介孔分子筛MCM-41的水热稳定性

介孔分子筛MCM-41在催化、吸附分离以及化学组装制备先进材料等方面具有潜在的巨大应用价值,但MCM-41的低水热稳定性使其在催化研究领域中的应用受到了极大的限制。因此,提高介孔分子筛的水热稳定性具有十分重要的科研和实际应用意义。笔者对介孔分子筛MCM-41低水热稳定性的原因作了简要分析,并系统地介绍了近几年来在提高介孔分子筛水热稳定性方面的研究工作。     

有机弱碱体系中氢型硅铝MCM-41介孔分子筛的合成及表征

以有机胺为碱源合成出硅铝介孔分子筛MCM-41,并将合成产物的性能与采用传统方法(以氢氧化钠为碱源)合成的产物进行了对比.所合成产物经焙烧脱除有机表面活性剂后即为氢型.XRD和TEM结果表明,所合成的产物骨架具有很高的有序度.固体核磁共振结果显示,铝原子以四配位的形式存在于样品的原粉中.经过高温焙烧,有少量骨架铝脱出骨架,转变成六配位形式.程序升温吡啶吸附红外光谱证明焙烧后产物具有一定的表面酸性.     

席夫碱修饰的介孔分子筛MCM-41催化有机反应的研究进展

介孔分子筛MCM-41在催化、吸附和分离等方面具有优异的性能,而席夫碱在催化、生物活性和医药等方面也表现出很好的活性,席夫碱配合物修饰的介孔分子筛MCM-41催化有机反应的应用已成为有机化学研究的热点之一.针对近年来席夫碱修饰的介孔分子筛MCM-41在烯烃的氧化、醇的氧化、Suzuki偶联、不对称催化及其它反应中的应用研究进行了综述.     

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法,运用XRD、HRTEM、IR、TG、荧光光谱和低温N2吸附等技术对其进行了表征.研究结果表明,利用微波技术合成MCM-41,操作便利,节能省时.所得产物具有六方介孔排列结构,孔径约2.5 nm;颗粒大小分布均匀,平均粒径约40 nm;比表面积和孔隙率高,吸附量大,热稳定性好;在近紫外光激发下,显示出纳米粒子的量子发光效应.     

介孔分子筛MCM-41表面的有机胺功能化及其应用

采用γ-胺丙基三甲氧基硅烷与表面硅羟基的反应,对介孔分子筛MCM-41进行了有机胺功能化.并对其进行了表征.XRD、比表面积测定、元素分析、TG、FT-IR和TEM的测定结果均表明,MCM-41表面成功地接枝上了有机胺功能基团而六方结构特征基本保持.在有机胺功能化的MCM-41上固载Ru基催化剂,并将其用于CO2加H2合成HCOOH反应,所显示的活性优于相应的均相催化剂,并且该催化剂具有较好的回收再用性能.     

介孔分子筛MCM-41的硅烷化改性及吸附性能研究

高硅分子筛MCM-41具有均匀的中孔孔径分布、较大的比表面积(>900m2/g)[1-2],应用前景广阔.已在硅基分子筛的基础上合成了各种含有杂原子分子筛、金属氧化物分子筛、有机官能团分子筛[3-8].改变介孔MCM-41分子筛的表面组成可以较好地调节其吸附性能[9].本文以直接反应的方法用三甲基氯硅烷来修饰MCM-41.通过XRD、红外吸收光谱和比表面和孔隙率测定对样品进行了表征,并分别对改性前后样品进行了水与苯的吸附性能研究.     

新型MCM-41-β-沸石中孔-微孔复合分子筛

ＭＣＭ－４１是１９９２年由Ｍｏｂｉｌ公司首次合成,具有可调的规整孔道结构,孔径大小为１．６～１０ｎｍ的六方中孔分子筛［１,２］,β－沸石是具有三维十二元环孔道,一条线性通道孔径为０．５７ｎｍ×０．７５ｎｍ,另一条由两种线性通道相交形成的弯曲通道,孔径...     

非水介质中合成介孔分子筛MCM-41

首次采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源, 分别使用无机和有机弱碱, 溶剂热晶化法在非水甘油介质中合成了介孔分子筛MCM-41, 通过XRD, N₂吸附-脱附, TG-DTG, IR, SEM等测试手段对样品进行了表征分析, 结果表明在甘油体系中得到的样品具有优良的孔结构性质. 相比于氢氧化钠, 以有机弱碱(无水乙二胺、三乙胺)作为碱源, 可以得到有序性更好、结晶度高的样品, 样品具有较窄的孔径分布.     

磺酸基功能化MCM-41有机-无机杂化材料的合成与表征

 利用直接合成法和后接枝法将含有磺酸基团的硅烷偶联剂引入MCM-41介孔分子筛中, 合成了酸性介孔有机-无机杂化材料. 利用XRD和TEM等方法对其结构进行了表征. 结果表明,利用直接合成法和后接枝法合成的杂化材料仍保持规整的介孔孔道,该材料作为酸催化剂在苯甲醛与乙二醇的缩醛反应中显示了较好的催化活性.     

辅助有机胺对介孔分子筛MCM-41合成及其性质的影响

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、硫酸铝为铝源、硅溶胶为硅源，分别使用中等链长的有机胺和正己烷作为辅助添加剂，用水热晶化法在碱性介质中合成了介孔分子筛MCM-41，通过XRD、N2吸附-脱附、SEM测试手段对得到的样品进行了对比表征分析。实验结果表明，除三乙胺外，向反应体系中加入适量的三正丙胺、三正丁基胺、三正辛胺和二异丁胺后，均能够使介孔 MCM-41的d100值和孔径增大，且具有较大的BET表面积（>1 000 m2/g）和孔容（>1 cm3/g）；加入正己烷后，也可以使得MCM-41孔径变大，但是和加入有机胺相比较，合成的样品具有较小的BET表面积（887.3 m2/g）和孔容（0.81 cm3/g）。     

介孔MCM-41分子筛载钯配合物催化Heck反应的性能

以MCM 41分子筛作为固载材料 ,经氨基功能化后与各种钯化合物形成MCM 41载钯配合物。采用XRD、XPS等技术对其结构及表面性能进行了表征 ,并研究了催化剂的制备条件等因素对催化Heck芳基化反应性能的影响 ;同时 ,以共轭烯烃和各种芳基碘的Heck芳基化反应考察了MCM NH2 ·Pd(0 ,Ⅱ )配合物的催化性能。结果表明 ,MCM NH2 固载钯配合物具有高的催化活性和立体选择性 ,高得率地生成了一系列取代的反式产物。     

萘普生在介孔分子筛MCM-41中的负载及其溶出性能

用含氨基的偶联剂修饰介孔分子筛MCM-41的表面,将修饰前和修饰后的介孔分子筛分别负载难溶性药物萘普生（NAP）,利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和N2吸附 脱附分析等技术分别对其进行了结构表征和性能测试。 结果表明,药物分子存在于分子筛的孔道中。 负载在MCM-41中的萘普生溶出速率远优于原料药,60 min时大约溶出70%。 氨基修饰后的药物释放速率比修饰前有所减慢,表明可通过氨基修饰调节释放速率。     

MCM-41分子筛的合成及129Xe核磁共振的研究

ＭＣＭ４１中孔分子筛是１９９２年由Ｍｏｂｉｌ公司的科学家Ｋｒｅｓｇｅ［１］等人首次合成的,并在《自然》杂志发表。这种中孔分子筛具有六角形孔径,孔径２ｎｍ～１０ｎｍ,这种分子筛的孔径可以通过水晶模板来控制［２］。已报道的合成ＭＣＭ４１,孔径一般在２．０ｎｍ～３．５ｎｍ,使用的水晶模板一般是单一或两种阳离子季铵盐表面活性剂［３,４］。本论文通过引入第二种扩孔模板,与阳离子季铵盐协同作用,合成了孔径５．２ｎｍ（ＢＥＴ法测）的ＭＣＭ４１。通过氮气的吸脱附,测定了分子筛的比表面和孔径等性质。Ｊ．Ｆｒａｉｓｓａｒｄ…     

中孔分子筛MCM-41形成机理的考察

MCM－41分子筛是九十年代初期美国Mobil公司开发的一种新型中孔（mesoporous）材料[1]．它以C8－C16季俊碱表面活性剂作为模板剂水热法合成，具有2－10nm的孔径，孔道六方有序排列，高比表面和高吸附容量，中等酸性和稳定性，是一种有潜在应用前景的吸附和催化材料．目前，关于     

嫁接Al改性MCM-41介孔分子筛催化合成双酚F

以十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯为原料,合成纯硅MCM-41介孔分子筛。 再利用九水硝酸铝为改性剂来嫁接改性纯硅MCM-41介孔分子筛,NH3-TPD结果表明,嫁接后的AlMCM-41产生了中强酸。 用改性后不同n(Si)/n(Al)的AlMCM-41催化合成双酚F,在n（苯酚）/n（甲醛）=30、反应时间5 h、反应温度90 ℃、m（甲醛）/m（AlMCM-41）=7的反应条件下,在一定范围内,双酚F的产率随Al含量增加而增加,但在n（Si）/n（Al）＜50时,双酚F的产率反而下降,当n（Si）/n（Al）=50时,双酚F的产率最高,为42.28%。     

A Novel Method for the Synthesis of Mesoporous Molecular Sieve MCM-41

Using glycerol, glycol and water as solvent, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as template, tetraethyl orthosilicate (TEOS) as silica source, ethylenediamine (EDA) as base source, mesoporous molecular sieve MCM-41 has been synthesized at room temperature, characterized by X-ray power diffraction and N2 adsorption. Compared with the samples synthesized by glycol and water, the samples synthesized by glycerol have larger pore diameter and high surface areas. Thus glycerol is an efficient solvent for preparing larger pore mesoporous MCM-41.     

MCM-41分子筛的合成及129Xe核磁共振的研究

Purely siliceous MCM-41 with a narrow pore-size distribution, different pore size, high surface area was synthesized . As prepared, calcined and catalytically tested MCM-41 materials have been comprehensively characterized by N₂ adsorption/desorption at 77K and ¹²⁹Xe NMR. By adding mesitylene during the synthesis, the pore size of MCM-41 was enlarged to 5.2nm. The chemical shift in ¹²⁹Xe NMR spectroscopy of adsorbed xenon indicates that the MCM-41 is one dimensional pore channels .