碳棒涂膜式离子选择电极的研究——Ⅰ.亚辛基双(4''''-苯并-15-冠-5)-PVC 膜钾电极的研制

一般离子选择电极敏感膜内侧需要填充参比溶液和放置参比电极,因而有结构复杂、体积庞大和造价昂贵等缺点。金属丝涂膜式离子选择电极对此有一定的改进,但需要一支贵金属电极作敏感膜的基体,从结构和造价看仍不够理想;敏感膜需要重复浸涂十余次方能完成,在制备手续上亦相当繁琐。本文用光谱纯石墨碳棒作电极敏感膜的基体,所用材料成本低廉;利用碳的吸附性敏感膜只须浸涂3至5次即可以达到要求,电极的制备手续因而也大大简化。用作钾电极的双冠醚载体中,按两个苯并-15-冠-5间的桥接结构分,有酯型(-COO-)、     

亚戊基双(4′-苯并-15-冠-5)-碳棒PVC膜铊(Ⅰ)离子选择电极的研制

本文用新合成的亚戊基双(4′苯并15冠5)为中性载体,制备PVC膜铊(1)电极。其线性范围1.0×10~(-5)—1.0×10~(-1)mol/L。捡出下限5.6×10~(-6)mol L:响应斜率59.5mV p m0l ITI(Ⅰ).pH适用范围2.0—7.5.内阻大约2 MΩ。经测试表明,电极使用半年后。性能没有明显改变。     

碳棒涂膜式PVC膜铊(Ⅲ)离子选择电极的研制和应用

在文献[1]工作的基础上,我们发现TlCl_4~-络阴离子与丁基罗丹明B在盐酸介质中形成红色缔合物沉淀,易溶于有机溶剂成膜。本文采用光谱纯碳棒经成型抛光后直接在表面浸涂活性物质PVC膜,制得一种性能优良的新型Tl(Ⅲ)电极。电极在2.5×10~(-3)—6.3×10~(-7)MTlCl_4~-范围内呈Nernst响应,级差53±1mV(18℃),检测限3.54×10~(-7)M,动态响应时间小于     

碳棒涂膜式PVC膜离子选择电极的研究 1.丁基罗丹明B-AuCl_4~-离子选择电极的研制和应用

本文研制了以丁基罗丹明B-AuCl_4~-为电活性物质的碳棒涂膜式PVC膜金离子选择电极。电极对AuCl_4~-离子在1×10~(-3)-7.1×10~(-7)mol/L范围内呈能斯特响应,检测限为5.0×10~(-7)mol/L,级差为58mV(20℃)。电极内阻为0.1MΩ,响应时间小于30秒。电极稳定性、重现性良好。该电极结构简单,制作、储存方便,价格低廉,已成功用于矿样中金的测定。     

钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子选择电极研制

钴(Ⅱ)离子选择电极的研制,国外已有一些报导,但PVC膜钴(Ⅱ)离子选择电极研制较为成功的是Burger和Pethösup[1];锌(Ⅱ)离子选择电极的研制,可达实用的报导不多^[2-4],PVC膜锌(Ⅱ)离子选择电极国外未见报导。     

WO_4~(2-)离子选择电极的研制

近年来低含量钨的测定方法发展很快,而高含量钨的分析目前仍主要采用经典的重量法。该法虽准确可靠,但费时,不能满足生产中快速检测的需要。为此我们进行了WO_4~(2-)离子选择性电极的研制。一、仪器与试剂苏州计量局实验工厂制SL-1型数字式离子计;上海第二分析仪器厂制pHS-2型酸度计;上海电光器件厂制217型饱和甘汞电极及231型pH玻璃电极。0.1M钨酸钠标准溶液称取29.380克Na_2WO_4     

双酰胺双(3'-正十五烷基-苯并-15-冠-5)PVC膜钾离子选择电极的研究

本文合成了十个双酰胺型双(3'-正十五烷基-苯并-15-冠-5)化合物, 制成的PVC膜钾离子选择电极, 性能优良.     

双酰胺双(3'-正十五烷基-苯并-15-冠-5)PVC膜钾离子选择电极的研究

本文合成了十个双酰胺型双(3'-正十五烷基-苯并-15-冠-5)化合物, 制成的PVC膜钾离子选择电极, 性能优良.     

PVC膜TlBr4-离子选择电极的研制和应用

关于Tl(Ⅲ)电极的研制已有文献^[1-3]报导,但尚未见应用实例。本文在文献^[3]液膜T1Br₄^-电极的基础上,改变条件研制了PVC膜TlBr₄^-电极,其稳定性、选择性和重现性有了较大提高,使电极更具有实用价值,以本电极为指示电极对TlBr₄^-乙基紫或丁基罗丹明B体系获得了良好的电位滴定曲线;应用本电极按改进的零点电位法拟定了适宜于测定烟灰中微量鈍的操作步骤,分析了实际样品,与光度法对照,相对误差小于10％。     

双酰胺双(3′-正十五烷基-苯并-15-冠-5)PVC膜钾离子选择电极的研究

我们曾报道以3’-正十五烷基-苯并-30-冠-10为传感活性物质制成的PVC膜钾离子选择电极,这种电极对Na~+的选择系数达9.2×10~(-4)。吴国梁等系统地测试十九个双冠醚PVC膜钾电极,发现其中有些电极对Na~+有很好的选择性。为了进一步寻找性能更好的钾电极,我们合成了十个双酰胺型双(3’-正十五烷基-苯并-15-冠-5)化合物。试验结果表明,以这类双冠醚所制得的钾电极性能优良。     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅰ.PVC膜铬(Ⅵ)离子选择电极的研制和应用

铬(Ⅵ)离子选择电极已有报道。固膜电极用铬酸钡或铬酸铅为活性材料,流动载体电极多采用离子缔合型交换剂,如季铵盐、季鏻盐、结晶紫、四苯鉮和邻二氮菲等。ypycoB等用四辛铵等制成的PVC膜电极,线性响应下限为1×10~(-5)M。本文报道以三庚基十二烷基碘化铵为活性材料的铬(Ⅵ)离子选择电极,在氢氟酸体系中其线性响应下限为2×10~(-6)M,斜率为58mV(25℃),选择性优于ypycoB报道的电极。一、仪器     

双冠醚钾电极的研究——Ⅱ.酮型、醇型和烃型双(4′-苯并-15-冠-5)为载体的钾离子选择电极

一些酯型、醚型、Schiff硷型和亚苯基二氧亚甲基等桥联的双冠醚钾离子电极的响应特性已经报道。本文报道12种酮型、醇型和烃型双(4′-苯并-15-冠-5)PVC膜钾离子选择电极的性能。     

PVC膜电极的研究(Ⅲ)-四氯络锑(Ⅲ)离子选择电极的研制

以季铵盐为定域体的锑(Ⅲ)氯络阴离子电极,尚未见研制报道。在铋(Ⅲ)氯络阴离子选择电极基础上,对该电极进行了初步研制与性能考察,测试了少量实际样品。用该电极首次观测到,由于锑(Ⅲ)离子的水解反应而引起的电极电位突跃。     

Cu(Ⅱ)—苯并-15-冠-5在溶液中的磁共振研究

本文利用ESR和NMR谱对配合物Cu(II)—苯并-15-冠-5丙酮溶液的磁共振性质进行了研究.{[Cu(II)(C_(14)O_5H_(20))(H_2O)_2](ClO_4)_2}·3H_2O在丙酮中解离形成[Cu(II)(C_(14)O_5H_(20))(H_2O)_2]~(2+)和[Cu(H_2O)_6]~(2+)两种配位离子.其自旋哈密顿参量分别为g_∥=1.9887,g_⊥=2.3179,A_∥=0.0133cm~(-1),|A_⊥|<0.0032cm~(-1);(g')_∥=2.4143,(g')_⊥=2.0768,(A')_∥=0.0137cm~(-1),|(A')_⊥|<0.0016cm~(-1).基于ESR谱中g_∥相似文献   

酮型烃型双(4′-苯并-12-冠-4)钠电极的研究

利用合成的亚辛基、亚壬基、亚癸基、辛二酰、壬二酰和癸二酞双(4＇-苯并-12-冠-4)制成了PVC膜钠离子选择电极,研究了各种增塑剂,载体结构,膜组分和不同浓度内充液与电极性能的关系。邻硝基苯辛醚增塑的亚辛基双冠醚钠电极有较好的选择性,选择系数对Li~+、K~+、NH_4~+分别为1.3×10~(-3),8×10~(-2)和6×10~(-3)。对Ca~(2+),Mg~(2+),Sr~(2+),Ba~(2+)均小于2×10~(-4)。线性范围:2×10~(-5)～10~(-1)mol/L(NaCl)。     

稀土冠醚配合物的研究 Ⅸ.苯并-15-冠-5及4′-硝基苯并-15-冠-5对稀土离子的配合作用

冠醚稀土固体配合物的研究已有些报道,我们亦曾合成了苯并-15-冠-5的衍生物的稀土盐固体配合物,而关于冠醚对于稀土离子在溶液中的配合反应的研究尚较少.本工作采用离子选择性电极测定冠醚配合物稳定常数的方法,研究了苯并-15-冠_5(L_1)及4’-硝基苯并-15-冠-5(L_2)在甲醇溶液中对十种稀土离子的配合反应,按形成1∶1配合物计算了它们的稳定常数,并就与稀土离子半径相近的钙离子、钠离子在相同的实验条件下的竞争配合能力进行了讨论.     

(苯并-15-冠-5)双Schiff 碱的合成

由苯并-15-冠-5经硝化、还原两步反应,制得4',5'-二氨基苯并-15-冠-5(2)。后者与水杨醛或其取代衍生物缩合,合成了一系列新的冠醚化双Schiff碱化合物1a～1h,经元素分析、IR、^1^HNMR和MS确证了其结构。