Determination ofFe 2+ content of NiZnCo iron-excess ferrites by thermogravimetry

Experimental results are reported on the determination by thermogravimetry of the iron(II) content of the NiZnCo ferrite with the molar ratio Fe₂O₃NiOZnOCoO=59.019.520.51.0.     

Synthesis to spectroscopy of titanium(IV) and zirconium(IV) chelates with biologically active ON donor systems

Summary A new class of 16 organotitanium(IV) and organozirconium(IV) chelates with biologically active monofunctional bidentate semicarbazones having the ON donor system were prepared by reacting 11 and 12 stoichiometric proportions of bis(cyclopentadienyl)titanium(IV) dichloride and bis(cyclopentadienyl)zirconium(IV) dichloride with the appropriate ligand, prepared by condensing heterocyclic ketones and semicarbazide hydrochlorides in presence of NaOAc. Trigonal bipyramidal and octahedral structures have been suggested for the 11 and 12 (ML) complexes of titanium(IV) and zirconium(IV), respectively, on the basis of spectral analyses.     

Spectrophotometric study of the reaction of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt and α-nitroso-β-naphthol

The complexes of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt are studied by conductometric titration and spectrophotometric methods in buffer solutions of differentpH. The study proved the possible formation of (11), (12) and (13) complexes for Co(II) while Ni(II) forms (11) and (12) complexes (metal:ligand) only. The factors affecting complex formation are established and the formation constants of the complexes are evaluated. The ir spectra of the solid complexes with -nitroso--naphthol revealed that the ligand exhibits the nitrosophenol structure and that the reaction takes place through proton displacement from the OH-group.

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Spektrophotometrische Studie zur Reaktion von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz und -Nitroso--naphthol

Zusammenfassung Es wurden die Komplexe von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz mittels konduktometrischer und spektrophotometrischer Methoden in Puffer-Lösungen mit verschiedenempH untersucht. Für Co(II) wurden (11)-, (12)- und (13)-Komplexe gefunden, während für Ni(II) lediglich (11)- und (12)-Komplexe (Metall:Ligand) festgestellt werden konnten. Die Faktoren, die die Komplexierung bestimmen, werden diskutiert und die Komplexbildungskonstanten wurden bestimmt. Die IR-Spektren der Komplexe mit -Nitroso--naphthol zeigen, daß der Ligand in der Nitrosophenol-Form vorliegt und daß die Reaktion über eine Protonenverschiebung von der OH-Gruppe verläuft.

     

Complexes of metallochromic substances. VI

Summary Two new simple spectrophotometric methods are developed, which are based on the estimation of one or two pairs of absorptivities in given conditions. The first extrapolation method is convenient for the determination of formation constants of complexes 11, 21, and 22 (LM). The second calculating method is suitable for the classification of complexes 11 and 22.

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Zusammenfassung Zwei neue, einfache spektralphotometrische Methoden wurden entwickelt, die auf der Bestimmung von einem oder zwei Extinktionspaaren unter gegebenen Bedingungen beruhen. Die erste Extrapolationsmethode ist für die Bestimmung der Bildungskonstanten von Komplexen 11, 21 und 22 (LM) geeignet. Die zweite Rechnungsmethode eignet sich für die Klassifikation der Komplexe 11 und 22.

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Part V, see: Z. analyt. Chem. 207, 247 (1965).     

Detection and determination of benzophenone present in diphenylhydantoin sodium formulations and drug substance

Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.

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Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz

Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.

     

Extraktiv-photometrische Bestimmung von Gold unter Verwendung von Tetrahydrofuran

Zusammenfassung Die extraktiv-photometrische Bestimmung von Gold bei 325 nm als Tetrahydrofuranoxonium-Tetrachloroaurat(III) umfaßt im Bereich 20–250 g Gold folgende Spezifitäten: Au³⁺ Cu²⁺ Ni²⁺ Cr³⁺ Fe³⁺ Co²⁺ Pt⁴⁺ Pd²⁺ Rh³⁺ = 1 160000 120000 120000 80000 40000 6500 5000 1500.

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Extractive-photometric determination of gold using tetrahydrofuran

Summary Extractive-photometric measurement of Tetrahydrofuranoxonium-Tetrachloroaurat(III) near 325 nm permits determination of Gold within the range 20–260 g including the specif ities Au³⁺ Cu²⁺ Ni²⁺ Cr³⁺ Fe³⁺ Co²⁺ pt⁴⁺ pd²⁺ Rh³⁺ = 1 160000 120000 120000 80000 40000 6500 5000 1500.

     

Beitr?ge zur Thermostabilit?t und zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Vitamin B12-Pr?paraten

Zusammenfassung Die Flüssig-flüssig-Extraktion des Goldes als Polyäthylenglykoloxonium-saccharino-aurat(III) erlaubt seine Trennung von Palladium, Platin, Arsen, Antimon, Mangan, Nickel, Eisen, Kobalt und anderen Metallen bis zu den Verhältnissen AuPdPtAsMnSbNiFeCo =110060070010001500100002000050000. Trennungen Au/Pb sind beim Verhältnis 150000 mit der photometrischen Meßgenauigkeit durchführbar. Das Gold wird in der nichtwäßrigen Phase bei 315 nm photometrisch bestimmt.Teil II: Ziegler, M., u. H.-D. Matschke: diese Z. 184, 166 (1961).     

Reactivity of oxalates of La(III), Ba(II) and Cu(II) in ternary mixtures

Composites of cuprates of La(III) and Ba(II) were obtained by decomposing mixtures of oxalates of La(III), Ba(II) and Cu(II) prepared in 111 and 123 mol proportions respectively and sintering the oxide products at 1173 K. Reactions studied by TG, DTA and XRD techniques revealed the following features: (i) Decomposition of oxalates of La(III) and Ba(II) is drastically affected in mixtures. Decomposition temperature of organic part in the former (111) is shifted by 100 K while that of BaCO₃ in the case of latter (123) is shifted by 400 K towards lower temperature side. (ii) All exothermic peaks on DTA traces of both the mixtures are allotted to the decomposition of oxalates to Cu₂O, La₂O₂CO₃ and BaCO₃ phases while endothermic peaks around 863 and 1083 K are assigned for BaCuO₂ and La₂CuO₄ phases respectively in the case of former (111) and endothermic peaks at about 1068, 1136 and 1213 K are correlated with BaCuO₂, a composite of La₂O₃, La₂CuO₄ and La_0.5Ba_0.5CuO_3– (0.5) phases and LaBa₂Cu₃O_7– (0) phase respectively in the case of latter (123) and (iii) Lines of all cuprate compounds appear in XRD patterns of those samples preheated at temperatures 873 K. The following reaction is proposed in the case of 123 mixture: Authors are deeply thankful to the Authorities of Department of Atomic Energy (DAE), Goverment of India, for providing the funds for research project and to Professor A. V. Phadke, Department of Geology, University of Poona, for the valuable discussion.     

Die F?llung des Bleis mit Anionenaustauschersulfaten

Zusammenfassung 5–150 mg Blei werden durch Dowex-I-Sulfat im Säulenverfahren bei Gegenwart von 50% Methanol quantitativ als Sulfat abgeschieden. Dieses wird mit3% iger Natronlauge aus der Säule gelöst und kann photometrisch als Sulfid oder mit Komplexon volumetrisch bestimmt werden. Es sind Trennungen bis zu den Verhältnissen PbFeCoNiCuMgBa Sr = 1235701050042 ausführbar.     

Thermal analysis of bitumens from black coal,extracted successively with different solvents

A successive extraction of bitumes from black coal was carried out using the following solvents: petroleum ether, petroleumether-benzene (11), benzene, benzene-ethyl ether (11), ethyl ether, ethyl ether ethanole (11), ethanol. These extract organic products as follows: 0.06, 0.16, 0.11, 0.21, 0.07, 0.29 and 0.70% respectively. The obtained by the above mentioned solvents chujniuds were compounds to the thermal and IR-spectral analysis.

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Zusammenfassung Mittels folgender Lösungsmittel wurde eine sukzessive Extraktion von Bitumen aus Steinkohle durchgeführt: Petrolether, Petrolether-Benzol (11), Benzol, Benzol-Ethylether (11), Ethylether, Ethylether-Ethanol (11), Ethanol. In dieser Reihenfolge konnten organische Produkte zu 0.06, 0.16, 0.11, 0.21, 0.07, 0.29 bzw. 0.70 % extrahiert werden. Die durch aufgeführte Lösungsmittel erhaltenen Verbindungen wurden einer Thermound einer IR-Analyse unterzogen.

     

Der Nachweis des Cadmiums durch selektive Papierchromatographie

Zusammenfassung Durch die Anwendung eines H₂S-haltigen Laufmittels werden die Ionen Cu²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺ und Hg²⁺ am Startpunkt des Chromatogramms als Sulfide fixiert, während Cd²⁺ nach kurzer Laufzeit in scharf begrenzter Zone als Sulfid im Chromatogramm nachgewiesen wird. Als Arbeitsgefäße dienen Reagensgläser. Die Spezifitäten liegen für 5 g Cd bei Cd²⁺Cu²⁺=12000, Cd²⁺Pb²⁺=12000, Cd²⁺Bi³⁺=12000, Cd²⁺Hg²⁺=1100.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Insituts der Universität Göttingen, danken wir für Unterstützung der Arbeit.     

Micro reversed phase liquid chromatography of Cd-, Ni-, Zn-, Cu-, Co-, Hg-diethyldithiocarbamates at picogram level

Summary The use of micro reversed phase columns (Polygosil C18) for the separation of metal DDTC chelates was investigated and applied to drinking water analysis.Three different eluents have been tested [702010 (MeOH H₂OCHCl₃); 8020 (MeOHH₂O); 7030 (MeOHH₂O)] at flow rates of 7 to 28gml/min. Eluent composition showed strong influence onk of Co(DDTC)₂.The linear working curves fitted at least 3 decades with detection limit of 40–500 pg. Monitoring at _max instead of 254 nm decreases the detection limits. The consume of eluent is 10 to 20 times less than with analytical columnes.Results of micro LC have been compared with predictible data of theoretical considerations.

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Mikro-Umkehrphasen-Flüssigkeitschromatographie der Cd-, Ni-, Zn-, Cu-, Co-, Hg-Diethyldithiocarbamatchelate im Picogrammbereich

Zusammenfassung Die Anwendung von Mikro-RP-Säulen (Polygosil C18) für die Trennung von Metall-DDTC-Chelaten wurde untersucht und auf die Analyse von Trinkwasser angewendet. Drei verschiedene Eluentien [702010 (MeOH H₂OCHCl₃); 8020 (MeOHH₃O); 7030 (MeOHH₂O)] bei Fließraten von 7 bis 28gml/min wurden untersucht,k von Co(DDTC)₂ wird von der Eluenszusammensetzung erheblich beeinflußt. Der lineare Meßbereich betrug mindestens 3 Dekaden mit einer Nachweisgrenze von 40–500 pg, die durch Detektion bei _max statt bei 254 nm noch weiter gesenkt werden kann.Der Verbrauch an Eluens ist 10–20mal geringer als bei analytischen Säulen.Die Ergebnisse der Mikro-LC wurden anhand theoretischer Überlegungen mit den vorhersagbaren Daten verglichen.

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Presented in parts at 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam 1983.     

Mischligandenderivate des 1:1-Th(IV)—DTPA-Chelates mit Milchsäure,Mandelsäure und o-Hydroxynaphthoesäuren

Potentiometric studies of the mixed ligand derivatives of 11-Th(IV)—DTPA chelate (whereDTPA=diethylene-triamine pentaacetic acid) with certain secondary ligands, such as lactic, mandelic and o-hydroxynaphthoic acids have been carried out. The pH-titrations of the reaction mixtures containing 111 molar ratio of metal ion toDTPA to secondary ligand have shown the formation of 111 ternary complexes at higher pH (8). The equilibrium constants of the resulting mixed complexes have been determined at 30±1°C and =0.1 (KNO₃) and the order of stability in terms of secondary ligands has been found to be o-hydroxy naphthoic acids>mandelic acid>lactic acid.

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Mit 1 Abbildung     

Study of nitrogen- and sulfur-containing heterocycles. 46. New heterocyclic systems — Derivatives of pyrido[3′,2′∶5,6][1,4]thiazino[3,4-c]- and pyrimido-[5′,4′∶5,6][1,4]thiazino[3,4-c][1,2,4]triazines. Synthesis,properties

Representatives of new heterocyclic systems were obtained — pyrido[3,25,6][1,4]thiazino[3,4-c]- and pyrimido[5,45,6][1,4]thiazino[3,4-c][1,2, 4]triazines. Hydrazides of N-(pyrid-3-yl)- and N-(pyrimid-5-yl)oxamic acids were isolated and characterized. Their acylation products were investigated.For communication 45, see [1].Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 4, pp. 559–562, April, 1993.     

Oxidation of analgin with triphenyltetrazolium chloride and chromatographic study of the products of the reaction

Summary In alkaline solution triphenyltetrazolium chloride (TTC) oxidizes analgin to 4-methylaminoantipyrine. The products of the reaction were identified chromatographically. The systemsn-butanol-acetic acid-water (415) and pentanol-acetic acid-water (415) were used as mobile phases. Dragendorff's reagent was used for detection. It was proved that the principal end-products of the oxidation of analgin with TTC are 4-methylaminoantipyrine and triphenylformazan.

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Zusammenfassung In alkalischer Lösung oxydiert Triphenyltetrazoliumchlorid (TTC) Analgin zu 4-Methylaminoantipyrin. Die Reaktionsprodukte wurden chromatographisch identifiziert. Die Systeme n-Butanol: Essigsäure: Wasser (415) und PentanolEssigsäureWasser (415) wurden als mobile Phase verwendet. Zum Nachweis diente Dragendorffs Reagens. Als hauptsächliche Endprodukte wurden 4-Methylamino-antipyrin und Triphenylformazan erwiesen.