应用乙基紫萃取光度法测定锆及锆合金中微量硼

锆及锆合金中微量硼的测定,一般采用姜黄素比色法。该法灵敏度高,但操作繁复,条件控制要求较严。也有作者用胭脂红或亮绿法,但灵敏度不够高。近年来也有应用结晶紫或次甲基蓝法的报导,但后法必须反洗有机相,否则空白值太高。据资料报导,用乙基紫萃取光度法测定硼,其克分子吸收系数可达1.1—1.07×10~5。本文将乙基紫法用于锆及锆合金中微量硼的测定,以EDTA作掩蔽剂,在pH为5.8的酸度下,用苯直接萃取硼     

CPB增溶姜黄素分光光度法测定岩石土壤中微量硼

姜黄素法测硼有很高的灵敏度,但姜黄素及其与硼的络合物均不溶于水,显色反应要求在无水条件下进行,有机相进行光度测定,操作条件严格。文献[1]引入聚乙二醇辛基苯基醚(OP)增溶,使显色后的络合物成为水溶物,改善了测定条件。本文研究以浓硫酸作为脱水剂,直接在水相和室温条件下形成硼-     

电感耦合等离子发射光谱法测定植株中的硼

1引言 硼是植物必需的微量元素之一。测定植物中硼的方法有甲亚胺比色法、姜黄素比色法、等离子发射光谱法、原子吸收分光光度法等。由于硼的原子化温度较高,原子吸收分光光度法测硼已很少用。姜黄素比色法灵敏度高,但由于显色条件要求严格。不易操作。目前应用最广泛的是甲亚胺比色法和等离子发射光谱法。后者不仅快速、方便、准确,而且其待测液可同时测定磷、钾、硫、铜、锌、铁、锰等植物必需元素的含量,能在实际应用中发挥着更加重要的作用。本实验借鉴石墨炉原子吸收基体改进剂的原理,在样品干灰化中加入适量的Mg（NO3）2或者CaCl2溶液,可使灰化温度从500℃提高到700℃而硼不挥发损失,用ICP-AES测定硼干扰少,检出限为0．0045mg／L,可满足植物测硼的需要。     

高温合金、合金钢中微量硼的直接分光光度测定法

微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)％。(一)仪器及主要试剂     

姜黄素法测定微量硼

硼的吸光光度法已有不少报道,次甲基蓝法是被广泛采用的方法之一,但要使用大量有毒的二氯乙烷。其他的显色剂还有1,1′-二蒽醌亚胺、醌茜素、胭脂红酸,但操作麻烦。后来又研究了硼水杨酸-乙基紫及硼水杨酸-罗丹明6C等三元络合物的方法,但灵敏度仍提不高。所以,灵敏度很高的姜黄素法仍然是目前广泛采用的方法。蒸干法的姜黄素法较费时,我们试验了直接显色法的条件。研究结果,本法简单快速、灵敏度高、重现性好,用于粮食、水质等样品中微量硼的测定,结果满意。　 1 试验部分     

天然食用色素姜黄素示波极谱分析法

姜黄素是食品中常用的添加剂,通常对它的测定方法是分光光度法或纸上层析法。但这些方法灵敏度不高,而且干扰严重。应用示波极谱法测定食品中的姜黄素尚未见报道。本文采用二阶导数示波极潜法对姜黄素进行了测定。     

合金中微量硼的快速测定

近年来,采用姜黄素直接比色法测定合金和第7卷第2期分析化学-承钢中的微量硼,已有不少报导。我们试验了小体积显色法,并加入适量的脱水剂乙酸丁醋,以提高直接比色法的稳定性。采用乙酸钱缓冲溶液消除质子型姜黄素的干扰,且降低姜黄素溶液的吸光度。方法灵敏度较高,其络合物的克分     

ICP-AES法测定硼镁肥中枸椽酸溶硼

微量枸椽酸溶硼测定是肥料检测中的常见项目,用以评估硼肥肥效。其测定方法大多复杂繁琐,操作条件苛刻。如用姜黄素或其他显色剂的分光光度法,体系中因有柠檬酸存在,产生的影响难以处理,测定结果重现性差,限制了测硼的快速和准确性。ICP-AES法较其它方法相比是一种精密度高、重现性好的方法[1],各元素对硼干扰较少,20 g·L-1柠檬酸在炬管处不会炭化引起阻塞,对硼的干扰也可得到校正,使得ICP-AES法测定稀柠檬酸有机溶液中硼成为可能。该方法操作简便、快速,检出限可达0.003 5%,回收率为86%,适用于硼镁肥中微量枸椽酸溶硼测定。枸椽酸溶…     

高频电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物、环境和地质样品中的磷、硫和硼

磷、硫和硼三元素在生物学、地质学以及环境科学中所起的作用已越来越受到人们的重视,其测定方法已有很多报道。但大多数方法都操作繁杂,不能进行同时分析,且易受到各种各样的干扰作用。不少作者报道了用原子吸收法测定磷、硫或硼的方法。用高频电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中一个或两个元素的方法也有一些报道,Pritchard和Hayakawa等应用ICP-AES同时测定了生物、土壤、海水以及钢铁中的磷、硫和硼。     

基体效应对电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量硼的影响

对电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量硼时,存在的基体效应进行了研究。对样品分析中制作标准曲线用于精准基体匹配的纯铁中硼含量需定值。结果表明:精准基体匹配法适用于钢铁中硼含量低于0.000 3%的样品的分析,精密度好;用于绘制标准曲线的纯铁应不含有硼,或硼含量低于0.000 1%,试验证明了铁基体对硼测定存在着较强的抑制效应,给出了它们之间存在的线性关系。方法应用于钢铁有证标准钢铁样品中痕量硼的测定,测定值与标准值相符合。     

双份饭法评估广州某高校学生膳食硼摄入情况

为研究用改良姜黄素分光光度法测定双份饭食物中硼含量,以评估高校学生膳食硼摄入情况,用双份饭法收集10名学生3d的食物样品,记录饮水量;食物样品在用饱和Ca(OH)2调至碱性后灰化,然后在酸性条件下硼转化为硼酸,与姜黄素反应生成红色络合物,比色定量;饮用水中硼采用国标姜黄素分光光度法测定.然后计算出调查对象硼摄入量.结果...     

新显色剂3—甲氧基—甲亚胺H光度法测定钢铁中硼

测定钢中微量硼,一般往往需要用沉淀、萃取、离子交换等方法将硼与干扰元素分离。或者采用选择性较高的HPTA法可直接测定,但是需要用浓硫酸作介质,操作不太方便。本文采用新合成的试剂3甲氧基-甲亚胺H,用抗坏血酸、EDTA和柠檬酸掩蔽其它干扰离子,可不用分离直接测定钢铁中酸溶硼,方法简便、快速、获得了较为满意的结果。     

酸量法测定四氢硼酸和八氢三硼酸季铵盐和碱金属盐

鉴定有机硼化合物,往往要测定元素硼的含量。用氧瓶燃烧分解法测定有机硼最为简便迅速,但由于有碳化硼的形成,常常导致元素分析值的偏低;用此法只能分解很少量样品,且不能完全燃烧^[1]。同时有机硼化合物中Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cr、Mn等金属元素的存在,常常对容量法或比色法测定硼有干扰。     

用硼选择性树脂分离海水中微量硼

微量硼是海水的重要分析项目之一,目前以姜黄素比色法为最普遍。该法优点是灵敏度高,通常取0.5——1毫升样品即可。该法的缺点是试剂体积(Vr)加上水的体积(Vw)与样品体积(Vs)之比((V_r V_w)/(V_3))相当大(例如,30/0.5和>57.5/1),而试剂和水中都有痕量硼(蒸馏水和去离子水中的硼量约为0.1微克/10毫升)。虽然在测定样品     

合金钢中镍的快速测定——丁二肟直接比色法

钢铁中镍的测定,常用方法是丁二肟比色法。铁和其它干扰元素多采用柠檬酸盐及酒石酸盐络合掩蔽。但由于它们与铁生成的黄色络合物在镍与丁二肟所形成的络合物最大吸收470毫微米处有较大的光吸收,因此不分离铁及其他干扰元素测定镍时,一般都是选择灵敏度较低的530毫微米处进行比色测定。根据兄弟单位的经验,我们采用焦磷酸钠掩蔽铁。通过实验表明,50毫克铁存在时,焦磷酸钠的合适     

痕量硼的萃取比色法——用于三氯氢硅和四氯化硅中微量硼的测定

氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)％。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生     

低硼铝中痕量硼的比色测定

作为原子能装置材料的低硼铝中硼含量需要严格控制,通常采用甲醇蒸馏-姜黄素比色法测定,但分析步骤冗长,显色条件又难掌握。我们在前人工作的基础上,采用次甲基蓝萃取比色法对低硼铝中痕量硼的测定进行了试验。表明:用易提纯的硫酸和氢氟酸于65℃恒温水浴上保持40分钟分解试样,可使硼完全转化为 BF_4~-而不挥发损失;控制酸度在约1.5N 用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的蓝绿色离子缔合物,再用0.0001M 次甲基蓝溶液洗涤有机相一     

次甲基蓝萃取分光光度测定铝中微量硼

1957年Ducret首次利用次甲基蓝萃取分光光度法测定了硅中微量硼。十余年来,此法得到了愈来愈多的应用和发展。它比常用的姜黄素比色法具有操作简单、颜色稳定及共存离子干扰较少等优点。本工作将此法应用于铝及其合金中微量硼的测定,获得了较满意的结果。方法的精密度可达±4％,硼的回收率为92％。     

双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

用氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法不分离砷测定含砷钢中的磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法测定钢铁中磷,是目前我国钢铁冶炼炉前测定磷的多快好省的方法。但是砷含量大于0.1％时,使磷的结果偏高,干扰测定。我们增大酒石酸钾钠与钼酸铵克分子浓度的比例,由原先的4.4增加到8.7,可以有效的隐蔽砷的干扰,砷含量大到1％也没有影响,只磷的灵敏度稍有降低,但是可不分离砷直接测定含砷钢中的磷。经过标样分析和多年生产