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1.
提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮)含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~5.9%之间。 相似文献
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直接溶剂萃取/气相色谱-质谱检测辐照牛肉中的2-十二烷基环丁酮 总被引:1,自引:0,他引:1
应用直接溶剂萃取/气相色谱-质谱技术,建立了辐照牛肉中2-十二烷基环丁酮(2-Dodecylcyclobu-tanone,2-DCB)的快速检测方法。5 g牛肉糜与7 g无水Na2SO4混合均匀后,加入150 mL乙腈,搅拌提取2 min,提取液过滤转移至500 mL圆底烧瓶中,提取重复2次,将提取液旋转蒸干,用正己烷清洗烧瓶并收集,定容至50 mL,取10 mL氮吹浓缩至1 mL,用硅胶固相萃取小柱(1 g,6 mL)净化,淋洗液经氮气吹干后用正己烷定容至1 mL,取1μL供气相色谱-质谱测定。本方法检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;牛肉糜中2-DCB添加浓度在0.01~0.50 mg/kg范围内的回收率为87.9%~91.6%,相对标准偏差小于7%,样品前处理仅需60~90 min。采用本方法对辐照剂量为0.5~7.0 kGy的牛肉进行检测,表明辐照剂量与牛肉中2-DCB含量存在线性相关关系(y=0.0608x-0.0004,相关系数R2=0.9899)。 相似文献
3.
加速溶剂萃取/GC-MS法对辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮的检测 总被引:3,自引:1,他引:2
应用加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的检测方法.采用加速溶剂萃取法从辐照过的肉类样品中提脂,萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂肪,LC-Si固相萃取小柱净化,氮气吹干后加入内标定容,于GC-MS仪上测定,在0.1 ~0.4 μg/g(以脂肪计)范围内的回收率为78% ~92%,RSD小于11%,定量下限为0.1 μg/g(以脂肪计).同时采用该方法对辐照剂量为1 ~8 kGy的猪肉、鸡肉和鱼肉进行检测,再次证明了辐照剂量与脂肪中2-DCB含量存在线性相关关系. 相似文献
4.
建立婴幼儿配方谷粉中碘的气相色谱定量分析方法。样品经α-淀粉酶水解,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂将样品中的蛋白质除去,在硫酸环境中把碘离子氧化成碘,碘与丁酮反应生成3-碘代-2-丁酮,用正己烷萃取,气相色谱法定量检测。碘的含量在0.04~0.48μg/m L范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 2,方法的检出限为90μg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.49%(n=6),样品加标回收率为86.2%~95.6%。该方法具有较高灵敏度和准确度,适用于婴幼儿配方谷粉中碘含量的检测。 相似文献
5.
采用液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃。样品经二氯甲烷液液萃取后,使用固相萃取技术进行纯化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。16种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在5.0~30μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~5.3%之间。 相似文献
6.
建立气相色谱-质谱法快速测定化妆品中甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸3种香精香料的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,上清液干燥脱水后经0.45 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱-质谱仪进行测定,用选择离子和保留时间定性,外标法定量。甲基柏木酮、甲基柏木醚、壬酸在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9991,0.9994,检出限分别为0.05,0.1,0.1 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.1%~6.6%(n=5),样品加标回收率为91.5%~97.7%。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中3种香精香料。 相似文献
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建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测。在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5~100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9%~116.3%, RSD不超过8%。方法的检出限(S/N=3)为30 μg/g,定量限(S/N=10)为100 μg/g。本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求。 相似文献
8.
提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1~50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%~5.3%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2021,57(2)
采用化学计量学分析软件,结合顶空-气相色谱-质谱法,建立了花生油中掺假大豆油的鉴别方法。顶空-气相色谱-质谱法采集花生油样品及大豆油样品的质谱信息,化学计量学分析软件进行数据分析,找出大豆油的特征化合物。通过方法学验证,确定了大豆油的特征标记物为2,3-辛二酮,以其质荷比(m/z)99.1的离子为定量离子。大豆油的线性范围为2.00%~100.0%(体积分数),检出限(3s/k)为1.14%,测定下限(10s/k)为3.80%。以花生油样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.4%。 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 总被引:1,自引:0,他引:1
食品中的姜黄素经甲醇提取、净化后,以液相色谱-紫外检测器外标法定量检测.色谱条件:反相C<,18>色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%乙酸氨水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min.姜黄素质量浓度在0.5-50.0μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,回归方程y=7440x-295... 相似文献
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建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。 相似文献
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建立了一种同时快速检测功能饮料中烟酰胺、咖啡因、维生素B_6、柠檬黄、胭脂红和苯甲酸6种食品添加剂的高效液相色谱方法。6种食品添加剂的检出限分别为烟酰胺0.1 mg/L,咖啡因0.1 mg/L,维生素B6 0.2 mg/L,柠檬黄0.2 mg/L,胭脂红0.1 mg/L,苯甲酸0.1 mg/L,测定结果的相对标准偏差不大于4.57%(n=6),加标回收率在95.80%~113.68%之间。该方法满足GB/T 5009.197–2003,GB/T 23495–2009和SN/T 2105–2008对于上述6种食品添加剂检出限的要求。 相似文献
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A sensitive and specific method for the determination of morphine glucuronides in human plasma is presented. Morphine glucuronides, namely morphine-6-glucuronide (M6G) and morphine-3-glucuronide (M3G), were extracted from plasma by solid-phase extraction on C(18) cartridges at pH 9.3 and derivatized to their pentafluorobenzyl ester trimethylsilyl ether derivatives. The compounds were measured by gas chromatography/negative ion chemical ionization mass spectrometry without any further purification. Using this detection mode, a diagnostic useful fragment ion at m/z 748 was obtained at high relative abundance for both target compounds. [(2)H(3)]-labeled morphine glucuronides were used as internal standards. Calibration graphs were calculated by polynomial fit within a range of 10-1280 and 15-1920 nmol l(-1) for the 6- and 3-glucuronide, respectively. At the limit of quantitation (LOQ), the inter-assay precision was 2.21% (M3G) and 2.23% (M6G) and the GC/MS assay variability was 1.8% (M3G) and 0.9% (M6G). The accuracy at the LOQ showed deviations of +4.92% (M3G) and +1.5% (M6G). The sample recovery after solid-phase extraction was 84.7% for both M3G and M6G. The method is rugged, rapid and robust and has been applied to the batch analysis of morphine glucuronides during pharmacokinetic profiling of the drugs. 相似文献
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Badawi HM Förner W 《Spectrochimica acta. Part A, Molecular and biomolecular spectroscopy》2008,71(3):1095-1101
The conformational stability and the three rotor internal rotations in 3-chloro- and 3-bromo-1-propanols were investigated by DFT-B3LYP/6-311+G and ab initio MP2/6-311+G, MP3/6-311+G and MP4(SDTQ)//MP3/6-311+G levels of theory. On the calculated potential energy surface twelve distinct minima were located all of which were not predicted to have imaginary frequencies at the B3LYP level of theory. The calculated lowest energy minimum in the potential curves of both molecules was predicted to correspond to the Gauche-gauche-trans (Ggt) conformer in excellent agreement with earlier microwave and electron diffraction results. The equilibrium constants for the conformational interconversion of the two 3-halo-1-propanols were calculated at the B3LYP/6-311+G level of calculation and found to correspond to an equilibrium mixture of about 32% Ggt, 18% Ggg1, 13% Tgt, 8% Tgg and 8% Gtt conformations for 3-chloro-1-propanol and 34% Ggt, 15% Tgt, 13% Ggg1, 9% Tgg and 7% Gtt conformations for 3-bromo-1-propanol at 298.15K. The nature of the high energy conformations was verified by carrying out solvent experiments using formamide ( epsilon=109.5) and MP3 and MP4//MP3 calculations. The vibrational frequencies of each molecule in its three most stable forms were computed at the B3LYP level and complete vibrational assignments were made based on normal coordinate calculations and comparison with experimental data of the molecules. 相似文献
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离子色谱法测定乙二胺水溶液中的SO32-、SO42- 总被引:2,自引:0,他引:2
用离子色谱法测定5%乙二胺水溶液中的SO3^2-、SO4^2-。选用IonPac柱,以3mmol/L AS11分离碳酸钠-10%甲醇水溶液作为淋洗液,20min内便可完成测定。SO3^2-和SO4^2-的回收率分别为97.6%-101.6%和99.2%-101.0%,相对标准偏差分别为1.31%和1.42%。 相似文献