导数-同步荧光法同时测定苯甲酸和水杨酸

本文建立了一种同时测定苯甲酸、水杨酸的新方法.苯甲酸、水杨酸的检测限分别为 0.026 μg/mL,0.083 μg/mL;相对标准偏差分别为 1.8％和 3.1％.将该方法用于商品杀菌防腐剂中苯甲酸及水杨酸的同时测定,结果满意.     

亚甲蓝和天青A与AuCl-4离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl-4形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20 nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608 nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8 g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8～4.8×10-6和6.0×10-8～5.8×10-6 g/mL. 研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素. 用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意.     

导数-恒能量同步荧光法同时测定芴、苊、蒽和苝

恒能量同步荧光法［’j是同步荧光洁的一个新分支．该法在激发和发射波长的同时扫描过程中,可保持两者之间的一个恒定的能量差关系．苟、危、惠和完均属多环芳烃（PHAS）,其振动能层间隔在1400～1600cm‘之间．采用固定能量差凸9一1600cm－’,对4种物质的混合体系进行恒能量同步荧光法测定,可简化谱图,达到混合物体系各组分同时测定的目的．导数技术能放大窄带的灵敏度,对恒能量同步荧光光谱的窄带应用很有利［’j．两者联用可使检测限更低,对各组分的分辨更有效”‘,采用一阶导数一恒能量同步荧光法对药、危、意和芬的检出限依次…     

导数-可变角同步荧光法用于1-萘酚和2-萘酚的同时测定

同步扫描和导数光谱法是两类很有用的荧光分析新技术。固定波长或恒能量同步荧光法和导数技术的结合可进一步提高光谱分辨率和排除基体干扰。本文将导数技术和可变角同步荧光法结合起来,用于1-萘酚和2-萘酚的同时分析,效果良好。研究表明,导数-可变角同步荧光法可望发展为荧光分析复杂样品的新技术。     

偏振-导数-同步荧光法同时测定痕量芴、苊、蒽、苝

本文采取偏振-导数-同步扫描联用技术同时测定痕量的芴、苊、蒽和多环芳烃。实验结果表明,多种荧光分析技术联用可以弥补单独应用其中一种或两种技术的不足,扬长避短,大大改善此类化合物的检测限。该方法同时测定上述四种组份,检测限依次为0.089、2.4、0.045、0.0096 ng/mL,相对标准偏差不大于 5％。     

导数-同步荧光光谱法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

研究了植物生长激素α－萘乙酸和吲哚－3－乙酸混合物体系的导数－同步荧光光谱，提出了混合物体系中两种植物生长激素的荧光光谱同时测定方法。经样品测定，α－萘乙酸和吲哚－3－乙酸检出限分别为0．069μg/mL和0．14μg/mL,平均回收率分别为98．8％和95．7％，相对标准偏差分别为1．6％和3．1％，本方法用于商品萘－吲可湿性粉剂中α－萘乙酸和吲哚－3－乙酸含量的同时测定，结果令人满意。     

同步-偏振-导数荧光法同时测定三种苯二酚异构体的研究

苯二酚的三种异构体, 由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重, 不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定. 而以λ＝0 nm进行同步扫描时, 在350～500 nm之间具有相似的荧光光谱特征, 其荧光强度有良好的加和性, 可以对三者进行总量测定. 研究还发现三种苯二酚异构体与Cu^2＋和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时, 用Δλ＝30 nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法, 间苯二酚的导数荧光峰位于260 nm处, 对苯二酚的导数荧光峰位于320 nm处, 两者能很好分开, 而此时邻苯二酚荧光峰消失, 因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚, 然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量, 从而测到邻苯二酚的浓度, 因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定. 其线性范围均在3×10^－6～5×10^－4 mol/L之内, 间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10^－7 mol/L和3.1×10^－7 mol/L; 其混和物总量的检出限是4.5×10^－7 mol/L, RSD均在5%以下. 该方法简便快速, 有良好的准确性和重复性, 用于环境水样中三种苯二酚的同时测定, 获得满意结果.     

导数同步荧光法快速检测香菇中的多菌灵

建立了香菇中多菌灵的导数同步荧光检测法。该方法快速、简便,不需要复杂的前处理。香菇中多菌灵的线性范围为0.05~2.5mg/kg,检出限为0.63μg/kg,回收率为96%~101%。     

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进，并与导数原子吸收光谱法结合，使铜的测定灵敏度有较大提高。在10mV/min灵敏度档下，捕集时间为2min时，方法的检出限和特征浓度分别为0.52和0.85μg/L，分别较常规火焰原子吸收法改善1和2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜，平均回收率为94.2%－104％。     

胶束增敏导数—可变角同步荧光法同时测定两种羟基联苯

本文建立了２，２’－二羟基联苯（ＤＨＰ）和４－羟基联苯（ＨＰ）的胶束增敏导数－可变角同步荧光同时分析方法，可变角同步扫描所得到的ＤＨＰ和ＨＰ的谱峰位置均对应于常规光谱中的最佳激发－发射位置，经二阶求导后，消除分析谱带干扰，所得的二阶导数－可变角同步光谱即可用于两物质的同时测定，方法快速灵敏，ＤＨＰ测定范围为０．０５～０．５ｍｇ／Ｌ，ＨＰ测定范围为０．０７～２ｍｇ／Ｌ。     

双峰倍增配平导数—同步荧光法同时测定苯酚和间苯二酚的研究

本文提出用双峰倍增配平法计算解析苯酚和间苯二酚混合体系的一阶导数－同步荧光光谱，测定结果的回收率，精密度和两组分间浓度比范围均统一阶导数－同步荧光法优方法用于雷琐辛涂剂和水样中苯酚与间苯二酚的测定，结果令人满意。     

三阶导数光度法测定合金中微量钪

本文研究了混合表面活性剂存在下钪与铬天青S体系的导数光谱行为,亚以其三阶导数消除吸收背景的影响,以加人法测定了某些合金中的微量钪取得满意结果。     

Simultaneous Determination of o-Phthalaldehyde Derived Serotonin and Melatonin Using Second Derivative and Synchronized Scanning Fluorimetry

Abstract

Analysis of serotonin and melatonin mixtures by both simple synchronous fluorimetry and synchronous fluorimetry in combination with spectral differentiation after mixture derivatization with o-phthalaldehyde (OPA) is described. A computerised instrumental system permits the rapid selection of the optimum wavelength interval for synchronous fluorimetry from automatically generated, three-dimensional plots. Detection limits in the range of subnanograms per milliliter and relative standard deviations better than 5% have been obtained.     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑

建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法．对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0．012ng／g和0．034ng／g,RSD分别为1．24％和1．97％．将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96％～98％,锑的回收率98％～102％．     

Determination of Some Cephalosporins Using Derivative Spectrophotometry

Abstract

A rapid and simple method for the determination of cephalexin, cephalothin sodium and cephradin without prior separation from their alkali-induced degradation products is presented. By measuring the values of the first and second derivative spectra at certain wavelengths, the concentration of the intact drug can be calculated directly without interference of degradation products. The method was proved using synthetic mixtures of the intact drugs with their degradation products, and its suitability to monitor the stability of the drugs was demonstrated.