Erfahrungen mit der massenspektrometrischen 15N-Analyse in biologischen Versuchen

Ohne ZusammenfassungFür die bodenbiologischen Untersuchungen stellte dankenswerterweise die Deutsche Forschungsgemeinschaft Herrn Prof. Dr. W. Laatsch das Massenspektrometer sowie weitere Mittel zur Verfügung.     

Erfahrungen mit der ICP-Massenspektrometrie in der Wasseranalytik

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Experiences with ICP mass spectrometry in water analysis

     

Erfahrungen mit der Vitamin D-Bestimmung auf chemischem Wege

Zusammenfassung Es wird an Hand der in den letzten Jahren durchgeführten Untersuchungen über die Erfahrungen der Vitamin D-Bestimmung auf chemischem Wege berichtet, die bei der Überprüfung von pharmazeutischen Präparaten, Vitaminkonzentraten, Vollmilch, homogenisierter Milch und Kindernährmitteln gesammelt werden konnten.I: Mitteilung: Diemair, W., u. G. Manderscheid: diese Z. 129, 154 (1949) II. Mitteilung: Diemair, W., u. G. Manderscheid: diese Z. 129, 254 (1949); vgl. auch G. Manderscheid: Diss. Frankfurt a. M. 1948.     

Erfahrungen mit der Qualit?tskontrolle in der Klinischen Chemie

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Experiences with quality control in clinical chemistry

     

Erfahrungen mit dem Zeeman-Atom-Absorptions-Spektrometer 5000 der Firma Perkin-Elmer bei der Feststoffanalyse

Zusammenfassung Die Feststoffanalyse mit Einwaagen von 10–1000 g ist ein Verfahren, bei dem homogenisierte Materialien mittels eines speziellen Probencontainers in einem Graphitrohr getrocknet, verascht und danach mit der AAS-Technik auf Elemente untersucht werden.Erforderlich ist ein Meßgerät mit einer Zeeman-Untergrundkompensation sowie ein Steuersystem, um die einzelnen Verfahrensschritte element- und matrixspezifisch programmieren zu können. Zur Verfügung stand ein Gerät der Fa. Perkin-Elmer. Programmbeispiele für Pb und Ni werden angegeben.Verschiedene Schwermetalle in unterschiedlichen z.T. zertifizierten Matrices werden bestimmt, verglichen wird mit üblichen Aufschluß- und Bestimmungsmethoden. Streubereiche und Nachweisgrenzen werden angegeben. Danach arbeitet die Feststoffanalyse zuverlässig. Sie hat als Alternativmethode und zur Untersuchung kleinster Probenmengen einen hohen arbeitsersparenden und analytischen Stellenwert.

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Experience with a Perkin Elmer Zeeman atomic absorption spectrometer 5000 in the analysis of solids

Summary The analysis of solids with quantities of material in the range of 10–1,000 g makes use of the technique of drying and ashing homogenised material in an especially designed sample container in a graphite tube and subsequently analysing it for elements by means of AAS.Required is a measuring instrument with Zeeman background-compensation and a control system, which allows element- and matrix-spezific programming of each step in the procedure. A Perkin-Elmer instrument was at our disposal. Programming examples for Pb and Ni are presented.A number of heavy metals in different, partly certificated matrices, are determined and compared with general methods for digestion and determination. Dispersions and limits of identification are given. As an alternative and for the determination of smallest sample quantities this method possesses high economic and analytical significance.

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Vorgetragen anläßlich des Kolloquiums Stand und Perspektiven der Feststoffanalyse mit AAS, Wetzlar, 8.–10. 10. 1984     

Automatisierung der Stickstoffbestimmung nach Pregl

Zusammenfassung Die Stickstoffbestimmung nach Pregl, bei der die Probe individuell vergast werden mu\, wird automatisiert, indem die Vergasung der Probe durch einen modifizierten Strömungsmesser über ein Relais gesteuert wird. Zur Festlegung der Arbeitsbedingungen der Automatik wird die Verbrennung von Methan studiert, zumal Methan vielfach bei der Verbrennung organischer Verbindungen auftritt und als resistentestes Bruchstück gilt. Als ma\gebliche Faktoren erweisen sich die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Verbrennungszone sowie die Temperatur der Rohrfüllung. Die Automatik leitet nun die Vergasung, so da\ die vorgewÄhlte Strömungsgeschwindigkeit in der Verbrennungszone stets konstant bleibt. Dadurch ist es möglich, auch Einwaagen von 0,1 g zur Bestimmung von Stickstoffspuren in Erdöl nach der Pregl-Methode exakt zu verbrennen.     

Die CO-Absorbentien der klassischen Gasanalyse

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Das Lehrbuch der technischen Gasanalyse

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Erfahrungen mit Drehelektroden in der massenspektroskopischen Analyse von Metallen

Zusammenfassung Mit wenigen apparativen Änderungen lassen sich, am MS 7-Massenspektrometer von AEI Drehelektroden einbauen. Damit sind Analysenverfahren mit Güteziffern um 0,12 herum mit festen metallischen Proben möglich.

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Summary With an MS7 mass spectrometer the rotating electrode technique is investigated in order to overcome the problem with the inhomogeneity of samples. Cylindrically shaped electrodes of steel, Cu and Al are used. The relative standard deviations for different conditions in rotation are at about 0.12 for separate analyses. This technique includes slight modifications for the ion source.

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Dank gebührt der Werkstatt im Hause für die technischen Belange, meinen Mitarbeitern für die Auswerte- und Rechenarbeit, den Kollegen von AEI für die Aluminiumprobe AC1 und dem Landesamt für Forschung von Nordrhein-Westfalen für das Massenspektrometer.     

Eine Methode der Gasanalyse

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Moderne Methoden der Gasanalyse

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Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben, bei der die Lichtbogenextraktion in Verbindung mit einem Massenspektrometer Anwendung findet. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 ppm O₂ und 3 ppm N₂. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 8–9 min.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Erfahrungen mit Referenzmethoden

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Experience with reference methods

     

Erfahrungen mit der Bestimmung von Uran in Erzen und Gesteinen mit Arsenazo III

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Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zussamenfassung Im Zusammenhang mit der Entwicklung eines Schnellverfahrens zur Bestimmung des Gasgehaltes von Stahl wurde die Anwendungsmöglichkeit eines kleinen Massenspektrometers zur Gasanalyse überprüft. Mit der beschriebenen Apparatur können unter den gewählten Arbeitsbedingungen Spurengehalte im Bereich von 5–1500 vpm Kohlenmonoxid, 8–1500 vpm Stickstoff und 0,8–1500 vpm Wasserstoff in Argon und Helium mit einem mittleren Variationskoeffizienten von ±3,5% bestimmt werden. Die Analysenzeit beträgt etwa 5 min. Die Ergebnisse zeigen, daß ein kleines Massenspektrometer sowohl zur schnellen Analyse von Mehrkomponentengemischen als auch für ein Schnellverfahren zur Bestimmung der Gase in Stahl geeignet ist.

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Summary The use of a small mass spectrometer in gas analysis has been examined with regard to the development of a rapid method for the determination of the gas content in steel. By means of the apparatus described and on the conditions selected traces of 5–1500 vpm of carbon monoxide, 8–1500 vpm of nitrogen and 0.8–1500 vpm of hydrogen can be determined in argon and helium within 5 min with an average coefficient of variation of ±3.5%. The results reveal that a small mass spectrometer is suitable for the rapid analysis of mixtures of several components and also for the rapid determination of gases in steel.

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Unserem Vorstand, Herrn Direktor Dr.-Ing. W. S. Winkler, danken wir für die verständnisvolle Förderung unserer Arbeit. Weiterhin sei Herrn H. Siffrin für die wertvolle Mitarbeit und die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche unser Dank ausgesprochen.

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Teilweise vorgetragen in der gemeinsamen 67. Vollsitzung des Chemikerausschusses und 82. Vollsitzung des Stahlwerksausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute am 11. 11. 1966 in Düsseldorf.     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine automatisierte Apparatur zur schnellen, massenspektrometrischen Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 pp10⁶ O₂ und 3 pp10⁶ N₂. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 85 s.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Apparate zur Gasanalyse und zum Arbeiten mit Gasen

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