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用电沉积法分别采用直流电源和脉冲电源制备铬-镧镀层(dc)和铬-镧镀层(pulse).分别用发射光谱法、X衍射法、能谱法和扣描电镜法等对镀层进行表征.铬-镧镀层(dc)为非晶态镀层,铬-镧镀层(pulse)中含有晶态的镧和碳化铬.铬-镧镀层(dc)和铬-镧镀层(pulse)的硬度分别为860.3和930.2 HV,比铬... 相似文献
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热处理温度对铜镍镀层的光谱性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电沉积法在镍表面制备铜镍镀层,并将该铜镍镀层在不同温度下进行热处理。分别用扫描电镜法(SEM)、能谱法(EDAX) 和X衍射法(XRD)等对热处理后的铜镍镀层进行表征,研究热处理温度对铜镍镀层的光谱性能的影响。用电镀的方法获得的铜镍镀层表面是由节瘤组成,热处理温度在25~600 ℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层表面的节瘤变小;热处理温度在600~900 ℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层表面的节瘤变小,铜镍镀层表面的节瘤间的分界线越不明显。热处理温度在25~900 ℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层中铜的含量减小,从82.52 at%减小到78.30 at%;镍的含量增加,从17.48 at%增加到21.70 at%。铜镍镀层为Cu0.81Ni0.19立方晶型结构,热处理温度在25~300 ℃范围,随着热处理温度的升高,Cu0.81Ni0.19的晶型结构更完整;热处理温度在600~900 ℃范围,铜镍镀层中可能有部分的Cu0.81Ni0.19立方晶型结构转变为Cu3.8Ni立方晶型结构;随着热处理温度的升高,有利于Cu3.8Ni(311)和Cu0.81Ni0.19(311) 晶面的生长。 相似文献
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LIU Xiao-zhen SHI Xing-ju LIU Xiao-zhou REN Xiao-hui CHEN Jie ZHOU Jie-hua 《光谱学与光谱分析》2018,38(4):1324-1328
以铈箔为原料,采用阳极氧化法和热处理法制备多孔的CeO2膜。将阳极氧化铈膜分别在400,500和800 ℃下进行热处理,分别研究阳极氧化铈膜的晶体结构、组成和表面形貌,分别研究多孔的CeO2膜红外光谱特征吸收和热膨胀性能。阳极氧化铈膜是Ce(OH)3,CeF3,Ce2O3,CeO2和Ce的混合膜,并吸附水和乙二醇,其中Ce(OH)3,CeF3,Ce2O3分别为六方晶型结构,CeO2和Ce分别为立方晶型结构。阳极氧化铈膜中的Ce(OH)3,Ce2O3和Ce分别在400和500 ℃进行热处理时可能分别转变为CeO2,分别在400和500 ℃热处理后的膜为CeF3和CeO2的混合膜。阳极氧化铈膜中的Ce(OH)3,CeF3,Ce2O3和Ce在800 ℃进行热处理时可能分别转变为CeO2,在800 ℃热处理后的膜为CeO2膜。该CeO2膜是多孔的膜,且孔为直孔,在1 600~4 000 cm-1范围内具有强吸收。该CeO2膜在170~900 ℃范围内热膨胀系数变化不大,该膜的热稳定性较好。 相似文献
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以La_2O_3,Zr(NO_3)_4和甘氨酸为原料,采用燃烧法合成La_2Zr_2O_7粉。分别用发射光谱法(ICPAES)、能谱法(EDAX)、X衍射法(XRD)、红外光谱法(IR)和热重-差热法(TG-DTA)等对La_2Zr_2O_7粉进行表征。分别研究了热处理温度对La_2Zr_2O_7粉的X衍射谱和红外光谱的影响。La_2Zr_2O_7粉的ICP-AES和EDAX分析结果表明,用燃烧法可合成出La_2Zr_2O_7粉。不同温度热处理后La_2Zr_2O_7粉的XRD分析结果表明,当热处理温度为600℃时,出现一个衍射峰,且衍射峰较宽,该结构为半晶型结构;提高热处理温度,衍射峰逐渐尖锐,峰形变窄,衍射峰逐渐增多;热处理温度在750~800℃范围,可得到烧绿石结构的La_2Zr_2O_7粉。在650~750℃热处理后La_2Zr_2O_7粉的红外光谱分析结果与XRD分析结果相同,热处理温度为750℃时,可得到烧绿石结构的La_2Zr_2O_7粉。La_2Zr_2O_7粉的TG-DTG分析结果表明,在120~1 600℃范围,La_2Zr_2O_7粉的结构稳定。 相似文献
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以铈箔为原料,采用阳极氧化法和热处理法制备多孔的CeO_2膜。将阳极氧化铈膜分别在400,500和800℃下进行热处理,分别研究阳极氧化铈膜的晶体结构、组成和表面形貌,分别研究多孔的CeO_2膜红外光谱特征吸收和热膨胀性能。阳极氧化铈膜是Ce(OH)_3,CeF_3,Ce_2O_3,CeO_2和Ce的混合膜,并吸附水和乙二醇,其中Ce(OH)_3,CeF_3,Ce_2O_3分别为六方晶型结构,CeO_2和Ce分别为立方晶型结构。阳极氧化铈膜中的Ce(OH)_3,Ce_2O_3和Ce分别在400和500℃进行热处理时可能分别转变为CeO_2,分别在400和500℃热处理后的膜为CeF_3和CeO_2的混合膜。阳极氧化铈膜中的Ce(OH)_3,CeF_3,Ce_2O_3和Ce在800℃进行热处理时可能分别转变为CeO_2,在800℃热处理后的膜为CeO_2膜。该CeO_2膜是多孔的膜,且孔为直孔,在1 600~4 000cm~(-1)范围内具有强吸收。该CeO_2膜在170~900℃范围内热膨胀系数变化不大,该膜的热稳定性较好。 相似文献
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《光谱学与光谱分析》2015,(4)
采用电沉积法在镍表面制备铜镍镀层,并将该铜镍镀层在不同温度下进行热处理。分别用扫描电镜法(SEM)、能谱法(EDAX)和X衍射法(XRD)等对热处理后的铜镍镀层进行表征,研究热处理温度对铜镍镀层的光谱性能的影响。用电镀的方法获得的铜镍镀层表面是由节瘤组成,热处理温度在25~600℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层表面的节瘤变小;热处理温度在600~900℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层表面的节瘤变小,铜镍镀层表面的节瘤间的分界线越不明显。热处理温度在25~900℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层中铜的含量减小,从82.52at%减小到78.30at%;镍的含量增加,从17.48at%增加到21.70at%。铜镍镀层为Cu0.81Ni0.19立方晶型结构,热处理温度在25~300℃范围,随着热处理温度的升高,Cu0.81Ni0.19的晶型结构更完整;热处理温度在600~900℃范围,铜镍镀层中可能有部分的Cu0.81Ni0.19立方晶型结构转变为Cu3.8Ni立方晶型结构;随着热处理温度的升高,有利于Cu3.8Ni(311)和Cu0.81Ni0.19(311)晶面的生长。 相似文献
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本言语和化学液相均相沉淀法首次制备了纳米Mn2O3利用射线衍射,透射电镜和红外光谱分析方法了其微经持征与物理性质的关系,并对结果作了初步的解释。 相似文献
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以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了二硫化四苄基秋兰姆(TBzDT),通过FTIR,XRD,TG-DTA对其进行检测,揭示了TBzDT的微观结构。FTIR从化学键角度解析了TBzDT元素之间键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,揭示出TBzDT晶体微观结构,完成了TBzDT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测出了TBzDT的质量变化与热效应两种信息,TBzDT的相变和分解温度分别为142.5,200.9 ℃,TBzDT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBzDT的橡胶硫化性能提供参考。FTIR和TG-DTA从不同侧面揭示出样品TBzDT 中蕴含少量的SC2。 相似文献
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以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆 (TiBTM),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,反映了TiBTM晶体微观结构,TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息,TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0 ℃,样品纯度很高,没有发现其他杂质,TiBTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TiBTM的橡胶硫化性能,揭示TiBTM多种功能性提供依据。本研究为企业采取清洁生产工艺制备TiBTM,提供了最佳工艺条件和参数,选定工作标准品,对TiBTM工业化生产进行跟踪检测,评判TiBTM的产品性能指标,提供基础实验数据。 相似文献
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采用一步法制备出2-硫醇基甲基苯并咪唑锌(MMBZ),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出MMBZ的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MMBZ分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为MMBZ。UV-Vis检测出MMBZ在219.6,245.5和302.2 nm有三个吸收峰,分别为MMBZ分子中S—C、苯环、含N五元杂环的n→σ*,π→π*,π→π*的电子跃迁产生的,为企业MMBZ产品质量检测,推测MMBZ的结构提供实验依据。XRD谱图发现MMB作为MMBZ的配体,仍然保留其单元基本结构,MMBZ分子呈非晶态结构。TG-TG-DSC检测出MMBZ的质量变化与热效应两种信息,在167.5,155.3,253.7,324.8,391.3 ℃吸热峰,分别为杂质溶剂分解峰、相变峰、分解峰。一步法制备环保复合型橡胶防老剂MMBZ,方案切实可行,本研究通过检测结果推测MMBZ结构,关联MMBZ的性能,探究其防橡胶老化机理,开拓MMBZ应用范围,提供基础实验数据。 相似文献
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研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 相似文献
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采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息,MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9 ℃,MTT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供基础实验数据。 相似文献
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采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC),通过FTIR,UV-Vis,XRD和TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ*和π→π*的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TG-TG-DSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5 ℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。 相似文献
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采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 相似文献