氩气浓度对氮掺杂金刚石膜的影响

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(DC-PCVD)方法,以三聚氰胺(C3H6N6)的甲醇(CH3OH)饱和溶液为掺杂源,通过改变反应气氛中的Ar浓度,在P型Si(111)基片上沉积了氮掺杂纳米金刚石膜.采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、霍尔测试系统等分析了不同Ar浓度对氮掺杂金刚石膜生长特性的影响.结果表明:随着Ar浓度的增加,膜的晶粒尺寸逐渐减小,表面变得光滑平整;由拉曼G峰漂移引起的压应力先减小后增大;膜的导电性能变好.且由于C3H6N6的引入,使得在较低的Ar浓度下(H2/Ar流量比为100/100时),即可制得晶粒尺寸在30 ～ 50 nm的高质量的金刚石膜样品,远低于H2/Ar体系的Ar浓度为90;的阈值.     

直流辉光放电CVD法均匀生长纳米金刚石薄膜的研究

采用直流辉光放电化学气相沉积设备,以H2/CH4/Ar混合气体为工作气体,在2英寸硅片沉积出了晶粒尺寸为20～ 40 nm的纳米金刚石薄膜.采用SEM、Raman、微摩擦试验机等分析了不同CH4浓度、Ar浓度对NCD薄膜生长特性的影响.研究结果表明:金刚石薄膜的晶粒尺寸随着CH4浓度的增加而减小,但是过高的CH4浓度会导致石墨相大量生成;随着Ar浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒尺寸逐渐细化,但过量Ar的掺入会降低金刚石薄膜的质量;在合适的工艺参数下,薄膜摩擦系数最低可以降低到0.12,NCD薄膜的最大沉积直径为140 mm.     

氧气流量对MPCVD制备微/纳米双层金刚石膜的影响

应用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,以CH4/H2/Ar为主要气源,成功制备出了微/纳米双层金刚石膜.同时,在纳米膜层生长过程中,通过添加O2辅助气体,研究了不同O2流量对微/纳米金刚石膜生长的影响.结果表明,当O2流量在0 ～ 0.8 sccm范围时,所获得的金刚石膜仍为微/纳米两层膜结构;当氧气流量增加到1.2 sccm时,金刚石膜只有一层微米膜结构;而O2流量在0～ 1.2 sccm范围时,纳米层晶粒尺寸及品质与氧气流量成正比例关系.表明适量引入O2可以促进纳米层晶粒长大和提高膜品质.另外,当O2流量为0.8 sccm,所制备的微/纳米金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高.     

不同反应气氛下氢终止金刚石表面的活化性能

为了探究金刚石沉积过程中不同反应气氛下萃取基团对金刚石表面活化的影响,基于金刚石的同质外延生长机理,采用第一性原理平面波赝势方法分析了三种萃取基团(H、OH、Cl)在氢终止的金刚石[100]表面的吸附难易程度;并通过过渡态搜索计算,获得了CH4/H2,CH4/H2/CH3 COCH3,C2 H5 Cl/H2三种反应气氛下金刚石氢终止表面产生活性位点的反应热及活化能.经对比分析后发现,H、OH、Cl在氢终止金刚石表面的吸附能逐渐增强,且Cl萃取金刚石表面氢原子产生活性空位的能垒最低.因而,在传统的CH4/H2气氛中引入氧元素或氯元素能有效降低金刚石表面活化所需的能量.     

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100～800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300～600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.     

纳米晶粒多晶Si薄膜的低压化学气相沉积

利用低压化学气相沉积(LPCVD)方法,以充Ar的SiH4作为反应气体源,在覆盖有热生长SiO2层的p-(100)Si衬底上制备了具有均匀分布的纳米晶粒多晶Si膜(nc-poly-Si).采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和拉曼谱等检测手段,测量和分析了沉积膜层的表面形貌、晶粒尺寸与密度分布等结构特征.结果表明,nc-poly-v膜中Si晶粒的尺寸大小和密度分布强烈依赖于衬底温度、SiH4浓度与反应气压等工艺参数.典型实验条件下生长的Si纳米晶粒形状为半球状,晶粒尺寸约为40nm,密度分布约为4.0×1010cm-2和膜层厚度约为200nm.膜层的沉积机理分析指出,衬底表面上Si原子基团的吸附、迁移、成核与融合等热力学过程支配着nc-poly-Si膜的生长.     

CVD样品台旋转对沉积金刚石涂层的影响

以CH3COCH3和H2为反应气源,利用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,通过改变样品台的旋转频率在YG6硬质合金(WC-6wt; Co)基体上沉积金刚石涂层.利用X射线衍射分析YG6硬质合金表面沉积金刚石涂层物相,通过扫描电子显微镜和压痕试验机分析金刚石涂层的表面形貌、沉积厚度和膜基结合性能,考察了样品台旋转频率对沉积金刚石涂层结构与性能的影响,以确定最佳的样品台旋转频率.结果 表明,在固定沉积工艺参数条件下,当样品台的旋转频率为2次/h时,在YG6硬质合金基体上沉积的金刚石涂层具有较优的晶粒和更均匀致密的聚晶结构以及更高的膜-基结合力.     

硬质合金球上纳米金刚石膜的形貌与力学性能

采用微波等离子体化学气相沉积法在直径1～5mm硬质合金球体上沉积了5～20 μm厚的纳米金刚石膜.通过扫描电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱对样品的表面形貌、膜厚均匀性和成份进行了表征.沉积膜表面呈现纳米金刚石典型“菜花”结构,晶粒度为10～20 nm,膜厚均匀,表面粗糙度随沉积膜厚度增加而增大.采用纳米压痕仪测试沉积膜硬度和弹性模量,沉积膜硬度接近40 GPa,弹性模量约为500 GPa.     

采用DC Arc Plasma Jet CVD方法沉积微/纳米复合自支撑金刚石膜

在30kW级直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc P lasm a Jet CVD)设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过调节甲烷浓度以及控制其他沉积参数,在Mo衬底上沉积出微/纳米复合自支撑金刚石膜。实验表明,当微米金刚石膜层沉积结束后,在随后的沉积中,随着甲烷浓度的增加,金刚石膜表面的晶粒大小是逐渐减小的。当甲烷浓度达到20%以上时,金刚石膜生长面晶粒呈现菜花状的小晶团,膜体侧面已经没有了粗大的柱状晶,而是呈现出光滑的断口,对该层进行拉曼谱分析显示,位于1145 cm-1附近有一定强度的散射峰出现。这说明所沉积的晶粒全部变为纳米级尺寸。     

微纳米复合金刚石自支撑膜的制备及微观结构的研究

在30 kW级直流电弧等离子喷射化学气相沉积装置下,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在多晶钼衬底上制备了微纳米复合多层金刚石自支撑膜.采用拉曼光谱对其进行成份分析、SEM观察膜体表面形貌,采用聚焦离子束(FIB)技术对其进行原位刻蚀,用高分辨电镜观察对其进行微观表征.结果显示,同普通微米膜相比,多层膜体是由微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层组成,表面光滑,微米层与纳米层间具有相互嵌套式的界面,微/纳米复合多层金刚石自支撑膜中包含有纳米级金刚石晶粒、微米级金刚石晶粒和无定形碳.