直接硝化法合成邻硝基对甲酚

考察了用对甲酚和硝酸在二氯甲烷中合成邻硝基对甲酚的工艺条件,对影响反应的因素,如分散度、反应时间、反应温度、硝酸浓度等进行了优选,产率达到了82.3%.     

季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐A－1催化KMnO4分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下，即以季铵盐A－1为相转移催化剂，KMnO4与硝基甲苯摩尔比为2．5：1，反应温度为95℃，反应时间为3h，在中性条件下进行反应，邻位、对位产物收率分别可达95%和92%。实验表明，季铵盐A－1对于KMnO4氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂。     

MgO/HMCM-22择形催化乙苯与碳酸二乙酯烷基化合成对二乙苯

以硝酸镁为前驱体,通过等体积浸渍法制备不同负载量的MgO/HMCM-22催化剂.用X射线衍射、NH<,3>程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱表征催化剂的结构和酸性.在气相连续流动固定床反应器上考察了MgO负载量、反应温度、乙苯(EB)与碳酸二乙酯(DEC)摩尔比对EB与DEC烷基化反应合成对二乙苯(p-DEB)的影响.实验...     

纳米二氧化锡催化苯硝化合成硝基苯

分别以氨水、氢氧化钠和尿素为沉淀剂制备了一系列二氧化锡催化剂.应用X射线衍射、氮吸附、透射电镜和扫描电镜等手段对催化剂进行了表征.考察了催化剂在苯液相硝化制硝基苯反应中的催化活性.研究了催化剂前驱物焙烧温度及不同制备方法对催化剂性能的影响.探讨了催化剂用量、反应温度和反应时间对硝基苯收率的影响.结果表明,用沉淀法可以得到具有较高比表面积的纳米级SnO2颗粒,粒径在10nm左右;使用少量的纳米级SnO2催化剂就能很好地促进苯硝化反应的进行.     

邻硝基乙苯在超高交联树脂合成中的应用研究

本文用邻硝基乙苯为溶剂,替代工业上常用的剧毒的硝基苯对氯甲基化聚苯乙烯（简称氯球）进行付氏后交联反应,详细地研究了反应条件如：反应温度、催化剂的种类及用量等对树脂孔结构性能的影响。并在最佳反应条件下进行放大实验,合成出的后交联树脂的比表面为817m2／g,孔容为0．727ml／g,平均孔径为10．9nm。     

超酸硝化法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑

首次采用超酸对1-甲基吡唑(1)进行硝化合成了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析确证。在最佳反应条件[1 10 mmol,KNO3-发烟硫酸为硝化剂,n(1)∶n(KNO3)=1∶5,于130℃反应4 h]下,MTNP收率30.7%。     

硒离子液体的合成及其催化乙苯氧化研究

苯乙酮是用途极广的化工原料中间体,不仅可以制备多种化工产品,还被广泛应用于高分子合成材料工业、石油化工和精细化工等众多领域.本文在前期研究经验基础上,探索合成了功能型硒离子液体,并利用红外光谱、核磁共振氢谱、液质联用对其结构进行了表征.以硒离子液体兼做溶剂及催化剂,通过单因素实验,确定了乙苯氧化为苯乙酮的最佳反应条件,为工业生产提供了理论支持.     

溴代法合成硝基二苯醚类化合物

硝基二苯醚类化合物及其衍生物在农药、医药、杀菌及纺织品抗菌处理等领域有着广泛的应用。传统的合成非硝基苯环上含有取代基的二苯醚的方法，均为先合成含有相应取代基的苯酚，再与适当取代的邻或对硝基卤代苯醚化而得到目标物，对于非硝基环为三取代的化合物，其取代基均为2，4，6位。我们设想，先构筑硝基二苯醚母体，再通过硝基二苯醚的溴化反应，     

氟代苯基异羟肟酸钴的合成及其对乙苯氧化的催化性能

以全氟碘丁烷为原料,分别与4-碘硝基苯和4-碘苯甲酸反应合成了4-全氟丁基硝基苯（1）和4-全氟丁基苯甲酸（3）; 1经还原反应,3经酰氯化反应,后再缩合反应制得氟代苯基异羟肟酸（5）; 5经络合反应合成了氟代苯基异羟肟酸钴（6）, 其结构经 UV-Vis, ¹H NMR, FT-IR和HR-MS（EI）表征。在氟两相中考察了其对乙苯氧化的催化性能。结果表明：在全氟己烷中,6 0.04 mmol,于60 ℃反应6 h,乙苯的转化率为49.2%,苯乙酮的选择性为88.3%。6循环使用5次,选择性保持良好。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

以硫酸氢钾为催化剂,研究了对硝基苯甲酸和乙醇反应生产对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺.考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量之比、带水剂用量以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响,确定了最佳反应条件.当对硝基苯甲酸的用量为0.015mol,无水乙醇为0.060mol,反应时间为2.0h,带水剂环己烷用量为15mL,催化剂硫酸氢钾的用量为0.4g,对硝基苯甲酸乙酯的酯化率可达到91.65%.在此条件下,催化剂的催化活性高,反应条件温和,该合成方法简便,产品收率优良,催化剂可重复使用,且价格低廉.     

绿色催化氧化合成邻硝基苯甲醛——一个氧化合成教学实验

采用“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则,将邻硝基苯甲醛的绿色合成工艺开发为有机化学基础实验,丰富了绿色氧化反应在实验教学中的应用。本新创实验以水溶性2-(2,2,6,6-四甲基-4-亚哌啶基-1-氧化物)乙酸(简称TEMPO-COOH)为催化剂,在摩尔分数0.1%用量下,催化次氯酸钠氧化邻硝基苄醇,实现了重要有机合成中间体邻硝基苯甲醛的高选择性绿色催化合成,产率达93%,纯度>99%。作为本科生基础教学实验,本案例不仅涉及多种有机化学实验基本操作,还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节,同时还融入了绿色化学理念和有机合成方法学研究的实验探究过程。该新创实验所用试剂环境友好,安全性高,教学时长约为3–4 h,非常适合用于有机化学基础实验教学。以本实验方案为蓝本,结合有关氧化反应研究进展的微课学习和拓展练习,实现了理论知识与合成实践之间的有效互动,提升了化学专业本科生解决较为复杂有机合成问题的综合能力,提高了化学类人才的培养质量。     

导数示波极谱法测定废水中微量对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量对硝基乙苯。在０．０１５ｍｏｌ·Ｌ－１乙二胺０．０１０ｍｏｌ·Ｌ－１ＥＤＴＡ底液中，对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰，峰电位为－０．５４Ｖ（ｖｓＳＥＣ）。对硝基乙苯浓度在１．００×１０－７～７．００×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内，浓度与峰电流成线性关系。检测限为１．００×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１。该法用于氯霉素药厂废水中对硝基乙苯的测定，取得满意的结果。     

1,3-二环基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法

1;3-二环基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法;酯化反应     

相转移催化法合成肉桂酸

用K2CO3作催化剂、PEG 400作相转移催化剂,对肉桂酸的合成工艺进行了研究.最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3.25∶1,10mLPEG 400/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度140～150℃,收率可达77.4%.     

催化辅助爆炸法合成碳纳米管

报道了以三硝基苯酚(苦味酸,C₆H₃N₃O₇)、乙酸钴[Co(Ac)₂]和菲(C₁₄H₁₀)作为爆炸物,通过热引发方式使其在不锈钢耐高压容器中发生爆炸反应来制备多壁碳纳米管.利用TEM,HRTEM和XRD等手段对碳纳米管和催化剂的形貌和结构进行表征,综合TEM和TG测试结果确定产物中碳纳米管的含量.结果表明,随着反应条件的变化,可获得外径分布在20～40nm范围内,管长为数十微米的多壁碳纳米管.金属钴催化剂在爆炸过程中原位生成.苦味酸装填密度的增大有利于碳纳米管含量的提高,优化条件(苦味酸的装填密度为0.2g/cm³)后碳纳米管的含量可达70%左右.     

环化聚丙烯腈金属络合物的合成及其对异丙苯和乙苯氧化催化性能的研究

异丙苯和乙苯的氧化反应在工业上具有重要意义.近十年来有人用高分子金属络合物催化剂,如聚酞花青金属络合物等,对异丙苯和乙苯的氧化反应进行了研究. 我们合成了载于二氧化硅上的聚丙烯腈(PAN-1),在不同条件下,经热处理后得到了环化聚丙烯腈(PAN-2,PAN-3和PAN-4).以此为配位体,与CuCl,CuCl_2·2H_2O,CoCl_2·6H_2O和MnCl_2·4H_2O反应,合成了Cu(Ⅰ),Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)络合物.     

相转移催化法合成醚

本文在文献的基础上,对聚乙二醇作相转移催化剂合成醚的反应进行了研究。以聚乙二醇为相转移催化剂合成醚的反应,多数是在固-液相条件下进行,液-液相条件仅见于碘甲烷的反应。对于一些活泼的氯代烃,例如2,4-二硝基氯苯同亲核性较强的酚类采用液-液相转移催化法就能得到满意的结果。     

钌催化芳香硝基化合物和脂肪三级胺反应一锅法合成喹啉衍生物

以芳香硝基化合物和脂肪三级胺为原料,三环己基膦四氟硼酸盐为配体,在三氯化钌催化下一锅法合成了一系列喹啉衍生物.该法不需要添加任何额外的还原剂,原料便宜易得,操作工艺简单,产率中等.产物结构通过IR,1H NMR,13C NMR,MS以及元素分析表征.     

二氧化硅负载磷钼钒酸铯选择性催化硝化苯酚为邻硝基苯酚

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钒酸铯催化剂,利用XRD、红外、SEM以及物理吸附等技术手段对催化剂进行了表征分析,并以稀硝酸（30%）为硝化剂,考察了该催化剂对苯酚硝化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、硝酸与苯酚用量以及催化剂重复利用等对催化反应的影响。 结果表明,制备的负载磷钼钒酸铯催化剂具有典型的Keggin结构,在温和的苯酚硝化反应条件下,表现出优良的催化活性和高的邻硝基苯酚选择性,在实验优化条件下,邻硝基苯酚收率达到88%,催化剂回收方便可多次重复使用。 负载磷钼钒酸铯催化苯酚硝化反应结合水蒸汽蒸馏提供了一种简单可行的制备邻硝基苯酚的方法。