基准试剂纯度定值研究

本文介绍了基准试剂纯度定值装置的工作原理,研究制作了用于反映库仑滴定终点的终点指示器,并对基准试剂的纯度分析方法进行了研究,使定值精度达到了国内外先进水平。     

基准试剂BaCl2纯度的测定

采用EDTA络合滴定法对BaCl2基准试剂的纯度进行测定.在滴定过程中加入EDTA-Mg,通过置换反应,以EDTA滴定Mg2 指示滴定终点,用ICP-MS法对该试剂中主要杂质如Fe、Eu、Yb、Lu等元素进行测定.EDTA络合滴定法结果与ICP-MS、GDMS杂质扣除法测定结果基本一致.该方法操作简单、快速,滴定时变色灵敏,测定结果精确度高.     

恒电流库仑分析法测定硫酸亚铁铵等基准试剂的纯度

在1．8mol／L硫酸介质中,以恒电流通过含有Mn^2＋的电解质溶液,使工作电极铂阳极上电生出Mn^3＋,Mn^3＋与溶液中待测基准试剂硫酸亚铁铵、草酸钠或草酸定量反应,以永停终点法确定库仑滴定终点,通过测量电解电流及电解时间,利用法拉弟电解定律计算基准试剂的纯度。该方法的相对误差为0．32％～0．36％,测量结果的相对标准偏差为0．045％-0．050％（n=11）。     

用精密库仑滴定法测定重铬酸钾的纯度

一、前言用于容量分析的基准试剂,其纯度一般用化学分析法测定。化学分析法均需用另一种标准物质作基准,所以属于相对方法。1959年Taylor等人成功地建立了测定基准试剂纯度的精密库仑滴定法。此法依据法拉第定律,直接借助于质量、电压、电阻和时间等标准量来计算基准试剂纯度,因而是绝对法。     

国军标恒电流库仑滴定装置检定规程正式颁布

为满足国防系统基准试剂定值装置计量检定的要求,由国防科工委化学计量一级站编制的国家军用标准恒电流库仑滴定装置检定规程已由国家军标委审批后正式颁布,其编号为GJB 2008—94,并将     

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量，以恒电流通过含有碘化钾，基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液，利用工作电极铂阳极上电生滴定剂I2与亚砷酸盐定量反应，以死停终点法确定滴定终点，测量出电解电流和电解时间，根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。     

硫代硫酸钠标准溶液配制中标定基准物质的优化选择

对硫代硫酸钠标准溶液配制实验中不同基准物质的标定效果进行了对比研究,结合试剂用量、反应时间、显著性检验等分析说明不同基准物质所产生的结果:重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾均可实现对硫代硫酸钠溶液的标定。其中溴酸钾作为标定的基准物质时,试剂用量少,反应时间短,实验费用低且终点易于观察。双侧t检验符合统计学要求,更适用于硫代硫酸钠溶液标定,有望引入学生实验。     

甲苯纯度标准物质制备

研制了甲苯纯度标准物质。以市售甲苯高纯试剂为原料,对其结构及纯度进行验证,最终将其分装至1mL安瓿瓶。采用质量平衡法和定量核磁共振法两种不同原理方法对甲苯标准物质进行纯度定值。通过质量平衡法对特性量值进行均匀性检验、长期稳定性监测和模拟运输条件的短期稳定性监测,同时系统分析与评估了标准物质研制过程中定值、均匀性和稳定性引入的不确定度。结果表明,甲苯纯度标准物质的纯度值99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2),特性量值均匀性良好,12个月稳定性可靠。     

国家燃烧热基准的技术改造

对国家燃烧热基准进行了全面改造?改造后的燃烧热计量基准装置一体化、仪器化、自动化程度大大提高,测量结果准确可靠,为燃烧热量值的溯源和传递提供了技术保证。     

NTO纯度标准物质定值研究

为了对纯度标准物质3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)定值,获得其纯度值和不确定度,采用"杂质扣除法"对标准物质进行定值,用化学分析法对定值结果进行验证.通过对定值过程的A、B类不确定度评定,获得定值结果的不确定度.NTO纯度标准物质的纯度值为99.57%,扩展不确定度U=0.02%(k=2).     

氮中多元标准混合气体的制备

研究用重量法制备氮中多元标准混合气体，对其制备原理、制备装置、气体称量装置，制备过程以及组分气体纯度的分析方法进行了介绍。分析了重量法制备氮中多元标准混合气体定值不确定度的来源，其定值的扩展不确定度小于3％。     

粘度国家基准装置测量结果的不确定度

分析粘度国家基准装置测量结果不确定度的来源并进行评定。影响粘度国家基准装置测量不确定度的主要因素有温度、时间、表面张力、空气浮力以及动能修正等。根据2002年粘度国家基准量值复测的结果，以及改造后新基准装置和辅助设备的状态，计算得粘度国家基准装测量结果的扩展不确定度为0.038%-0.4%。     

重量法制备标准混合气体

介绍重量法制备标准混合气体的原理、装置、制备过程，以及标准混合气体组分纯度的分析方法。分析了重量法制备多元标准混合气体定值不确定度的来源，对定值的扩展不确定度的计算方法作出了说明。     

测量不确定度及其在化学计量中的应用实例

介绍了测量不确定度的评定方法及其在基准试剂纯度、干涉滤光片波长标准物质、锌合金成分标准物质中的应用实例。     

用氧化锌基准试剂作校正标准样品测定钨合金中的氧

RO－416型氧测定仪用氧化锌基准试剂校正后，用于测定钨合金中的氧，利用RO－416型氧测定仪在输入1．000g质量时测量范围是0．0％－4．5％的特点，分析质量为0．003－0．006g的氧化锌基准试剂，手动输入1．000g质量，测得氧含量在0．06％－0．12％，与钨合金粉末中的氧含量接近，用氧化锌基准试剂校正仪器是可行的。     

黄豆黄素纯度标准物质研制

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%（质量分数）的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW 10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。     

黑索今纯度标准物质的研究

通过重结晶法制备出均匀性合格的军用纯度标准物质黑索今（RDX）候选物,采用“杂质减除法”对标准物质进行定值,用电位滴定法对定值结果进行验证。RDX标准物质的纯度值为99．69％,其扩展不确定度为0．03％（k=2）。     

差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值

建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法.采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4～4.7 mg,炉内气体为静态空气.对通过均匀性检验和长期稳定性考察的芝麻酚纯度标准物质进行定值和不确定度评价,同时采用高效液相色谱...     

基于凝固点下降的高纯有机物纯度定值技术研究进展

介绍凝固点测量方法的研究进展。阐述了凝固点下降技术用于高纯有机物纯度定值的基本原理和适用条件,详细介绍了静力学方法和动力学方法这两种凝固点的测量方法,并介绍了两种方法在纯度定值方面的应用情况,且对两种方法的特点进行了对比,展望了凝固点下降纯度定值技术的发展趋势。     

肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究

通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。