x-射线荧光光谱法测定重整催化剂中铂、铕、铈

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了重整催化剂中铂、铕、铈含量的测定方法。测定铂、铕、铈的相对标准偏差依次为 :0 .5 9%、0 .72 %、0 .75 %。     

X射线荧光光谱法测定重整铂催化剂中氯

建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计数率成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0076%。样品加标回收率为96.2%~104.2%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该法测定结果与电位滴定法相吻合。该方法精密度高,分析速度快,满足重整装置生产调整的要求。     

X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴

使用X—射线荧光光谱仪，采用人工合成标样，粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了加氢催化剂中钼、钴含量的测定方法，测定范围MoO3：4．0％～24．0％，CoO为1．0％～8．0％。该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好，测定MoO3和CoO的相对标准偏差均小于1％，满足了科研和工业生产的需要。     

单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷

建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法.将干燥催化剂样品粉末0.2000 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL-1氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50％(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL.取上...     

X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量

本文使用X射线荧光光谱仪,采用人工制备标样,以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al2O3含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽,分别为:CuO:13.0%~97.0%,ZnO:0~63.0%,Al2O3:0~25.0%,且相关系数均大于0.99。测定各元素的相对标准偏差均小于0.3%,且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便,可应用于工业生产质量监控。     

铂铈重整催化剂的表面性质研究

采用高、低温TPD(程序升温脱附)等方法研究了铂铈重整催化剂的表面性质。高、低温TPD的实验结果表明,体能增加Pt/γ-Al_2O_3催化剂的活化吸附中心,减少非活化吸附中心,而总的吸附中心基本上不变。提出了铂和铈分布在γ-Al_2O_3载体上的主要模式。     

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、N含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Fe0.30%～2.50%,Ni0.10%～1.20%,Cu0.02%～0.20%,V0.05%～0.30%,相关系数均为0．9999,测定结果的相对标准偏差小于2％。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

X-射线荧光光谱法快速测定电池填料中硫酸钡

在碱性电池中 ,其填料组成为二氧化锰、石墨、硫酸钡和 370g·L- 1氢氧化钾溶液。其生产工艺要求硫酸钡含量应在 1.6 %± 0 .2 %范围 ,但要求样品制备完成后其中硫酸钡含量测定的时间不能超过4h。即硫酸钡含量测定完成时间是选择分析方法的关键 ,显然用经典化学法不能满足上述对时间的要求。用X 射线荧光光谱法对上述样品的分析不超过 1.5h ,并且误差范围也可以满足要求。1　仪器与试剂岛津VF 32 0X 射线荧光光谱仪压片机 (日本岛津 )SRJX 4 15箱式电阻箱 (天津科学器材设备厂 )2 0 1型电热恒温干燥箱 (天津市实验仪器厂 )硫酸钡 (A .…     

X—射线荧光光谱法分析保护渣中元素

保护渣元素的定量分析一般采用传统的湿法化学分析 ,化学分析虽然准确度好 ,但难以做到快速且劳动量大。利用 X-射线荧光光谱法分析保护渣中各元素含量是一种快速、准确的分析方法 ,在国外已得到广泛应用。本文从现场分析的实际出发 ,选择融样条件、最佳仪器参数 ,用基准物质合成标准样品 ,绘制标准工作曲线 ,曲线线性良好 ,用化学分析法对荧光分析值进行验证 ,结果符合化学允许差。1　试验部分1 .1　仪器设备、试剂及工作条件MXF2 1 0 0 - X-射线荧光光谱仪TR- AUTO- BEAD- 1 0 0 0 S/W熔融炉混合熔剂 :4g四硼酸钠 +4g四硼酸锂 +0 .…     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2、CaCO_3、S、Fe及SiO_2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定原煤中氯量

提出了煤粉直接压片制样-X射线荧光光谱法测定原煤中氯量。将粒径小于74μm的原煤粉末经90℃烘干后置于聚乙烯模具中,以4.16 MPa压力制成直径为35 mm的样片,制成的样品保存于干燥器中应尽快进行测定。选用煤标准物质制作氯的测定范围为0.01%～0.11%(质量分数)之间的标准曲线,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限为15μg·g~(-1)。用同一标准物质(ω_(Cl)0.057%)重复测定12次,测得其相对标准偏差为1.85%。用所提出的方法测定了2个煤标准物质,所得结果与认定值一致。     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.