金纳米微粒作探针共振瑞利散射光谱法测定盐酸异丙嗪

在pH 1.8～3.0的酸性介质中,质子化的盐酸异丙嗪(PMZ)可与带负电荷的金纳米微粒依靠静电和疏水作用相互结合,导致共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,其最大散射峰位于368 nm,并在284,440,498 nm处有明显的散射峰,在选定的测量波长下,盐酸异丙嗪在0.04～0.10μg/mL的浓度范围内与RRS强度成正比,该法具有高的灵敏度,其检出限为1.34 ng/mL。考察了体系的RRS光谱特征,研究了适宜的反应条件、影响因素,研究了共存物质的影响,据此建立了金纳米微粒作探针RRS法测定盐酸异丙嗪的新方法。     

金纳米微粒共振瑞利散射光谱法测定四环素类抗生素

在pH 1.5～2.5的酸性介质中,金霉素,土霉素和四环素等四环素类抗生素以一价阳离子形态存在,用柠檬酸钠还原法制得的金纳米在溶液中以带负电荷大阴离子存在,当二者共存时,它们依靠静电引力和疏水作用相互结合,形成较大体积的聚集体,导致溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱,三种抗生素体系有相似的RRS光谱...     

金纳米微粒作探针共振瑞利散射光谱法测定亚甲蓝

在pH为6.5~9.5的中性或弱碱性介质中, 金纳米微粒可与亚甲蓝(MB)阳离子靠静电引力及疏水作用力结合, 形成粒径较大的聚集体(平均粒径从12 nm增至20 nm), 这种聚集体的形成导致共振瑞利散射(RRS)强度显著增强, 最大散射峰位于371 nm. 在适当条件下, 散射强度(ΔI)与亚甲蓝浓度成正比. 该法具有高灵敏度, 将金纳米微粒作为测定亚甲蓝的高灵敏RRS探针, 对亚甲蓝的检出限为21.17 ng/mL, 该法简便, 快速, 且有较好的选择性, 可用于血液中亚甲蓝的测定.     

金纳米微粒作探针共振瑞利散射光谱法测定卡那霉素

在一种含柠檬酸盐的溶液中, 柠檬酸根阴离子自组装于带正电荷的金纳米微粒表面, 使金纳米微粒成为一种被柠檬酸根包裹的带负电荷的超分子化合物. 在pH 4.4～6.8的弱酸性介质中, 它可与质子化的卡那霉素(KANA)阳离子借静电引力、疏水作用力结合, 形成粒径更大的聚集体(平均粒径从12增至20 nm), 这种聚集体的形成在引起金纳米的等离子体吸收带明显红移(Δλ＝102 nm)的同时, 共振瑞利散射(RRS)显著增强并且倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射也有较大的增强, 最大散射峰分别位于280 nm (RRS), 310 nm (FDS)和480 nm (SOS)处. 在适当条件下, 散射强度(ΔI)与卡那霉素的浓度成正比, 其中RRS法灵敏度最高, 因此金纳米微粒可作为测定卡那霉素的高灵敏RRS探针, 它对卡那霉素的检出限为10.52 ng•mL^－1, 方法有较好的选择性, 可用于血液中卡那霉素的测定, 文中还讨论了有关反应机理和RRS增强的原因.     

碳纳米微粒的共振散射光谱研究

液相碳纳米微粒的共振散射光谱实验表明,当碳浓度小于360mg/L时,它在400、470、510和940nm产生4个共振散射峰;浓度大于900mg/L时无共振散射、碳微粒浓度在0．45－45mg/L范围内与共振散射光强度I470nm成良好的性关系,研究了光源和扫描速度对液相碳纳米微粒共振散射光谱的影响。结果表明,光源的发射强度分布不一是产生共振散射光谱峰的一个重要因素,并结合已有的实验结果提出了界面共振吸收和黑白纳米微粒共振散射概念,解释了碳纳米微粒体系的共振散射光谱。     

共振瑞利散射光谱法对盐酸异丙嗪与盐酸氯丙嗪的同时测定

钼酸铵(AM)与盐酸氯丙嗪(CPZ)及盐酸异丙嗪(PZ)均能反应形成离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强,并出现新RRS光谱.2种反应产物具有相似的RRS光谱特征,其最大散射峰均在365 nm处,且在一定范围内散射增强(Δ_(IRRS))与药物的质量浓度成正比,但RRS强度随药物质量浓度的线性增幅存在显著差异.结合两组分RRS光谱强度的加和性,可建立双组分信号响应的两条同原射线的计量分析法.方法对CPZ 和PZ的检出限分别为4.5、7.7 μg/L,线性范围均为0.03～2.4 mg/L.将该方法用于血清、尿样和非那根止咳糖浆中CPZ和PZ的同时测定,取得满意结果.     

染料分子对硫纳米微粒共振散射光谱的影响

在聚丙烯酰胺存在下液相硫纳米微粒在 470nm处产生 1个强共振散射峰 ;在可见光范围内无吸收峰且吸收值较小。硫微粒质量浓度在 0 0 5～ 1 0mg/L范围内与I4 70nm间有良好线性关系。研究了乙醇、丙酮 ,以及溴酚蓝、溴甲基紫、结晶紫、亮绿等有机染料对硫纳米微粒共振散射的影响。结果发现 ,染料分子吸收是产生共振散射峰的一个重要原因 ;随着染料分子非辐射吸收值的增大 ,硫纳米微粒共振散射光强度降低。实验证明 ,溴酚蓝浓度在 0～ 1 0× 10 -5mol/L范围内 ,在溴酚蓝最大吸收波长 5 90nm处的ΔI590nm与溴酚蓝浓度呈线性关系。     

免疫纳米金催化共振散射光谱法测定痕量IgM

用粒径为10 nm的金纳米微粒标记羊抗人免疫球蛋白M（IgM）,制备了IgM的免疫纳米金共振散射光谱探针。在pH4.49的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液及PEG存在下,金标羊抗人IgM与IgM发生特异性结合生成胶体金免疫复合物,离心分离,获得未反应的金标抗上层清液。以此纳米金标抗作为催化剂,在pH 1.93的盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液,催化NH2OH·HCl还原吸附在免疫纳米金表面的金络离子物种（AuCl4-）生成粒径更大的金纳米微粒,导致580 nm 处金纳米微粒的共振散射强度急剧增大。结果表明,随着IgM浓度增大,离心上层液中金标抗降低,I 580 nm线性降低,其△I580 nm与IgM浓度在0.06～4.80 ng· ml-1范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI580 nm=14.5cIgM + 1.8,检出限为0.03 ng·ml-1。本法具有灵敏、快速和较高的特异性,用于定量分析人血清中IgM,结果满意。     

用共振Rayleigh散射光谱研究盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪与核酸相互作用

研究了结构相似的吩噻嗪类药物盐酸氯丙嗪(CPZ·HCl)和盐酸异丙嗪(PZ·HCl)与核酸 (NA) 的相互作用, 发现CPZ-NA体系可产生强烈的共振Rayleigh散射(RRS), 而PZ-NA反应较微弱. 采用量子化学AM1和密度泛函B3LYP方法计算了两个反应的能量关系, 讨论了CPZ与DNA分子的结合位点和作用方式, 获得一些有意义的结果. RRS法有望成为研究核酸的分子识别和基因药物的分子设计的有用手段. 此外, 用盐酸氯丙嗪作试剂, RRS法测定核酸具有很高的灵敏度和良好的选择性, 因此也为核酸的定量测定提供了一种新的灵敏、简便、快速的新方法.     

免疫纳米金共振散射光谱探针检测痕量免疫球蛋白A

将纳米金的共振散射效应和纳米金标记免疫反应结合起来建立了一种测定免疫球蛋白A的新方法. 采用柠檬酸三钠改良法制备了粒径约为10 nm的纳米金, 用于标记羊抗人免疫球蛋白A获得了免疫球蛋白A (IgA)的免疫共振散射光谱探针. 在pH 5.6的Na₂HPO₄-C₆H₈O₇缓冲溶液和PEG 6000存在下, 金标羊抗人免疫球蛋白A与IgA产生特异性结合, 引起金纳米粒子聚集, 导致金纳米粒子580 nm处的共振散射峰增强. 对免疫分析的条件进行了优化, IgA浓度在0.0054～1.35 μg•mL^－1范围内与580 nm处的共振散射强度呈线性关系, 方法的检测限(3σ)为2.0 ng•mL^－1, 相关系数为0.9983. 用于定量分析人血清中的免疫球蛋白A, 结果满意.     

盐酸氯丙嗪作探针共振瑞利散射法测定环境水样中某些阴离子表面活性剂

在pH 3.0～5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中, 盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基磺酸钠(SLS)等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时, 能导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱, 最大RRS峰分别位于277, 369和277 nm处, 方法对SDBS, SDS和SLS的检出限分别为0.018, 0.046和0.200 μg/mL, 其线性范围分别为0.09~10.0, 0.15~15.0 和0.67~12.5 μg/mL. 研究了适宜的反应条件及分析化学性质, 提出了一种用RRS技术灵敏、简便并快速测定阴离子表面活性剂的新方法.     

流动注射-共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

在HCl介质中,12-钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱.它们的最大RRS峰位于359 nm (TP-CPZ)和346 nm (TP-PMZ),并且在一定范围内,CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系,据此提出流动注射-共振瑞利散射 (FIA-RRS) 联用技术测定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的检出限分别为1.7和3.0 μg/L.实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件,并以灵敏度较高的CPZ为例,考察了共存物质的影响.本方法具有良好的选择性和重复性;用于药片和猪肝中CPZ的测定,结果满意.     

氯金酸-小檗碱离子缔合物体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

在pH＝2.0的HCl-NaOAc缓冲溶液中, 小檗碱阳离子与氯金酸根阴离子由于静电引力和疏水作用力形成离子缔合物时, 将引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 并产生新的RRS光谱, 其最大RRS波长位于370 nm, 另在277 nm也有一个较强的RRS峰. 在1.83×10^－8～5.0×10^－6 mol/L范围内小檗碱浓度与散射强度(ΔI)成正比; 反应有很高的灵敏度, 对小檗碱的检出限(3σ/K)为1.83×10^－8 mol/L (7.5 ng/mL). 研究了共振瑞利散射光谱测定小檗碱的影响因素, 考察了共存物质的影响, 实验表明该方法有良好的选择性. 基于小檗碱与氯金酸反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便、快速测定小檗碱的新方法, 用于中成药和中药饮片样品的测定, 结果满意. 本文还对反应机理进行了初步的探讨.     

盐酸表柔比星与核酸相互作用的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

用共振瑞利散射光谱研究了盐酸表柔比星(EPI)与小牛胸腺DNA(ctDNA)、鲑鱼DNA(sDNA)、鲱鱼精DNA(hsDNA)和酵母RNA(yRNA)等核酸之间的相互作用. 实验表明在pH 2.0左右的酸性介质中, 表柔比星及核酸本身的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱, 但是当它们相互作用形成结合产物时, 将导致RRS增强并出现新RRS光谱. 不同核酸与表柔比星结合产物的RRS 光谱特征略有差异, 散射增强程度则各不相同, 其相对散射强度的顺序是ctDNA≈sDNA＞hsDNA＞yRNA . 在一定范围内核酸浓度与散射强度成正比, 据此可以建立一种新的用表柔比星测定DNA的 RRS 法, 方法具有高灵敏度, 对于不同DNA 其检出限(3s)在24.0 ng/mL 至28.0 ng/mL 之间, 用于合成样品分析, 结果满意. 文中还研究了适宜的反应条件, 影响因素和结合产物的分析化学性质. 结合吸收光谱和荧光光谱特征对表柔比星与DNA 的反应机理进行了讨论.     

盐酸吖啶黄-脱氧核糖核酸反应体系的共振瑞利散射及其应用

研究了盐酸吖啶黄与脱氧核糖核酸(DNA)之间的共振瑞利散射(RRS)增强作用,提出了共振瑞利散射技术测定核酸的方法。在pH 6.4的B-R缓冲溶液中,盐酸吖啶黄与脱氧核糖核酸结合使溶液共振瑞利散射强度增强,其最大散射峰位于505 nm处,而在330 nm波长处有一稍弱的散射峰。DNA质量浓度在0.04~0.80 mg.L-1范围内,与RRS强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.023 mg.L-1。应用于测定合成样品中DNA含量并测得回收率为98.0%~104.0%。初步探讨了反应机理,盐酸吖啶黄与DNA间的相互作用包含有静电引力、π-π堆积力。     

Interaction Between Mitoxantrone Metal Complex and Titan Yellow by Resonance Rayleigh Scattering Spectra and Its Analytical Application

In a pH 2.4 Britton-Robinson buffer medium,the anthracycline antibiotics mitoxantrone(MXT) could react with metal ions such as Pd(Ⅱ),Co(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) to form 1:2(molar ratio) cationic chelates,which further reacted with the anionic dye titan yellow to form 1:2 ternary ion-association complexes by electrostatic interaction. As a result,the intensity of resonance Rayleigh scattering(RRS) was enhanced greatly. These RRS spectral characte-ristics of various metal ion systems were similar,and the maximum RRS wave...     

Determination of Meclofenoxate Hydrochloride by Resonance Rayleigh Scattering Method Coupled with Flow Injection Technique

In pH 1.0 acidic medium, 12-Tungstophosphoric acid (TP) reacted with meclofenoxate (MFX) to form an ion-associate complex, which resulted in a significant enhancement of the resonance Rayleigh scattering (RRS) intensity. The RRS intensity at the maximum scattering peak of 374 nm was linear to the concentration of MFX in the range of 0.2–12.0 μg mL^?1. Therefore, a novel method for the determination of MFX by RRS method coupled with flow injection analysis (FIA) technique was developed. The method has highly sensitivity and the detection limit (3σ) was 5.6 ng mL^?1. The present method was applied to the determination of MFX in pharmaceutical preparations and the results agreed well with those provided by the pharmacopeia. The average recovery of standard addition in capsules was 97.0–103.1%. The proposed method exhibited the satisfactory reproducibility with a relative standard derivation (R.S.D.) of 3.7% for 9 successive determinations of 4.0 μg mL^?1 MFX. The maximal sample throughput in the optimized system was 48 h^?1. In addition, the optimum experiment condition, the effect of coexisting substance, and influence of FIA variables were investigated in the paper.     

胰蛋白酶与DNA相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

当胰蛋白酶与鲱鱼精DNA(hsDNA)、 鲑鱼精DNA(sDNA)以及小牛胸腺DNA(ctDNA)之间发生相互作用时,共振瑞利散射(RRS)会显著增强,并产生新的RRS光谱. 三者有近似的光谱特征,其最大RRS峰分别位于307 nm(hsDNA和sDNA体系)和290 nm处(ctDNA体系),另一散射峰位于350 nm处,其散射强度(ΔI)与DNA或者胰蛋白酶的浓度成正比,因此可用于蛋白质和DNA的相互测定. 当用胰蛋白酶测定DNA时,hsDNA,sDNA和ctDNA的检测范围分别为1.4×10^-3～2.3, 2.1×10^-3～2.5和3.5×10^-3～1.9 μg/mL(ctDNA),它们的检出限分别为0.4,0.7和1.1 ng/mL. 当用hsDNA测定胰蛋白酶时,其线性范围为0.1～30.0 μg/mL,检出限为39.0 ng/mL. 研究了最佳的反应条件、 影响因素和结合产物的化学性质,考察了胰蛋白酶与DNA的结合比,推测了它们的结合方式,并以胰蛋白酶作RRS探针,发展了一种高灵敏、 简便和快速测定痕量DNA的新方法.