成的克分子比为Nb(V):TAE=1:1,其形成常数为2.78×10~5。于pH4.5之缓冲介质中,590毫微米波长,以及当无和有Ca-Cy DTA隐蔽剂存在时,测得铌(V)-TAE络合物的克分子消光系数分别为4.89×10~4和4.42×10~4,当logI_0/I=0.001时其相应的灵敏度分别为0.0019和0.0021微克铌/厘米~2。宜于分光光度测定的浓度范围为0—1.5微克铌/毫升,于此范围内遵守蓝伯特-比尔定律。还测定了TAE的酸离解常数,当离子强度μ=0.1(KCl)时,其pK_(al)=3.30,pK_(a2)=8.63。文中还报告了51种共存离子的干扰及其消除。结果表明,大量碱土金属和普通阴、阳离子不干扰微量铌之测定。铀(VI)之允许量小(10微克),钒(V)和磷酸根干扰严重,应预先除去。     

真空蒸馏-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和碲中铁铝镍铬铜银锰

采用真空蒸馏与塞曼效应石墨炉原子吸收仪相结合进行高纯镉和高纯碲中铁、铝、镍、铬、铜、银、锰等元素的测定。方法简便、快速,测定下限分别为Fe3×10~(-8)%,Al8×10~(-8)%,Ni5×10~(-8)%,Cr7×10~(-8)%,Cu4×10~(-8)%,Ag 2.5×10~(-9)%,Mn2.5×10~(-9)%。     

NbTi50合金中微量杂质元素光谱分析

本文采用发射光谱测定了NbTi50合金中镍、铝、铬、钒、锰、锡、钨等杂质元素。对载体、缓冲剂、电极形状、电流强度、曝光时间等光谱测定条件及试样处理方法进行了研究。本方法测定范围为1×10~(-3)-3×10~(-1)%,相对标准偏差9.4—19.0%,回收率在88.1—99.0%之间,能满足科研和生产的要求。     

柱前衍生—反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌

建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%～ 10 3.2 %     

阻抑动力学光度法测定痕量铌(Ⅴ)

研究发现,在硫酸介质中,痕量铌(Ⅴ)能灵敏地阻抑溴酸钾氧化二甲基黄褪色。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量铌(Ⅴ)的新方法。该法测定线性范围为0~30 ng/10mL,检出限为4.21×10-11 g/ mL。方法用于矿石中铌的测定,结果满意。     

高纯铌中痕量钾的化学光谱测定

高纯铌是原子能反应堆不可缺少的重要材料,要求其含钾量不得超过5×10~(-4)%。从文献报导来看,铌中痕量钾的测定一般采用火焰发射光度法,近几年来多采用原子吸收光谱法,但是方法的测定下限尚不能满足需要。氯化法处理后光谱测定可以获得较高的灵敏度     

高纯氧化镨中非稀土元素的原子发射光谱测定

本文以NaCl为载体,In为内标直流电弧激发直接光谱法测定高纯氧化镨中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比较了在不同气氛中载体对上述杂质元素测定的影响。各元素的最低测定浓度为5×10~(-5)％～5×10~(-4)％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析稀土元素的研究(Ⅰ)高纯氧化镧中十四种稀土杂质的测定

研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法。利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99％La_2O_3中14种稀土杂质。10mg/ml La_2O_3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm_2×10~(-3);Gd、Tb1×10~(-3);Nd,Lu 8×10~(-4),Er,Ho,Dy4×10~(-4); Tm.Eu 2×10~(-4),Yb 8×10~(-5),Y_4×~(-5)。相对标准偏差为2.8—9.7,回收率为85—114％。     

用冠醚和硫氰酸钾萃取光度法测定钢铁中微量铌

报道了用双(苯并-18-冠-6)和硫氰酸钾试剂萃取光度测定钢铁中的微量铌,方法的选择性好,灵敏度高,ε_(400nm)=3.85×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铌在1～20μg/25ml范围内有较好的线性关系,线性回归方程A=0.936C(mg·ml~(-1))-1.425×10~(-3)。     

应用等离子体溅射方法制备钯-银合金复合膜及其膜表征

研究应用等离子体溅射方法制备钯 银合金复合膜 ,并用电子显微镜和高温气体渗透测定来表征膜的质量 .用sol gel方法在工业微滤氧化铝陶瓷膜上沉积纳米孔γ Al2 O3 膜 ,以改善衬底表面的粗糙度 ,降低气相沉积过程中的阴影效应 .以改进钯 银合金膜的气密性为目标来优化等离子体溅射方法的沉积条件 (衬底温度及沉积压力等 ) .典型的钯 银合金复合膜具有氢渗透速率 :0 .0 36× 10 -5 ～ 1.17× 10 -5cm3 /cm2 ·s·Pa ,氢对氮的分离选择性 :5 1.5～ 10 0 0 ,测试条件 :温度为 35 0～ 45 0℃ ,膜两侧压力降为 10 4～ 10 5 Pa     

溶出伏安法同时测定水中痕量铀和镍

本文报道了同时测定钴和镍的一种方法.在 0.01mol/L NH_3·H_2O-0.01mol/LNH_4Cl-3.0×10~(-5)mol/L安息香缩氨基硫脲(BTSC)溶液中,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)均产生非常灵敏的还原波,其峰电位分别是:-0.94和-0.75V(vs.SCE),峰电流与钴和镍的浓度分别在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)和1.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,该方法用于测定水中痕量钴和镍,相对标准偏差分别为1.4~2.0%和2.1~2.5%,回收率分别在98.0%~101.8%和97.9%~102.1%之间.     

铌(Ⅴ)-桑色素-吐温-80反应体系的吸光光度法测定铌的研究

在盐酸介质中,铌(Ⅴ)与桑色素和吐温-80形成多元络合物,其表观摩尔吸光系数为(ε430)=7.90×104L.mol-1.cm-1,相关系数为0.998 8,铌量在0~0.40 mg.L-1范围内符合比耳定律,用丹宁沉淀法分离Fe3+、Al3+、V(Ⅴ)、W(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、Mn2+等干扰离子,应用于地质、合金样品中微量铌的测定,其相对标准偏差≤4.0%(n=8)。     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系的极谱行为—表面活性剂增敏机理和分析应用——1.铋(Ⅲ)的示波极谱测定及其8-羟基喹哪啶络合物研究

铋(Ⅱ)在碱性介质(pH10.60～11.38)中,当有8-羟基喹哪啶和十二烷基苯磺酸钠存在时,在-0.60V(对SCE)处得到一个极为灵敏的二次导数示波极谱电流峰(p),较在纯碱性介质中,铋(Ⅱ)的测定灵敏度提高近100倍。铋(Ⅱ)浓度在0.8ng/ml～0.16μg/ml范围内,峰高(i_p)和浓度成正比,检出限为0.4ng/ml(1.9×10~(-9)mol/L),达迄今测铋同类方法的最高灵敏度。用于高温合金中痕量(10~(-5)％～10~(-4)％)铋的测定,结果满意。试验表明,铋(Ⅱ)与8-羟基喹哪啶形成摩尔比为1:2的络合物,其条件稳定常数(K)为2.1×10~(11)(等摩尔变化法)或2.77×10~(11)(摩尔比法)。     

铈(Ⅳ)-L-酪氨酸的荧光光度法的研究及应用

本文提出了以L-酪氨酸为荧光剂测定铈的方法。其荧光物质的λ_(ex)=305nm,λ_(em)=347nm。当铈的浓度在5×10~(-7)～5×10~(-5)mol/L范围内与荧光强度呈线性关系。用本法测定了稀土样品和合成样品中铈的含量。