NEG镀膜真空盒在线激活的初步研究

合肥先进光源（HALF）是一台正在规划中的衍射极限同步辐射光源,其紧凑的物理设计和小孔径磁铁导致传统离散分布的真空泵系统很难达到衍射极限储存环所需的超高真空环境。镀有NEG（Non-Evaporable Getter）薄膜的小孔径真空盒不仅节约空间,还具有分布式吸气的能力,能满足衍射极限装置对超高真空的需求。NEG膜层需要在一定温度下激活才能具有吸气作用,因此在满足其他部件安全的前提下,它的激活方法与工艺十分重要。本文通过建立在线激活NEG薄膜的温度分析模型,模拟在加热温度为180 ℃和200 ℃情况下的NEG镀膜真空盒及磁铁的温度分布;采用聚酰亚胺加热膜缠绕管道的加热方式对管道的在线激活工艺进行初步研究,完成银铜（OFS）真空管在线激活时的温度测量,测得磁铁最高温度保持在40 ℃左右,验证了NEG镀膜真空管在线激活时四极磁铁的安全性。此研究为合肥先进光源NEG镀膜真空盒在线激活提供了解决方案和工作基础。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

煤镜质组热解的电子顺磁共振研究

基于煤燃烧和自燃研究在煤矿生产安全以及煤炭资源的高效利用等实际生产和生活中的重要性,探讨了煤岩显微组分镜质组在有氧条件下热解的自由基反应. 采用电子顺磁共振技术对煤镜质组在有氧条件下300 ℃~450 ℃的加热分解产物及未加热处理常温下的镜质组样品做电子顺磁共振研究,得到300 ℃、350 ℃、400 ℃、450 ℃时其产物在常温下（25 ℃）时的电子顺磁共振信号,并对随加热温度不同,信号的产生和变化原因做了分析,研究结果表明煤镜质组在加热过程中有顺磁中心的浓度和顺磁中心成分的改变,该文中把它归因于镜质组的不同有机成分在不同温度下分解产生的自由基.     

Bridgman压砧上叶蜡石封垫预烧工艺与内加热方式的改进

在Bridgman压砧上研究了不同预烧工艺对叶蜡石封垫高压性能的影响,发现提高焙烧温度有助于提高叶蜡石封垫的临界厚度和中心弹性区面积,能有效扩大样品腔尺寸,并对高温焙烧(最高900℃)的叶蜡石封垫进行了压力标定。在此基础上,对叶蜡石封垫的内加热组装方式进行了改进,并在常压和高压下分别测试了新组装方式的加热性能,实现了4.0GPa高压下1 300℃温度范围内的加热。这些实验工作为进一步开展在Bridgman压砧上制备大尺寸亚稳材料提供了实验条件。     

Bridgman压砧上叶蜡石封垫预烧工艺与内加热方式的改进北大核心CSCD

在Bridgman压砧上研究了不同预烧工艺对叶蜡石封垫高压性能的影响,发现提高焙烧温度有助于提高叶蜡石封垫的临界厚度和中心弹性区面积,能有效扩大样品腔尺寸,并对高温焙烧(最高900℃)的叶蜡石封垫进行了压力标定。在此基础上,对叶蜡石封垫的内加热组装方式进行了改进,并在常压和高压下分别测试了新组装方式的加热性能,实现了4.0GPa高压下1 300℃温度范围内的加热。这些实验工作为进一步开展在Bridgman压砧上制备大尺寸亚稳材料提供了实验条件。     

低温加热釜系统设计与实验研究

传统的蒸汽加热釜在加热糖料时,易产生焦糊现象。在此基础上,开发了一种偏心式低温加热釜,设计一套控制系统,并对该低温加热釜在工业中的应用进行实验研究。实验表明,新型偏心式低温加热釜结构简单,可实现加热层中流体温度不超过85℃时料液温升不低于1.5℃/min的要求,同时可实现恒温、低温、控温和节能功能。     

Bridgman压砧几种内加热方式及其温度测量

 设计了4种Bridgman压砧内加热方式,尝试了钽和石墨作为加热材料,采用双热电偶测温,分别测量了不同加热方式的样品中部和上部温度与输入电压的关系,并粗略地讨论了样品的温度梯度。在0.1 GPa压力下,样品温度达到1 300 ℃以上。另外,在5.0 GPa高压下、1 000 ℃范围内测量了样品温度随输入电压变化的曲线。     

星载激光雷达滤波器组件热分析及参数优化

为了有效提高星载激光雷达后继光学系统中滤波器组件结构热保温性能,保证其核心部件F-P标准具利用材料的热光特性进行中心波长调谐的精度,对滤波器组件进行了初步热结构设计。利用有限元软件Ansys Workbench对滤波器组件初始结构进行稳态热分析,确定加热功率范围,再对热结构中的关键参数进行基于灵敏度分析的多目标优化,并确定各参数的最优值。优化分析结果表明:标准具达到稳态设计工作温度48℃时,加热功率为7.05 W,节省功率消耗11.3%,标准具表面节点最大温差由原来的0.253℃减少为0.05℃,满足设计技术指标要求。     

热处理对CH薄膜表面粗糙度及力学性能的影响

利用低压等离子体化学气相沉积法制备厚度约为7μm的辉光放电聚合物薄膜,将制备的薄膜样品放入通有氩气保护的热处理炉中加热至300℃,分别进行6,10,24h的保温热处理。通过白光干涉仪观察分析了不同保温时间下辉光放电聚合物薄膜的表面粗糙度;利用傅里叶变换红外吸收光谱分析了300℃条件下不同保温时间对薄膜结构的影响;采用纳米压痕仪表征了不同保温时间热处理后,薄膜硬度及模量的变化。结果表明:随着保温时间的增加,薄膜的表面均方根粗糙度由12nm降至4.43nm。薄膜结构中甲基的相对含量减少,双键的相对含量增加,碳链变长,同时薄膜网络结构的交联化程度增强。硬度和模量随着保温时间的增加先减小后增大。     

基底温度对电子束蒸发制备氧化铝薄膜的影响

为了考察基底温度对氧化铝薄膜折射率以及沉积厚度的影响情况,在不同基底温度环境下,通过离子辅助电子束蒸发方式,在玻璃基底上制备了同一Tooling因子条件下所监测到相同厚度的Al2O3薄膜,利用分光光度计测量光谱透过率,依据光学薄膜相关理论,计算了基底温度在25℃～300℃范围内获得的膜层实际物理厚度为275.611 nm～348.447 nm,以及膜层折射率的变化。通过对实验结果的数值计算和曲线模拟,给出了基底温度对于薄膜的折射率和实际厚度的影响情况。     

真空镀膜的高温时效处理——消除光学零件内应力的探讨

光零件从毛坯到制成品的冷加工,特别是真空镀膜的过程中,内应力的存在,不仅使零件各部分的光学常数不均匀,影响零件的成像质量,而且严重的会引起炸裂、镀膜脱膜、裂膜等现像,因而会大大降低光学零件加工的成品率。本文在总结生产试验的基础上,探讨了利用高温时效精密退火的方法,消除光学零件的内应力,并给出了消除真空镀膜零件内应力的温度时间曲线。     

温度条件对反应电子束蒸发制备TiO2薄膜结构和性能的影响

研究基片温度(120～300 ℃)和热处理温度(400℃)对电子束蒸发TiO₂薄膜的结构和光学性能的影响.XRD分析表明,在120 ℃, 200 ℃和300 ℃的普通玻璃基片上采用电子枪加热蒸发制备的TiO₂薄膜具有非晶态结构,沉积态薄膜经过400 ℃保温1 h的热处理后得到的相为具有(004)取向的锐钛矿相,晶粒大小在3.6～8.1 nm之间.透射谱分析表明,薄膜的折射率随着基片温度的升高而增加;热处理后,薄膜的折射率也相应提高,其原因来自于薄膜的晶化.     

厚壁球壳冲压成形过程的热力耦合分析

在高温下成形的金属，工件与模具、外界环境之间存在剧烈的热交换，同时塑性变形功及摩擦消耗功又转化成热能，这些都引起变形体内温度的急剧变化。在金属塑性成形过程中，当温度和应变速率对材料的屈服流动应力产生明显影响时，或高温下成形的金属，应力与应变关系必须采用粘塑性本构模型。采用热力耦合粘弹塑性模型对厚壁球壳的热拉伸成形过程进行了分析，模型如图1所示。毛坯材料为LD10锻件，凸、凹模材料用5CrNnMo，材料加热温度为470℃，并经过充分保温，凸、凹模初始温度均为120℃。润滑采用油基石墨，     

托贝莫来石晶体的高温相变规律研究

通过差热分析(TGA/DSC)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)等测试技术,对实验室制备的纯净托贝莫来石的高温相变规律进行系统的研究。DSC结果表明,托贝莫来石结构中有四个层间分子水,加热到300 ℃时四个层间分子水逐渐失去。当温度升高到724 ℃时,部分Si—O—H键断裂,失去羟基。XRD结果表明托贝莫来石晶体结构在724 ℃时已经破坏,衍射峰基本消失,煅烧后的样品为无定形的非晶态。当温度持续升高到861 ℃时,发生晶型重构,硅灰石晶体出现,结构转变为有序的、稳定的晶体结构。当温度到达1 000 ℃的时候,完全转变为2M型硅灰石晶体结构。托贝莫来石的高温相变经历了“托贝莫来石→脱水托贝莫来石→脱羟基托贝莫来石→硅灰石”一系列转变过程。     

用于电真空器件的金属材料蒸发特性

随着现代通信卫星技术的发展, 对微波真空电子器件的寿命和可靠性提出了更高的要求, 广泛应用于微波真空电子器件的蒙乃尔、不锈钢等金属材料的蒸发性能直接影响器件的可靠性和寿命. 本文采用飞行时间质谱仪(TOFMS)研究金属材料蒸发性能. 利用TOFMS测试了真空本底、蒙乃尔、不锈钢等各种金属材料蒸发物的成分和大小. 测试结果表明TOFMS具有很高的灵敏度, 是一种非常快捷的研究金属材料蒸发的实验手段. 测试结果发现在远低于Mn, Cu及Cr熔点的温度下, 蒙乃尔、不锈钢材料加热到800 ℃左右时就开始出现Mn, Cu元素的蒸发, 在900 ℃时就有大量Mn, Cu和Cr元素的蒸发, 这些蒸发物蒸发到绝缘陶瓷上会使电子枪的绝缘性能下降, 因而蒙乃尔和不锈钢不适用于阴极电子枪零件, 尤其不适用于长寿命高真空器件的阴极电子枪零件以及其他容易受到电子轰击的零件(如阳极、收集极等). 研究了在超高真空状态下加热时间对蒙乃尔和不锈钢材料表面结构的影响. 发现蒙乃尔和不 锈钢在900 ℃ 的温度下加热一段时间后, 其表面结构有了很大的变化, 出现了大量的孔洞和晶界, 并且随着处理时间的延长, 材料的晶粒间界逐渐变大, 从而使材料的强度下降、出现渗气甚至漏气等现象, 因此蒙乃尔和不锈钢材料制作的零件尤其是薄壁零件不宜长时间在超高真空状态下高温加热. 结合相关的理论知识对此现象进行了详细的分析.     

铝纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究

在石英基底上制备了铝(Al)薄膜,同时加热烘烤制备了Al纳米颗粒,研究了不同厚度的Al纳米颗粒的吸收特性。结果表明,随着烘烤温度的上升,Al薄膜的粗糙度越来越大;当温度达到300℃时,Al薄膜完全转化成Al纳米颗粒。在300℃的烘烤温度下,当膜厚从5nm增加到25nm时,薄膜的共振吸收峰红移40nm。这种制备Al纳米颗粒的工艺简单、省时、成本低、效率高。     

氢离子注入对硅单晶电子辐照缺陷和氢泡形成的影响

以50keV和100keV能量的氢离子注入p型(100)直拉硅单晶薄膜。注入剂量为10¹⁵—2×10¹⁷H⁺/cm²。试样在HU-1300型超高压透射电子显微镜中进行电子辐照和原位加热动态观察。结果表明在20—300℃温度范围内与未注氢硅相比,注氢硅在相同的电子辐照条件下产生的电子辐照缺陷较少,电子辐照缺陷形成所需的潜伏时间较长。在电子显微镜中加热试样时于190℃开始观察到氢泡,190—220℃范围内氢泡逐渐产生并长大 关键词：     

单层低折射率宽带增透膜

目前国内外在光学零件上,普遍采用镀单层氟化镁增透膜,对K_9玻璃其残余反射率只能降低到1.65%左右。随着光学仪器工业的不断发展,对增透膜提出愈来愈高的要求。为了进一步增加光学零件的透光性能,采用了双层、三层以及更多层的增透膜。但是随着薄膜层数的增多,带来不可避免的后果是使薄膜的吸收和散射损失增大;另外由于操作工艺复杂,致使三层以上的增透膜用于大量生产受到一定限制。现在试验的是一种用化学镀膜的方法,在     

一种简单而有效的防止高温光谱实验中显微物镜温度过高的装置:空气吹扫装置

地球内部是一个高温高压环境。温度对于矿物的物理-化学性质有着非常重要的影响。随着温度的升高,矿物的分子振动、弹性模量、地震波波速等诸多性质有可能发生显著的变化,从而对地球内部的相关物理-化学过程产生非常重要的影响。高温谱学研究(如高温红外及高温拉曼)对了解矿物在高温下的物理-化学性质有着非常重要的意义。尽管高温谱学研究中常用的加热台带有冷却装置,能够确保加热台在很高温度下也能正常运转(如1 500℃),然而加热元件在高温下辐射出的大量热量可能使相关光聚焦物镜系统的温度急剧升高,从而造成热损伤,进而限制了高温谱学研究的温度范围。本文的创新点在于为克服这个困难,我们提供了一种简单而有效的防止高温光谱实验中显微物镜温度过高的装置,从而扩展高温谱学研究的温度范围。通过在物镜系统的附近添加了一套空气吹扫装置,加速空气流动而带走多余的热量,从而降低物镜系统的温度。测试表明:尽管这一装置非常简单,但却非常有效;当实验温度为~1 000℃时,物镜下表面的温度由原来的~235℃下降到~68℃。利用该空气吹扫装置,我们对镁橄榄石进行了温度高达~1 300℃的原位拉曼光谱研究,实验结果与其他研究报道的结果一致。这一事实表明,通过添加该空气吹扫装置,高温谱学研究可以比较容易地在超过1 300℃的高温下进行,所用物镜系统基本没有热损伤,从而避免采用能承受更高温度的不同材质的物镜或者运用长焦距物镜的昂贵办法。     

温度对AZO薄膜红外辐射性能的影响

随着全球资源的减少和环境的恶化,节能减排已成为人们关注的焦点,具有保温隔热功能的低辐射玻璃成为研究的热点。提高玻璃保温隔热性能最有效的方法就是在其表面涂覆低辐射率层。原材料丰富、导电性能好、可见光透过率高等优势使得Al掺杂ZnO (AZO)薄膜成为最具潜力的低辐射率层。系统研究了温度对AZO薄膜红外辐射性能的影响,分析了变化机理。首先研究了在一定的温度下持续一段时间后,AZO薄膜的红外比辐射率的变化情况。然后研究了在变温环境中红外比辐射率的变化情况。采用直流磁控溅射法在室温下玻璃基片上沉积500 nm厚的AZO薄膜,将薄膜放到马弗炉中进行热处理,在100～400 ℃空气气氛下保温1 h,随炉冷却。采用X射线衍射仪对AZO薄膜进行物相分析,采用扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌变化。利用四探针测试法测量AZO薄膜的电阻率,采用红外比辐射率测试仪测试薄膜红外比辐射率, 可见分光光度计测量可见光谱。测试的结果表明,薄膜热处理前后均为六角纤锌矿结构,(002)择优取向。300 ℃及以下热处理1 h后,(002)衍射峰增强,半高宽变窄,晶粒尺寸长大。随着热处理温度的升高,薄膜的电阻率先减小后增大,200 ℃热处理后的薄膜具有最小的电阻率(0.9×10-3 Ω·cm)。热处理温度升高,晶粒长大使得薄膜电阻率降低。热处理温度过高,薄膜会从空气中吸收氧,电阻率下降。薄膜的红外比辐射率变化趋势和电阻率的一致,在200 ℃热处理后获得最小值(0.48)。自由电子对红外光子有较强的反射作用,当电阻率低,自由电子浓度高的时候,更多的红外光子被反射,红外辐射作用弱,红外比辐射率小。薄膜的可见光透过率随着热处理温度的升高先减小后增大,200 ℃热处理后的薄膜的可见光透过率最小,但仍高达82%。这种变化是由于自由电子浓度变化引起的,自由电子对可见光有很强的反射作用。选取未热处理和200 ℃热处理后的样品进行变温红外比辐射率的测量,将样品放在可加热的样品台上,位置固定,在室温到350 ℃的升温和降温过程中每隔25 ℃测量一次红外比辐射率,结果表明,在室温到350 ℃的温度范围内,AZO薄膜的红外比辐射率在升温过程中随着温度的上升而增大,在降温过程中减小,经过整个升、降温过程后,薄膜的红外比辐射率增大。