微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜研究

本文系统研究了石英钟罩式微波等离子体辅助化学气相沉积装置对沉积金刚石薄膜的影响。与石英管式微波等离子体沉积装置相比，该装置能使用较高的沉积气压、较大的气体流量和较微波功率。本文着重研究了沉积气压、气体流量和甲烷浓度对金刚石薄膜形貌和生长速度的影响。发生生长速度随着沉积气压和甲烷浓度的增大而增大，晶体形态随着甲烷浓度的增大而差。并使用该装置成功地在４００℃低温沉积了Φ６０ｍｍ的金刚石薄膜。     

燃焰法沉积高品质透明金刚石薄膜的研究

采用燃焰法在大气环境下以30μm/h的较高速率沉积出了均匀、优质、透明的金刚石薄膜.实验结果表明,较高的V(O2)/V(C2H2)和适中的基体温度是获得高品质金刚石薄膜的基本条件;提高反应气体中氧气浓度,可使沉积高品质透明金刚石薄膜的基体温度范围变宽.     

化学气相沉积金刚石薄膜生长动力学模型

基于金刚石薄膜气相生长的反应机理，提出了一个动力学模型；建立了描述金刚石生长与无离碳沉积相互竞争机制的动力学演化方程；通过讨论该动力学方程的稳态解，细致刻划了不同Ｃ／Ｈ泫比率条件下金刚石无序碳的竞争生长过程。     

灯丝形变对金刚石薄膜沉积的影响

研究了热丝ＣＶＤ系统中灯丝形变引起金刚石薄膜厚度的不均匀性，指出其根源在于灯丝形变使得基底表面温度不均匀，使各处的生长率不一样，并基于一简单模型分析了基底各处生长率与灯丝形变的关系。     

螺旋波等离子体化学气相沉积法制备纳米碳化硅薄膜

采用螺旋波等离子体化学气相沉积 (HWP-CVD)技术在Si(100)和石英衬底上合成了具有纳米结构的碳化硅薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外透射(FTIR)和原子力显微镜(AFM)等技术对所制备薄膜的结构、组分和形貌进行了分析,利用光致发光技术研究了样品的发光特性.分析表明,在700℃的衬底温度和1.33Pa的气压条件下所制备纳米SiC薄膜的平均颗粒度在3nm以下,红外透射谱主要表现为Si-C吸收.结果说明HWP-CVD为制备高质量纳米SiC薄膜的有效技术,所制备样品呈现出室温短波长可见发光特性,发光谱主峰位于395nm附近.     

化学气相沉积金刚石薄膜成核机理研究

本文综述了在化学气相沉积（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ,ＣＶＤ）金刚石薄膜过程中非金刚石衬底表面金刚石成核机理研究进展。主要讨论了衬底表面缺陷诱导金刚石成核模型,指出最大原子团的存在决定了金刚石成核是否能够在衬底表面发生;分析了金刚石在非金刚石衬底成核时的过渡层问题,提出了过渡层存在机理;对于在等离子体ＣＶＤ中的偏压增强金刚石成核效应,提出的负偏压离子流增强成核模型和正偏压电     

等离子体CVD金刚石薄膜衬底正偏压增强成核效应机理研究

衬底正偏压增强成核效应是最近等离子体ＣＶＤ金刚石薄膜中光滑衬底表面金刚石的成核研究发现的，它对于增强和控制金刚石在非金刚石衬底光滑表面的成核行为具有重要的意义。基于已经得到的实验结果。本文分析了衬底正偏压作用于成核过程的机理，提出了这种效应的电子流密度模型，并且给出了正偏压增强效应与沉积参数的关系，描述了正偏压处于过渡和饱和区时的成核状态，合理地解释了所谓“正偏压阻止成核”现象，本模型的结果与已经     

甲烷浓度对碳化硅基底金刚石薄膜摩擦性能影响

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在碳化硅基底上制备金刚石薄膜,采用场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、原子力显微镜研究了在不同甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜表面形貌及物相组成,在干摩擦条件下通过往复式摩擦磨损实验测试并计算了已制备金刚石薄膜的摩擦系数和磨损率,结合物相分析及摩擦磨损实验结果分析了甲烷浓度的改变对金刚石薄膜摩擦磨损性能的影响。结果表明,由于甲烷气体含量的升高,金刚石薄膜结晶质量下降,薄膜由微米晶向纳米晶转变。摩擦磨损实验结果显示:3%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜耐磨性较好,磨损率为2.2×10^-7 mm³/mN;5%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜摩擦系数最低(0.032),磨损率为5.7×10^-7 mm³/mN,制备的金刚石薄膜的耐磨损性能相比于碳化硅基底(磨损率为9.89×10^-5 mm³/mN)提升了两个数量级,显著提高了碳化硅基底的耐磨性。     

硅基底上生长金刚石层细晶粒的研究

金刚石/硅声表面波基片的金刚石层晶粒的细化有利于传播损耗的降低,本文采用热丝化学气相沉积法进行了硅基体上沉积细晶粒金刚石工艺的初步探索.探讨了基体温度、气压、氩气和甲烷浓度等因素对金刚石细晶粒生长的影响.对相应样品进行了扫描电镜和拉曼散射谱分析.结果表明:在低气压范围,相同氩气浓度,随着气压的降低,甲烷浓度也要相应降低,能保证金刚石结晶质量.同时,降低气压达到一定值后,金刚石晶粒尺寸变小,经测试可达到纳米级.     

用碳化硅合成的金刚石微晶的抗氧化性

用碳化硅加Ni70Mn25Co5合金体系在高温高压下合成出具有完好晶形的金刚石微晶.通过粒度分析和热重量分析对这种晶体的热稳定性进行了评价.作为比较,对工业上用石墨合成的六种不同粒度的金刚石微粉和微晶也作了热重量分析.结果表明,用石墨合成的四种普通金刚石微粉的氧化温度随粒度的减小而明显降低,当粒度为80～100μm到1～2.5μm时,其起始氧化温度为770℃到627℃;两种未经破碎的金刚石微晶的抗氧化性能明显较高,其粒度为20～70μm,起始氧化温度为806℃和819℃.与它们相比,用碳化硅合成出的金刚石晶体的粒度分布在10～50μm范围,而起始氧化温度为838℃,完全氧化温度为1101℃,比用石墨合成的未经破碎的金刚石微晶具有更高的抗氧化性能.本文定性地讨论了用碳化硅合成的金刚石具有高耐热性的原因,认为完好的表面和硅杂质的存在可能对这种晶体热稳定性起了重要作用.     

选择性刻蚀碳化硅制备金刚石的研究

在高温下Cl2+ H2体系可促使SiC转化为金刚石.论文从热力学角度分析了Cl2选择性亥蚀SiC制备金刚石时,Cl2和H2对sp2、sp3杂化形式的C-C键的作用机制,从理论上推导了SiC转化为金刚石的气源中Cl2、H2比例范围.建立了SiC结构向金刚石结构转变时形成金刚石团簇的理论模型,根据该模型解释了SCDD膜的增厚机制.     

高岭石质密封传压介质金刚石合成扩大试验研究

以高岭石替代叶蜡石为主要原料制作密封传压介质并进行了金刚石合成扩大试验.分别以试块密度、腔体直径和热处理工艺为因素进行了条件试验.根据平均单产量、粗粒级含量、高强度颗粒含量、锤耗以及合成稳定性对实验结果进行表征.结果表明:φ40 mm腔体与φ42mm腔体使用效果较好,而φ44mm腔体合成稳定性相对较差.通过三段升温,最高温度320℃的低温长时热处理工艺,φ44mm腔体密封传压介质稳定性明显增加.采用以上最优条件,φ44mm腔体高岭石质密封传压介质的使用效果为:平均单产120 ct,≥130 N晶粒所占比例为40;,≥50/60晶粒比例为80;,锤耗小于1.2 kg/1×104 ct,合成稳定性较好.通过以上结果得出结论:高岭石质密封传压介质合成金刚石的效果与叶蜡石质密封传压介质相当,试验中采用的高岭石适合制作金刚石合成用密封传压介质.     

微波等离子化学气相沉积金刚石膜涂层氮化硅刀具

金刚石的成核和生长影响金刚石膜的质量.本文用自制的一种新型的不锈钢谐振腔型微波等离子CVD设备,等离子直径为76mm,均匀的温度分布使得金刚石膜均匀生长,在不同工艺条件下研究Si3N4陶瓷刀具上金刚石涂层的成核质量,用SEM,Raman检测和分析研究了在Si3N4刀具上高速高质量生长金刚石膜涂层的制备工艺,并检测了涂层刀具的切削性能,切削试验表明,在切削18wt;Si-Al合金时,金刚石涂层刀具比未涂层刀具的使用寿命增多10倍以上.     

硬质合金基体上钛过渡层碳化条件对金刚石薄膜附着力的影响

以WC-6;Co为基体,采用磁控溅射法,在酸蚀后进行氢等离子体脱碳试样上制备Ti过渡层,然后碳化过渡层为TiC.在电子辅助热丝化学气相沉积装置中制备金刚石薄膜.研究碳化条件对金刚石薄膜与基体附着力的影响.结果表明,在700℃左右的低温碳化,TiC结构致密,而在850℃左右的高温碳化,TiC呈疏松的多孔组织,在CH4-Ar等离子体中碳化则850℃左右仍能获得致密的TiC层.在致密的过渡层上沉积的金刚石薄膜具有更高的附着力.     

电铸自支撑金刚石-镍复合膜的制备

用电铸方法,采用低应力电镀液,制备出了自支撑金刚石-镍复合膜.电镀液PH值3.8-4.2,温度40～60℃,阳极与阴极间距100～150mm.用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)方法检测了复合膜的表面形貌、晶体显微结构和复合膜中金刚石颗粒的分布情况.结果表明:阴极电流密度对自支撑金刚石-镍复合膜的品质影响很大,当阴极电流密度从1.3 A/dm2增加到3.3 A/dm2时,复合膜的显微应变从0.36;减小到0.28;;随着阴极电流密度的增加,复合膜中金刚石颗粒的含量增加.     

金刚石薄膜在硬质合金基体上的生长及附着强度研究

硬质合金是制作金刚石薄膜涂层刀具的重要基体材料,金刚石薄膜在硬质合金基体上的成核、生长及界面特征直接影响其附着强度.本文通过扫描电镜、X射线衍射分析、X射线光电子谱(XPS)及断续切削实验,研究了硬质合金基体含Co量对金刚石薄膜成核、生长及附着强度的影响.研究结果表明,经酸洗处理后,硬质合金基体含Co量对金刚石薄膜成核、生长没有太大影响.但对其附着强度有很大影响.含Co量越高,附着强度越低.酸腐蚀去Co处理后基体表面变得疏松、不连续非金刚石碳界面的存在及热膨胀系数较大是含Co量较高时,附着强度下降的主要原因.     

Investigation of Pretreated Silicon Wafers for CVD Growth of Diamond Film

Difference between lattice constants of silicon (Si) and diamond is approximately 52%. Therefore Si_1—xC_x which has a lattice constant between two materials should be formed on Si substrate to be diamond nucleation sites and reduce the stress between the diamond film and Si substrate. Si wafers with carbonization and dc-biasing pretreatment were prepared in a microwave plasma chemical vapor deposition (CVD) system, then they were investigated by Raman spectroscopy, Photoluminescence (PL), chemical etching and scanning electron microscope (SEM) to study the pretreatment effect. This was achieved by studying a series of samples pretreated by carbonization and dc-biasing.