NCS-核黄素-盐酸曲普利啶化学发光反应及其分析应用研究

以荧光试剂核黄素为化学发光试剂,构建了N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-核黄素-盐酸曲普利啶化学发光新体系。利用此体系建立了测定盐酸曲普利啶的化学发光分析新方法,方法的线性范围为1.0×10-8～9.0×10-7g/mL,检出限为8×10-9g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对...     

基于纳米TiO2的化学发光法检测铁(Ⅱ)

铁(Ⅱ)能在具有催化活性的纳米TiO2表面产生化学发光辐射,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在能显著增敏此发光强度。此外,纳米氧化钛也能增强Fenton反应的化学发光强度,据此,建立了纳米TiO2-CTAB-Fenton化学发光新体系检测铁(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,亚铁离子在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L浓度范围内与其化学发光强度呈现良好的线性关系,对1.0×10-7mol/L浓度的亚铁离子平行测定5次,相对标准偏差为3.9%,检出限为4.0×10-9mol/L。文中还对化学发光反应机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光分析法测定利福平

在酸性条件下,KMnO4能氧化利福平产生弱化学发光,并且,利福平能极大的增敏Na2SO3-KMnO4体系的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,建立了测定利福平的新方法。在优化的条件下,利福平在5.0×10-8g/mL~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8g/mL。对2.0×10-6g/mL的利福平进行11次平行测定,相对标准偏差为2.6%。该法用于胶囊和滴眼液中利福平的测定,并初步探讨了该化学发光反应机理。     

流动注射化学发光法测定氯化血红素

在甲醛存在的条件下,在酸性溶液中KMnO4与氯化血红素能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-氯化血红素化学发光体系测定氯化血红素的化学发光分析法。方法的检出限为6×10-8g/mL;相对标准偏差为1.8%(2.0×10-6g/mL氯化血红素,n=11);线性范围为2.0×10-7~8.0×10-6g/mL。本法用于新鲜鸡血中氯化血红素的测定,结果与标准方法测得值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。     

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定黄体酮

采用流动注射技术,研究了KMnO4-Na2SO3-黄体酮体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了探讨,建立了化学发光法测定黄体酮的新方法。在优化的实验条件下,黄体酮的质量浓度在8.0×10-8～1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为4.6×10-8g/mL。对浓度为6.0×10-7g/mL黄体酮标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为1.5%。此法已用于药品中黄体酮含量的测定,结果与标准方法一致。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系流动注射化学发光法测定孔雀石绿

基于在碱性条件下,孔雀石绿可以增强铁氰化钾-钙黄绿素的化学发光,且其浓度在一定范围内与化学发光强度呈线性关系,结合流动注射技术,建立了化学发光法测定孔雀石绿的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为3.0×10-8～1.0×10-6 g/mL,检出限为2.5×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL的孔雀石绿溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。方法可应用于环境水样的测定。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法.考察和优化了影响KMnO_4-Na_2S_2O_3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理.在3.0×10~(-7)～3.0×10~(-6) g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.1×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为2.7%.本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定.     

流动注射化学发光抑制法测定替加环素

在碱性介质下,替加环素对鲁米诺-K3[Fe(CN)6]化学发光体系具有明显的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法测定替加环素的新方法。在选定的最佳实验条件下,化学发光抑制强度与替加环素的浓度在2.0×10-6～1.2×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为1.3×10-6g/mL。对2.0×10-5g/mL替加环素平行测定11次,相对标准偏差为1.2%。方法可用于替加环素针剂的测定。     

胶束敏化化学发光法测定赤藓红

N-氯代丁二酰亚胺在碱性条件下可氧化赤藓红产生弱的化学发光.十六烷基三甲基溴化铵胶束的存在对这一反应的化学发光信号具有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术,优化了化学发光反应条件,建立了测定赤藓红的化学发光新方法.赤藓红质量浓度在1.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度具有线性关系.该方法测定赤藓红的检出限为3×10-8g/mL,相对标准偏差为3.7%(1.0×10-6g/mL赤藓红溶液,n=11).该方法已用于糖果中赤藓红含量的测定.     

流动注射后化学发光法测定异烟肼

本文发现了异烟肼在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定异烟肼的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为6×10-8g/mL, 相对标准偏差为1.8% (2.0×10-6 g/mL 异烟肼,n=11）,线性范围为2.0×10-7~1.0×10-5 g/mL。此法已用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定,结果与药典方法测定值一致。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]流动注射化学发光体系检测头孢吡肟

在碱性介质中,头孢吡肟对Luminol-K3[Fe(CN)6]化学发光体系具有明显的增强作用,基于此建立了流动注射化学发光法测定头孢吡肟的新方法。在优化实验条件下,化学发光增强强度与头孢吡肟的浓度在3.0×10-6~4.0×10-5g/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.8×10-6g/m L。对2.0×10-5g/m L头孢吡肟平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.5%。该方法用于头孢吡肟针剂的测定,结果满意。     

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫

研究了双嘧达莫在铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应, 并在研究其反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题的基础上, 探讨了反应机理; 合成了双嘧达莫的分子印迹聚合物, 以此聚合物为分子识别物质, 利用铁氰化钾-鲁米诺-双嘧达莫后化学发光体系, 建立了测定双嘧达莫的高选择性分子印迹-后化学发光分析方法. 所建方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-6 g/mL(r=0.999 2), 检出限为3×10-9 g/mL, 相对标准偏差为2.7%(1.0×10-7 g/mL双嘧达莫, n=11).     

A Sensitive Photoinduced Chemiluminescence Method for the Determination of Riboflavin with Flow Injection Analysis

ABSTRACT

A sensitive chemiluminescence (CL) induced by light for the determination of riboflavin with flow injection analysis is developed. Riboflavin shows a strong enhancement effect on the CL reaction of luminol oxidized by periodate after the photochemical reaction of riboflavin in alkaline solution, and the enhancing effect of riboflavin disappears under dark conditions. Oxygen can further improve the enhancing effect of the riboflavin in this CL system, and the effects were also investigated. And based on this phenomenon, a very sensitive method of various surfactants, β-cyclodextrin and organic solvents on this CL system for the determination of riboflavin was described. The range of the linear response for riboflavin using this method is ca. 2.4×10^?8 ~ 1.0 × 10^?6 mol/L, and the detection limit (S/N = 3) is l.0×10^?8 mol/L. The applicability of the method was demonstrated by the determination of riboflavin in pharmaceutical preparation.     

纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

Flow‐Injection Chemiluminescence Analysis of Cloperastione Hydrochloride

Abstract

A new chemiluminescence (CL) reaction was observed when cloperastine hydrochloride was injected into the reaction mixture after the CL reaction of Ce(IV) and sodium sulfite finished. A new flow injection CL method for the determination of cloperastine hydrochloride was established based on the CL reaction. The relative standard deviation (RSD) for the determination of cloperastine hydrochloride was 1.3% (n=11, c=1.0×10^?6 g/mL). The CL intensity responded linearly to the concentration of cloperastine hydrochloride in the range 2.0×10^?7～2.0×10^?5 g/mL (r=0.9962). The detection limit was 5×10^?8 g/mL cloperastine hydrochloride. The method had been applied to the determination of cloperastine hydrochloride in tablets with satisfactory results.     

时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素

根据林可霉素、卡那霉素在过氧化单硫酸盐(PMS)-鲁米诺(Luminol)体系中的化学发光反应动力学性质的明显差异,建立了时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素的新方法.在PMS-鲁米诺体系中林可霉素化学发光反应较快,0.8s达到最大值,峰尖锐;卡那霉素化学发光反应较慢,54.8s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰.该方法测定林可霉素、卡那霉素的线性范围分别为4.0×10-9～8.0×10-7 g/mL、4.0×10-7～8.0×10-5 g/mL,对8.0×10-8 g/mL的林可霉素溶液和8.0×10-6 g/mL的卡那霉素溶液进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)分别为4.6％和3.3％,测定林可霉素和卡那霉素的检出限分别为1.0×10-9 g/mL和1.0×10-7 g/mL.     

Flow Injection Chemiluminescence Determination of Phenol in Neutral Medium

A new flow injection chemiluminescence method for the determination of phenol was proposed, based upon the chemiluminescence reaction of phenol, N-bromosuccinimide, and hydrogen peroxide in neutral aqueous medium in the presence of cetyltrimethylammonium bromide surfactant micelles. The chemiluminescence signal was proportional to the concentration of phenol in the range of 1.0 × 10^?7?8.0 × 10^?6 g/mL with a detection limit of 3 × 10^?8 g/mL. The relative standard deviation for 1.0 × 10^?6 g/mL phenol solution was 2.0% (n = 11). The proposed method was successfully applied to the determination of phenol in phenol ear drops. A possible CL reaction mechanism was also discussed briefly.