超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中孔雀石绿

建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.00μg/kg,线性范围为0.25～20.0μg/L。在1.00～20.0μg/kg的加标量下,孔雀石绿平均回收率范围为85.3%～104.4%,隐色孔雀石绿平均回收率范围为85.7%～101.4%,相对标准偏差均小于15%。方法适用于鱼粉样品中孔雀石绿残留的快速检测。     

高效液相色谱法检测底泥中孔雀石绿及其代谢物

以乙腈、二氯甲烷、对甲苯磺酸和Mcilvain缓冲液等提取底泥中孔雀石绿和隐色孔雀石绿,以乙腈-甲醇-乙酸钠缓冲液为流动相,用DAD检测器在618nm处进行检测,建立了底泥中孔雀石绿及其代谢物的HPLC检测方法。孔雀石绿的回收率为75.2%~79.1%,隐色孔雀石绿的回收率为81.1%~84.2%,检测限均为5μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.12μg.kg-1之间。以空白水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在90.2%～108.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.6%之间。     

液相色谱串联质谱法测定养殖水体中孔雀石绿及其代谢物

研究利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定水产品养殖水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的方法.通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化研究,养殖水样经乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析.在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,定量限均为0.5μg/kg.在0.5～50μg/L...     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、 结晶紫以及它们的隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10∶90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。方法的检测限（S/N=3）可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6%～98.1%,相对标准偏差均小于8.2%。大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。     

高效液相色谱法与酶免疫法快速测定鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的比较

采用高效液相色谱(HPLC)法与酶免疫法(EIA)两种方法检测鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的含量,对这两种分析方法所得的回收率进行了比较,当添加浓度在5.0～50.0 μg·kg-1时,其中 HPLC 法所测得的回收率为 68.2%～90.0%,相对标准偏差小于7.0%,检出限为 2 μg·kg-1;EIA 法所测得的回收率为 72.4%～92.3%,相对标准偏差小于 6.8%,检出限为1 μg·kg-1;两种方法均具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要.     

高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物

建立了沉积物中孔雀石绿及其代谢物(隐性孔雀石绿)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.称取2 g沉积物样品,以乙腈和CH2Cl2超声萃取,旋转蒸发浓缩后,以30%甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5-100μg/L,相关系数为0.9982和0.9976,仪器检出限为0.2×10-9,定量限为0.5×10-9,MG回收率为44.5%～66.7%,LMG回收率31.4%～53.3%,方法检出限为2.0 ng/g.该方法适用于沉积物中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12 000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%～115%,目标农药的回收率为80.4%～109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%～11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%～13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2～250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%～117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

采用固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的含量。乳粉用水复溶后,用乙腈沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水(5∶95, V/V)等度洗脱,ESI+模式下,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R²=0.9997。选用婴幼儿配方乳粉为基质,在10, 50,100μg/kg 3个含量水平进行加标回收实验,回收率在88.4%～104.6%,相对标准偏差在3.4%～5.8%。称样量为1 g时,方法检出限为6μg/kg。本方法适用于婴幼儿乳粉中丙烯酰胺的快速测定。     

UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定

建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0 ～50 μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20 μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63% ～95%;相对标准偏差为1.0% ～10.0%.适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定.     

同位素稀释质谱法测定三文鱼中的孔雀石绿

建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法,即:通过添加作为同位素稀释剂的氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中,经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化的前处理,然后由以乙腈和乙酸铵缓冲液(0.05mol/L,pH 4.5)为流动相的液相色谱/离子阱质谱联用来作为分离检测手段.对含不同浓度孔雀石绿和无色孔雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度、时间和温度的稳定性、前处理过程中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孔雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸过程中的损失以及液相色谱和质谱条件进行了研究.该方法的孔雀石绿和无色孔雀石绿的叫收率分别为95.6%～103.3%和97.64%～100.80%,检测限为0.4和0.3,μg/kg,相对标准偏差分别为4.76%～6.13%和3.14%～5.67%.结果表明,所建立的方法快速、灵敏、准确、可靠.     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中三苯甲烷类杀菌剂

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留(孔雀石绿、结晶紫、亮绿)的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散,以乙腈-Mc Ilvaine缓冲溶液(体积比10∶2)为萃取液,经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。结果表明:3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离,在0.5~50.0μg/L范围内线性良好(r0.998);在1 500 psi压力及60℃萃取温度下,目标物的回收率为65.8%~112%,相对标准偏差(n=6)为5.1%~14.4%,方法检出限为0.006~0.007μg/kg,定量下限为0.024~0.028μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测,为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。     

高效液相色谱-串联质谱在兽药残留分析中的应用

高效液相色谱-串联质谱以其特有的快速高效分离和定性、定量准确等优势,在兽药残留检测领域应用广泛。本文系统地介地绍了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在兽药残留分析中的研究进展,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。引用文献66篇。     

QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉组织中扎那米韦药物的残留量

应用Qu ECh ERS前处理技术,建立了鸡肉和鸡肝中扎那米韦残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。样品经0.2 mol/L盐酸溶液-甲醇(1∶9)超声提取,离心后分取上清液,应用Qu ECh ERS净化。化合物采用NUCLEOSHELL HILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,标准曲线外标法定量。结果表明,扎那米韦在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.990;方法的定量下限(S/N=10)为10μg/kg。以鸡肉和鸡肝为基质,在10,20,100μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~88.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.3%~11.8%,已应用于实际鸡肉样品的检测。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单、快捷,适用于鸡肉组织中扎那米韦残留量的分析测定。     

水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

电喷雾离子源条件下全氟烷基醚类羧酸(PFECA)发生源内裂解和CO2中性丢失,导致其准分子离子峰的丰度降低,影响该类化合物的检测灵敏度.该文选择[CF3(CF2)nO]或[M-H-CO2]作为母离子,其他次级氟化烷氧基和烷基片段作为子离子,可将全氟烷基醚类羧酸的质谱响应最大提高4个数量级.结合液液萃取,对水样中4种全氟...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中13种性激素含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种性激素含量的分析方法。液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类(含面膜)化妆品采用50%乙腈超声提取,经C18色谱柱分离,采用动态多反应监测(DMRM)扫描方式测定。结果表明,13种性激素的检出限(LODs)为0.001~0.026μg/g,在0.89~64.80μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。回收率为80.8%~116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.7%~14.4%。该方法高效、灵敏、准确,填补了化妆品中醋酸氯地孕酮、己酸羟孕酮等化合物的测定方法空白,可作为化妆品中性激素类物质的通用检测方法,适用于多种基质化妆品中性激素的快速筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量

建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10 mL甲醇-柠檬酸-Na2 HPO4溶液(3∶4, V/ V)超声提取2次,0.5 g 乙二胺四乙酸二钠络合除杂,5 mL 甲基异丁基甲酮净化,HLB 固相萃取柱进一步富集净化,MGII C18色谱柱分离,0.1%甲酸与0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,ESI+电离,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10~10000μg/ L 范围内,维吉尼霉素 M1在4~4000μg/ L 范围内,线性回归系数均大于0.999,方法检出限为2~5μg/ kg,方法定量限为4~10μg/ kg。在3个浓度添加水平下,多肽类抗生素回收率79.7%~91.6%,相对标准偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用范围广。     

液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。