ZnS微米球的水热合成及光催化性能研究

以L-半胱氨酸为硫源,明胶作为组装剂,采用水热方法制备了粒径均一的ZnS微米球。利用XRD,TEM,FESEM,FTIR探讨了明胶、反应时间和反应温度对产物形貌和尺寸的影响,其结果表明ZnS微米球是由ZnS纳米颗粒组装而成的3D多级结构。光催化性能研究表明,明胶的加入提高了最终产物的光催化性能。利用产物的荧光发光性能解释了其光催化性能产生差异的原因。     

均质核壳结构ZnS的一步法合成及光催化性能

以硝酸锌和硫脲为原料,十二烷基硫酸钠为保护剂,通过一步水热合成反应,制备了具有核壳结构的微米级Zn S半导体材料.该Zn S材料的核、壳成分相同,晶体构造一致,均为立方闪锌矿结构;调节反应时间,可以方便地控制壳层构造的生长与闭合程度;优化反应条件得到整体尺寸约为3μm、核壳结构特征突出的形貌新颖的Zn S微粒;将Zn S材料用于亚甲基蓝的光降解反应,其对目标降解物的降解效率与形貌特征有紧密联系,壳层闭合程度越高,降解效率越低.在最优条件下,该材料对亚甲基蓝的降解率可达97.3%.     

Eu2Sn2O7的水热合成及其光催化活性的研究

采用水热法制备了Eu2Sn2O7纳米颗粒, 并用TEM、 XRD、 IR、 Raman等技术对其进行了表征. 结果表明: Eu2Sn2O7纳米颗粒的粒径约为75nm左右, 且尺寸分布均匀. 以紫外光为光源, 甲基橙为目标降解物, 研究了该纳米催化剂的光催化活性, 结果显示其具有较高的催化效率. 另外, 对甲基橙催化降解后的产物进行了UV-Vis、 IR、 Fluorescence表征分析, 并初步探索了甲基橙分子在该实验条件下的光催化降解机理.     

氧化锌纳米棒的水热合成及其光催化性能

以分析纯ZnO作为锌源、NaOH为矿化剂、盐酸为反应溶液pH调节剂,利用水热反应制备了花状ZnO纳米棒;采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了产物的形貌和结构,考察了水热温度以及Zn2+和OH-浓度比对产物形貌的影响;以甲基橙为目标降解物,采用紫外-可见分光光度计研究了ZnO纳米棒的光催化性能.结果表明,在水热反应温度80℃、Zn2+/OH-浓度比1∶7.5条件下所得ZnO纳米棒呈花状聚合,直径约为200nm,长度约为2μm,具有六方纤锌矿结构.当甲基橙初始浓度为30 mg.L-1、ZnO纳米棒的投放量为1.5g.L-1时,以300W紫外灯照射150min,甲基橙的降解率可达90%.     

微米橄榄石型LiFePO4的水热合成优化

为深入研究大颗粒磷酸铁锂(LiFePO₄)锂离子电池正极材料的性能衰退机理并据此改善其体积能量密度和功率密度, 进而切实推进该材料在电动汽车、混合动力汽车和电站储能等领域的高效广泛应用, 本文通过优化水热合成条件制备了粒径为2 μm的均匀微米LiFePO₄颗粒粉末. 在未经任何改性(包覆或掺杂)的情况下,该材料表现出本征大颗粒LiFePO₄典型的充放电和循环性能, 可作为后续研究的代表样品进一步考察大颗粒材料相对纳米材料性能衰退的机制和根本原因, 最终通过有的放矢地改性手段获得高密度、高能量和高功率的LiFePO₄ 正极材料. 实验结果表明, 增加反应物浓度、水热温度和保温时间以及降低溶液pH 值均有利于LiFePO₄颗粒的长大. 通过比较不同粒径的LiFePO₄的电化学性能确证了其随颗粒尺寸的增大而衰退. 当颗粒大小由0.7 μm增加到16.5 μm时, LiFePO₄在0.1C倍率下的放电比容量由152 mAh·g^-1下降至80 mAh·g^-1.同时, 1C倍率下的循环测试结果表明, 颗粒尺寸越大, LiFePO₄的容量衰减愈严重.     

微波合成ZnO微米"花"

以硝酸锌为锌源,乙醇胺为矿化剂,水为溶剂,微波加热20 min,合成了由微米棒自组装而成的ZnO微米"花" (1),其结构和形貌经X-射线衍射、场扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征.结果表明,1由六棱柱形的微米棒自组装而成,微米棒长度1 μm～1.5 μm,直径300 nm～500 nm.     

水热合成介观结构的ZnS纳米纤维

以Zn(Ac)₂和Na₂S为原料、EDTA为稳定剂、OA为结构导向模板,采用水热合成方法成功地制备了具有层状介观结构的ZnS纳米纤维;通过XRD, TEM, SEM, N₂-吸附/脱附以及紫外-可见漫反射等手段对所得的产物进了表征,并初步探讨了其形成机理.     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比nZn2+/nOH-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)并结合低温氮吸附-脱附比表面测试(BET),研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜（SEM）、Ｘ射线衍射（XRD）、光致发光光谱（PL）和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比n_Zn²⁺/n_OH^-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）并结合低温氮吸附-脱附比表面测试（BET）,研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

纳米TiO2-MnO2复合材料的合成、结构与光催化性能

以TiCl_4,MnSO_4·H_2O,NH_3·H_2O为原料,把TiCl_4和MnSO_4·H_2O按照化学计量比共同水解,得到的水合氧化物中间体放入高压釜中在150℃,0.5MPa下进行反应,经过滤、洗涤、烘干,得到纳米TiO_2-MnO_2复合材料。XRD结合DTA-TG分析证明产品为非晶态,780℃以上转变为金红石型的Ti(1-x)Mn_xO_2。TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径20um;将样品均匀分散在甘油-水混合液中,利用UV-1200紫外-可见分光光度计测试了样品的光吸收性能,发现该纳米复合材料秉承了纳米TiO_2和MnO_2两者的优点,对紫外光和可见光均有很强的吸收。利用该纳米复合材料作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射60min后,对酸性红B、酸性黑234以及两者混合染料的降解率可达100％。     

Zinc Coordination Complex for use in Uniform ZnS Microflowers Synthesis

Uniform snowball zinc sulfide (ZnS) microflowers with nanosheet covering were synthesized using the one step reaction of zinc coordination compounds with thiourea at 160 °C for 24 h. X‐ray single crystal diffraction, electron microscopy, energy‐dispersive X‐ray spectrometry, and X‐ray diffraction were used to characterize the products. The flower‐like ZnS crystals may have some application in catalyst or solar cell devices. This work is also expected to be applied in the fabrication of other transition metal sulfide crystals with special morphology.     

ZnS纳米球的水热法制备及其光催化性能研究

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,以乙酸锌为锌源,硫脲(NH₂)₂CS为硫源,使用水热法通过改变反应时间,成功制备了不同粒径的ZnS球状颗粒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱,高分辨透射电子显微镜(HRTEM))、紫外可见分光光谱和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、光学性质进行了分析.通过对不同粒径的ZnS纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解的催化活性进行了评估.实验结果表明:在表面活性剂CTAB的作用下,随着反应时间的增加,生成的ZnS晶核生长成纳米颗粒,然后ZnS纳米颗粒将进一步发生团聚从而形成平均粒径超过500nm的ZnS纳米球,但制备的ZnS产物的晶体结构均为立方纤锌矿结构.随着ZnS粒径的增加,样品的紫外吸收峰从418nm逐渐蓝移到362nm,而PL发射峰位的峰强随着粒径的增大而增强.光催化结果显示,反应12h制备的ZnS纳米球的光催化性能最佳.     

ZnS纳米球的水热法制备及其光催化性能研究

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,以乙酸锌为锌源,硫脲(NH2)2CS为硫源,使用水热法通过改变反应时间,成功制备了不同粒径的ZnS球状颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱,高分辨透射电子显微镜(HRTEM))、紫外可见分光光谱和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、光学性质进行了分析。通过对不同粒径的ZnS纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解的催化活性进行了评估。实验结果表明:在表面活性剂CTAB的作用下,随着反应时间的增加,生成的ZnS晶核生长成纳米颗粒,然后ZnS纳米颗粒将进一步发生团聚从而形成平均粒径超过500nm的ZnS纳米球,但制备的ZnS产物的晶体结构均为立方纤锌矿结构。随着ZnS粒径的增加,样品的紫外吸收峰从418nm逐渐蓝移到362nm,而PL发射峰位的峰强随着粒径的增大而增强。光催化结果显示,反应12h制备的ZnS纳米球的光催化性能最佳。     

One‐Pot Hydrothermal Synthesis of Heterostructured ZnO/ZnS Nanorod Arrays with High Ethanol‐Sensing Properties

ZnO/ZnS heterostructured nanorod arrays with uniform diameter and length were synthesized from zinc substrates in a one‐pot procedure by using a simple hydrothermal method. Structural characterization by HRTEM indicated that the heterostructured nanorods were composed of parallel segments of wurtzite‐type ZnO and zinc‐blende ZnS, with a distinct interface along the axial direction, which revealed the epitaxial relationship, ZnO (10$\bar 1$ 0) and ZnS ($\bar 1$ 1$\bar 1$ ). The as‐prepared ZnO/ZnS nanorods showed only two green emissions at around 523 nm and 576 nm. We also found that the nanorods exhibited high sensitivity to ethanol at relatively low temperatures, owing to their smaller size and structure.     

不同形貌氧化锌的微波水热法制备及其光催化性能

采用微波水热法在乙二醇的辅助下,制备出一系列不同形貌的氧化锌(Zn O)纳米/微米颗粒。扫描电子显微镜测试结果表明,乙二醇的加入量对样品的形貌有着非常显著的影响,通过控制乙二醇的加入量,可以得到不规则片状、六方棱柱孪晶、梭子形和球形等形貌的Zn O纳米/微米颗粒。从微波反应器检测压力结果可以看出,乙二醇的加入量对反应体系的压力影响非常显著,这起到了调控纳米晶生长速度的效果进而得到不同形貌的样品。在此基础上,系统测试了样品在氙灯照射下光催化降解罗丹明B的能力,结果表明,乙二醇加入量大于12 m L时的球状样品光催化效率要远高于其他样品,在50 min内能完成对罗丹明B的降解。     

水热法制备纳米ZnS的光催化性能研究

采用水热法制备了结晶良好的ZnS纳米粒子,通过XRD、FT-IR、TEM、UV-Vis DRS等手段对所合成的ZnS粉体的结构、粒度和理化性能进行表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,评价了ZnS粉体在紫外光和可见光下的光催化性能。研究结果表明,水热法制备的纳米ZnS为典型的六方晶系,粒径大致为10～20 nm,不论是在紫外光或可见光下对亚甲基蓝均具有优异的脱色率,呈现出良好的光催化性能。     

纳米ZnS,CdS水热合成及其表征

纳米ＺｎＳ、ＣｄＳ水热合成及其表征苏宜，谢毅，陈乾旺，钱逸泰（中国科学技术大学应用化学系合肥２３００２６）关键词硫化锌，硫化镉，水热技术ⅡＢ～ⅥＡ族化合物是主要的半导体发光材料，广泛应用于各种发光与显示装置［１］可采用气相反应、固气相反应及液相反应等...     

水热法制备ZnS纳米线

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，利用水热法通过二吡啶硫氰酸锌分解制备了ZnS纳米线，并用SEM、XRD、EDX和HR-TEM等方法对其纳米结构进行了表征。实验结果表明，反应时间和表面活性剂浓度是决定纳米ZnS最终形貌的关键因素，CTAB起到了纳米线生长的分子-诱导模板作用。     

分级结构MoO2微球的水热合成及光催化降解罗丹明B的性能

采用一锅水热还原路径制备得到均匀单分散、具有分级结构的MoO₂微球。用XRD、FESEM、TEM及紫外-可见吸收光谱对产品进行了表征。结果表明MoO₂微球的尺寸大小为1.5~3.5μm,由微小的纳米片或纳米粒子组装而成。对比实验表明,一些反应参数如还原剂柠檬酸C₆H₈O₇和矿化剂Na₂CO₃的用量极大地影响了MoO₂微球的生长。基于MoO₂微球生长时间演变的对比实验,提出了取向聚集-奥斯瓦尔德熟化生长机制。光催化评价结果表明,钨灯辐照时,在H₂O₂辅助下,MoO₂微球对降解罗丹明B具有较高的催化活性。