燃烧热测定实验装置中的几点改进

燃烧热测定是一种重要的量热实验,为提高实验质量,我们作了四点改进。 1.改进弹式量热计的放气阀以及充气和漏气的检查为了使试样能完全燃烧,氧弹必需充入氧气,是否已充入,可通过松开放气阀来检查。如氧气减压阀和氧弹充气阀良好,放气嘴松开时     

卟啉化合物的热化学研究Ⅰ. 精密燃烧量热装置及标定

本文报道了一套用热敏电阻作测温元件的精密静弹燃烧量热装置。数据处理用电子计算机按自编程序完成。用中国计量科学院提供的量热基准苯甲酸标定了量热计的能当量, 其精密度(2s.d.m计)为0.01％。利用此仪器测得三羟甲基氨基甲烷的燃烧能为△_cu°(298.15 K)=-20030.3±6.0 Jg~(-1), 与文献值吻合, 证实了本装置的可靠性。     

氧弹燃烧法测定固体的分解焓

以碳酸钡分解焓测定为例,探讨了用氧弹热量计测定固体分解焓的方法,建立了固体分解焓氧弹法测定技术。准确称取一定量的测试样品和基准物质,均匀混合后压片,放入氧弹中充入高压纯氧,然后将测试样品在氧弹中完全灰化,并记录燃烧前后时间与量热计温度变化数据,将测试数据用自编的氧弹燃烧法数据处理系统进行分析。结果表明,用氧弹燃烧法测定固体的分解焓是可行和可靠的,对进一步拓展用氧弹法测定煤炭、污泥、饲料、建筑材料等材质的热值具有参考价值。     

卟啉化合物的热化学研究——Ⅵ. 四苯基卟啉化合物的标准燃烧能和生成焓

用中国计量科学院提供的量热基准苯甲酸标定了本实验室建立的精密静弹燃烧热量计,测定了四邻甲氧基苯基卟啉(T_(o—OCH_3)PP)和四对二甲氨基苯基卟啉(T_(p—N(CH_3)_2)PP)的标准燃烧能,并计算出标准生成焓。实验仪器等温环境潜水式静弹燃烧热量计,量热环境主要包括恒温水槽和量热筒外套两部分,水槽中的两个泵式搅拌器能使水槽中的水充分搅动。量热体系包括量热筒、筒内定量的水、氧弹、内加热器、内搅拌器、热敏电阻测温探头以及一支辅助检测温度计。量热     

有机物燃烧热测定方法的改进

对有机物燃烧热的测定方法进行了改进。改变点火丝的安装方法,采用高性能量热计,改变氧弹内氧气的压力及燃烧样品的用量,确定了新的测定方法。采用新的测定方法测定萘的燃烧热,测定结果的相对误差为0．05％,相对标准偏差为0．077％。     

计算机辅助氧弹量热计探索火箭燃料的推进性能

本实验基于现行"综合化学实验"进行创新性改进。将一定压力的氮气充入氧弹,在以硝酸钾为氧化剂、三氧化二铁为催化剂的条件下,混合一定比例的蔗糖得到硝糖燃料,进行燃烧,采用环境恒温量热计记录蔗糖燃烧过程中的温度变化,再通过雷诺作图法校正产生的DT偏差,最终计算得到硝糖燃烧过程的恒容热效应,即为硝糖燃料的爆热值。当蔗糖:硝酸钾:氧化铁的质量比为39:59:2时,其爆热值最大,比冲最大。在上述实验的基础上,选择最佳配比的硝糖燃料,用于计算机仿真模拟火箭发射系统。通过改变燃烧室压力和燃料流速,计算得到该最佳配比硝糖燃料的比冲和火箭飞行高度,进而得到采用单级火箭将东方红一号卫星送入预定轨道的发动机参数。改变每一级火箭的燃料类型与比例,设计得到适于推进不同卫星进入预定轨道的二级火箭和三级火箭。通过设计氧弹量热计的拓展应用与计算机仿真模拟相结合的实验,达到已有实验的创新设计、启发学生创造性和引起科研兴趣的目的。     

转动弹燃烧量热计与噻蒽燃烧热的测定

本文叙述了转动弹量热计的建立。用本实验室自制高纯苯甲酸标定了量热计的能当量,其精密度为0.02％,利用本仪器测定噻蒽的燃烧热值 -△E~_c~0=1730.26±0.52千卡/克分子。     

氧弹式量热法测燃烧热实验的改进

本文讨论了氧弹式量热计的改进方法 ,并对仪器装置和实验原理进行了分析 ,最后给出了仪器改进前后部分实验结果的比较 ,从中可以看出 ,实验准确度有较大的提高。     

一种精密恒温环境微量燃烧-溶解-反应多用量热计的设计及应用

将SRC-100型溶解-反应量热计改进成了一种精密恒温环境微量燃烧-溶解-反应多用量热计。采用电能法标定了量热计的能当量,其值为Ccalor=(987.63±0.61)J×K~(-1)。用该量热计分别测定了苯甲酸和丁二酸的标准质量燃烧热,分别为ΔcU~θ_(m,B)(cr,T=298.15 K)=-(26425.99±10.70)J?g~(-1)和Δ_cU~θ_(m,S)(cr,T=298.15 K)=-(12621.97±5.30)J?g~(-1)。测量的不确定度小于0.04%,精度高于0.05%。     

4-硝基苯甲醇的低温热容和标准摩尔生成焓

用精密自动绝热量热计测定了4-硝基苯甲醇（4-NBA）在78 ~ 396 K温区的摩尔热容。其熔化温度、摩尔熔化焓及摩尔熔化熵分别为:(336.426 ± 0.088) K, (20.97 ± 0.13) kJ×mol-1 和 (57.24 ± 0.36) J×K-1×mol-1.根据热力学函数关系式,从热容值计算出了该物质在80 ~ 400 K温区的热力学函数值 [HT - H298.15 K] 和[ST - S298.15 K]. 用精密氧弹燃烧量热计测定了该物质在T＝298.15 K的恒容燃烧能和标准摩尔燃烧焓分别为 (C7H7NO3, s)＝- ( 3549.11 ± 1.47 ) kJ×mol-1 和 (C7H7NO3, s)＝- ( 3548.49 ± 1.47 ) kJ×mol-1. 利用标准摩尔燃烧焓和其他辅助热力学数据通过盖斯热化学循环, 计算出了该物质标准摩尔生成焓 (C7H7NO3, s)＝- (206.49 ± 2.52) kJ×mol-1 .     

一水合邻菲罗啉的热化学性质

用纯度为99.999%的量热基准苯甲酸标定了实验室建立的精密转动弹量热计,其能当量为18604.99±8.14J/K,测得一水合邻菲罗啉(phen·H2O)的燃烧能为-5757.45±2.53kJ/mol,换算成标准燃烧焓为-5759.93±2.53kJ/mol,进而计算出一水合邻菲罗啉的标准生成焓为-391.34±2.98kJ/mol。     

一套恒温环境连续式滴定量热装置的建立及其热谱图分析方法的改进

根据滴定量热原理,结合国内实际建立了一套恒温环境连续式滴定量热计。经各种物理性能测试表明,仪器运行稳定可靠,灵敏度为9.91×10^-5kmm^-1,经化学标定(HClO₄+NaOH)测得△H_N⁰=-13.341±0.0181kcalmol^-1。用本仪器测定银(Ⅰ)-吡啶两级配合物的稳定常数和生成焓,结果与文献值吻合。     

微型氧弹热量计和C60及C70的燃烧焓

富勒烯是新发现的一类碳的稳定单质，其分子骨架中含有多个五员环及非平面球壳状大力键.与全为六员环的平面大r键的石墨结构相比，这些张力提高了分子能量.通过富勒烯的生成焰的测定，对了解这些分子的稳定性和反应性，它们的生成机理，以及研究分子的结构与能量的规律是很有意     

马尿酸及乙酰苯胺燃烧能的测定

设计并建立一台精密转动弹热量计,能在恒温和绝热两种模式下操作.测量数据的采集由在线微机自动完成,测量结果通过适当的程序计算.用量热标准物质NBS39i苯甲酸标定其能当量,偏差约为±0.006%.马尿酸及乙酰苯胺的燃烧能测定值分别为-(23542.7±0.9)J/g和-(31245.8±2.4)J/g(平均值和标准偏差).不确定度为总标准偏差的2倍,分别为±4.5J/g和±7.5J/g.结果与推荐值一致.还讨论了这两个化合物作为低含氮量量热参考物质的性质.     

卟啉化合物的热化学研究——Ⅳ.精密转动氧弹燃烧热量计的建立与标定

A precision rotating-bomb combustion calorimeter in which thermistors were used as elements of temperature control and temperature measurement was constructed in our laboratory. The calorimeter was calibrated with benzoic acid of purity 99.999 percent. The energy equivalent of standard calorimeter system is 18.6376±0.0022 kJ.K~(-1). The precision of the experiment was 0.012% (shown in the form of 2s.d m) Detailed Washburn correction was made in microcomputer with programme designed by ourselves.     

L-亮氨酸与醋酸铜固相配位反应的热化学研究

L-亮氨酸与醋酸铜固相配位反应的热化学研究     

新型热量计的研制及其在吸热型碳氢燃料热沉测定中的应用

建立并完善了一套高温流动型热导式量热装置,实现了量热与色谱在线分析的有机结合。对该系统的仪器常数、热量常数、时间常数进行了精确的标定,并采用标准物质氮气、正庚烷等对仪器的准确性进行了考察,测量结果误差在2.2%～4.7%之间。同时还实测了吸热型碳氢燃料S-1,R-1等的热裂解热沉值。S-1在700℃时的热沉为2.99MJ/kg,而R-1的热沉为2.82MJ/kg。     

无水苯甲酸锂的合成、结构表征及热化学研究

用分析纯苯甲酸和一水氢氧化锂作为反应物, 采用水热合成法制得苯甲酸锂. 利用X射线粉末衍射、FTIR、元素分析及化学分析等方法对样品进行组成和结构表征. 采用精密自动绝热热量计测量了其在80~400 K范围内的摩尔热容, 利用最小二乘法将此温区热容实验值对折合温度进行拟合, 得到热容随温度变化的多项式方程. 通过设计合理的热化学循环, 选用0.1 mol/L HCl溶液作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定合成反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓, 得到反应焓Δ_rH_m⁰=-(9.75±0.27) kJ/mol. 利用Hess定律计算出苯甲酸锂的标准摩尔生成焓Δ_fH_m⁰(C₆H₅COOLi, s)=-(307.82±0.57) kJ/mol.