Extractive photometric determination of zinc traces in water

Summary Traces of zinc in water are determined by extracting diethyldithiocarbamates into chloroform at about p_H 9, and stripping lead, zinc and cadmium with 0.16M hydrochloric acid. The cadmium is masked with iodide and the zinc determined spectrophotometrically with Zincon at 620 nm. Iron is masked with citrate before the extraction.

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Zusammenfassung Zinkspuren in Wasser werden als Diäthyldithiocarbamat mit Chloroform bei p_H 9 extrahiert. Blei, Zink und Cadmium werden dann mit 0,16-n Salzsäure der Chloroformphase entzogen. Cd wird mit Jodid maskiert und Zink spektrophotometrisch mit Zineon bei 620 nm bestimmt. Eisen wird vor der Extraktion mit Zitrat maskiert.

     

Atom-absorptionsspektrophotometrische Bestimmung von Strontium in Kola-Phosphat

Zusammenfassung Nach dem Lösen der Kola-Phosphatprobe in Salzsäure wird ein pH-Wert von 2–3 eingestellt und die Kationen mit Hilfe des Kationenaustauschers Lewatit S 100 vom Phosphat getrennt. Vor der Elution der Kationen mit 4 N Salzsäure wird die Säule mit 0,01 N Salzsäure gewaschen. Das Eluat wird verdünnt und die Endbestimmung des Strontiums atom-absorptionsspektrophotometrisch nach der Methode der Standardzugabe durchgeführt.

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Atomic absorption spectrophotometric determination of strontium in Kola Phosphate rock

The phosphate sample is dissolved in hydrochloric acid. After adjusting the pH of the sample solution to 2–3 the cations are separated from phosphate by the cation exchanger Lewatit S 100. Before the cations are eluted with 4 N hydrochloric acid the column is washed with 0.01 N hydrochloric acid. The eluate is diluted and strontium is determined in this solution by atomic absorption spectrophotometry using the method of standard addition.

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Herrn Dr. F. Ebeneder danke ich für Ratschläge und Hinweise, der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Beitrag zur Kreatininbestimmung in Fleischextrakt und fleischextrakthaltigen Erzeugnissen

Zusammenfassung Die von Hadorn 1946 veröffentlichte Methode zur Bestimmung von Kreatinin in Erzeugnissen der Suppenindustrie wurde vereinfacht und gleichzeitig deren Genauigkeit verbessert.Durch Umwandlung des Kreatins in Kreatinin durch Kochen mit verd. Salzsäure am Rückfluß wird die Huminstoffbildung, die beim Eindampfen mit Salzsäure bis zur Trockne auftritt, vermieden oder stark zurückgedrängt.Das Ausäthern der bei der Farbreaktion mit Pikrinsäure störenden Substanzen wird durch Verwendung eines Magnetrührers verbessert. Die Anfärbung mit Pikrinsäure wird durch die Zugabe einer Pikratlösung an Stelle der getrennten Zugabe von Pikrinsäure und Natronlauge vereinfacht.Die Abhängigkeit der Farbstoffbildung von der Temperatur wird untersucht und die Möglichkeit der Stabilisierung des Farbstoffs aufgezeigt.

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Summary The method for the determination of creatinine in products of the soup industry, published by Hadorn in 1946, has been simplified and improved in its accuracy.By transformation of the creatine into creatinine by boiling with diluted hydrochloric acid under reflux, the formation of humic substances, which appear when evaporating with hydrochloric acid until dry, can be prevented or largely restrained. The ether-extraction of the substances disturbing the colour reaction with picric acid is improved by the application of a magnetic stirrer.The staining with picric acid is simplified by the addition of a picrate solution in place of the separate addition of picric acid and sodium hydroxide solution.The dependence of the colour reaction on temperature has been investigated and the possibility to stabilize the colouring substances is shown.

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Fräulein S. Künzel und Fräulein J. Pawlak danke ich für ihre wertvolle Mitarbeit.     

Polarographische Bleibestimmung in Kupferkonzentraten

Zusammenfassung Es wurde eine Trennung von kleinen Mengen Blei (0,2–5 mg) von einem großen Überschuß von Kupfer (200 mg) und Eisen (300 mg) ausgearbeitet. Das Verfahren beruht auf der gemeinsamen Extraktion von Blei, Kupfer und anderen Elementen mit einer Lösung von Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbamidat in Chloroform aus 1 n Salzsäure bei Gegenwart von Ascorbinsäure und auf der selektiven Reextraktion von Blei mit 4 n Salzsäure. In dieser Weise wird Blei gleichzeitig auch von anderen Elementen (Bi, Sb, Tl, Sn, Mo, As) abgetrennt, die die in 2 n Salzsäure vorgenommene polarographische Bestimmung von Blei bei Gegenwart von Natriumhypophosphit stören. Das Trennverfahren wurde auf die Bleibestimmung in Kupferkonzentraten angewendet.

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Summary A separation of small amounts of lead (0,2–5 mg) from great amounts of copper (200 mg) andiron (300 mg) has been elaborated. Lead together with copper and other elements is extracted with a chloroform solution of diethylammoniumdiethyldithiocarbamate from 1 N hydrochloric acid solution and afterwards lead is selectively re-extracted with 4 N hydrochloric acid. In this way it is separated also from other elements (Bi, Sb, Tl, Sn, Mo, As) interfering with the polarographic determination of lead in 2 N hydrochloric acid solution containing sodium hypophosphite. The method was applied to the determination of lead in copper concentrates.

     

Determination of selenium in zinc ore with high concentrations of lead and copper by the hydride generation-atomic absorption technique

Summary For the AAS-determination of Se in zinc ore with high concentrations of lead and copper, the sample is dissolved in a nitric-hydrochloric acid mixture. Excess nitric acid is removed by heating with perchloric acid and hydrochloric acid is added to reduce Se(VI) to Se(IV). Thiourea is added to the sample aliquotes taken for hydride generation to minimize the interference from copper. The result for selenium agreed well with that found by NAA. Total standard deviation of the method is 5–10 %.

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Selenbestimmung in Zinkerzen mit hohen Blei- und Kupfergehalten mit Hilfe der Hydrid-AAS

Zusammenfassung Zur Bestimmung wird die Probe in einem Gemisch von Salpeter- und Salzsäure aufgelöst. Überschüssige Salpetersäure wird durch Erhitzen mit Perchlorsäure entfernt und zur Reduktion von Se(VI) zu Se(IV) wird weitere Salzsäure zugegeben. Ein Zusatz von Thioharnstoff dient zur Verminderung des störenden Einflusses von Kupfer. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen gut mit den durch NAA erhaltenen überein. Die Gesamt-Standardabweichung liegt bei 5–10%.

     

Quantitative Extraktion von Blei und Zink als Verbindungen der Diphenylarsins?ure

Zusammenfassung Es wird über die Möglichkeit berichtet, die Metalle Blei und Zink mit Hilfe von Diphenylarsinsäure als Reagens und Chloroform als Lösungsmittel aus wäßriger Lösung zu extrahieren. Trennungen sind nur von den Erdalkalien möglich, bei Zinkextraktion auch von Cadmium, wenn eine doppelte Extraktion angewendet wird. Belegwerte werden beigebracht.

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Summary Lead and zinc may be separated from alkaline earth metals by extraction from aqueous solution using diphenylarsinic acid as reagent and chloroform as solvent. Zinc can also be separated from cadmium when a double extraction is employed. Results are presented.

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Herrn Prof. Dr. A. Musil, Vorstand des Instituts für anorganische und analytische Chemie der Universität Graz, zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Extraction and separation of uranium(VI) and protactinium(V) with 1-(4-tolyl)-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridone

Summary The extraction of uranium(VI) from aqueous hydrochloric or nitric acid, and the extraction of protactinium from hydrochloric acid by 1-(4-tolyl)-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridone (HY) dissolved in chloroform has been studied. At pH >4, uranium (VI) is quantitatively extracted while at pH < 1 practically all the uranium remains in the aqueous phase. At hydrochloric acid concentrations lower than 1M, protactinium(V) is quantitatively extracted while at hydrochloric acid concentration higher than 5M practically all the protactinium remains in the aqueous phase. This difference in extraction of uranium and protactinium was utilized for their separation. From 0.5M hydrochloric acid, protactinium is quantitatively extracted, and separated from uranium.The composition of the extracted uranium(VI) and protactinium (V) complexes was studied. A uranium complex with the formula UO₂Y₂ · HY was isolated from the chloroform solution. The solution of this complex in chloroform has a maximum absorbance at 319 nm and the molar absorptivity is 3.1×10⁴ l · mole^–1 · cm^–1. Owing to this property uranium can be determined spectro-photometrically directly in the organic phase.

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Zusammenfassung Die Extraktion von Uran(VI) aus wäßriger Salzsäure oder Salpetersäure sowie die Extraktion von Protaktinium aus Salzsäure mit 1-(4-Tolyl)-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridon (HY) in chloroformischer Lösung wurde untersucht. Bei pH > 4 wird U(VI) quantitativ extrahiert, während bei pH < 1 praktisch alles Uran in der wäßrigen Phase bleibt. Bei Salzsäurekonzen-trationen unter 1-m wird Protaktinium (V) quantitativ extrahiert, während bei Salzsäurekonzentrationen über 5-m praktisch alles Pa in der wäßrigen Phase bleibt. Dieser Unterschied bei der Extraktion der beiden Elemente wurde für deren Trennung benützt. Pa wird aus 0,5-m Salzsäure quantitativ extrahiert und so von Uran getrennt.Die Zusammensetzung der extrahierten U (VI)- und Pa (V)-Komplexe wurde untersucht. Ein Urankomplex der Formel UO₂ · Y₂ · HY wurde aus der Chloroformlösung isoliert. Die Lösung dieses Komplexes in Chloroform hat ein Absorptionsmaximum bei 319 nm und eine molare Extinktion von 3,1 · 10⁴ l · mol^–1 · cm^–1. Auf Grund dieser Eigenschaft kann Uran spektrophotometrisch direkt in der organischen Phase bestimmt werden.

     

Determination of selenium in pyrite by the atomic absorption-hydride generation technique

Summary Pyrite is digested in a (3 + 1) nitric-hydrochloric acid mixture. Nitrate is removed by warming the solution after addition of sulphuric acid. Strong hydrochloric acid is added to hydride prior generation to eliminate interference from iron. The result is compared with that obtained by neutron activation analysis. Standard deviation was in the range of 1–2 ppm.

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Selenbestimmung in Pyrit über das Hydrid mit Hilfe der AAS

Zusammenfassung Die Pyritprobe wird mit Salpetersäure/ Salzsäure aufgeschlossen und anschließend werden die Nitrationen durch Erhitzen mit Schwefelsäure entfernt. Zur Hydriderzeugung wird starke Salzsäure zugesetzt, um Störungen durch Eisen zu verhindern. Die Ergebnisse wurden mit denen der Neutronenaktivierung verglichen, wobei sich gute Übereinstimmung ergab. Die Standardabweichung liegt im Bereich von 1–2 ppm.

     

Atomic absorption spectroscopic determination of arsenic in antimony compounds using solvent extraction and arsine generation

Summary An arsine generation-atomic absorption spectroscopic method for the determination of 0.04–4000 p. p. m. of arsenic in antimony compounds is described. The interference from antimony and other elements is eliminated by solvent extraction with benzene. The sample is dissolved in concentrated hydrochloric acid and reduced with titanium(III) chloride. Arsenic(III) is extracted into benzene from 10–12N hydrochloric acid at which concentration no antimony (III) is extracted; arsenic(III) is then back-extracted into water. Arsine is generated with potassium iodide, tin(II) chloride and zinc powder from 2.4N hydrochloric acid solution, and introduced to a nitrogen-hydrogen flame. The method has been tested with various antimony samples.

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Zusammenfassung Für die Bestimmung von 0,04–4000 ppm Arsen in Antimonverbindungen wurde ein Verfahren zur Arsinbildung und Atomarabsorption entwickelt. Die Störung durch Antimon und andere Elemente wurde durch Extraktion mit Benzol beseitigt. Die Probe wird in konz. Salzsäure gelöst und mit Titan(III)chlorid reduziert. Arsen(III) wird aus 10–12N Salzsäure mit Benzol extrahiert, ohne daß Antimon(III) mitextrahiert wird; As(III) wird dann in Wasser rückextrahiert. Mit Kaliumjodid, Zinn(II)chlorid und Zinkpulver wird aus 2,4N salzsaurer Lösung Arsin entwickelt und in eine Stickstoff-Wasserstoff-Flamme geleitet. Das Verfahren wurde mit verschiedenen Antimonproben getestet.

     

Separation of rhenium from molybdenum and other heavy metals by solvent extraction

Summary Two methods are presented for the extractive separation of rhenium from molybdenum and other heavy metals in hydrochloric acid solution. In the first method, Mo(VI) and Re(VII) are reduced by hydrazine in strong hydrochloric acid solution to Mo(V) and Re(IV). The former is then extracted intoiso-amyl acetate. The Re(IV) remaining in the aqueous phase is oxidised to Re(VII) and determined by known procedures. In the second method, Re(VII) and other ions in 1–1.3N HCl are boiled with hydrazine sulphate for 5 minutes. After adding EDTA to complex Mo(V) and adjusting the solution to 0.33N HCl, rhenium is extracted into chloroform containing 1% tribenzylamine, and is recovered by shaking with water having sufficient ammonia to neutralise the acid and a little hydrogen peroxide.

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Zusammenfassung Zwei Arbeitsweisen für die extraktive Trennung des Rheniums von Molybdän und anderen Schwermetallen in salzsaurer Lösung wurden angegeben. Bei dem ersten Verfahren werden Mo(VI) und Re(VII) mit Hydrazin in stark salzsaurer Lösung zu Mo(V) und Re(IV) reduziert. Ersteres wird dann mit Isoamylacetat extrahiert. Re(IV) verbleibt in der wäßrigen Phase, wird zu Re(VII) oxydiert und auf bekannte Art bestimmt. Beim zweiten Verfahren werden Re(VII) und die anderen Ionen in 1- bis 1,3-n Salzsäure 5 Minuten mit Hydrazinsulfat gekocht. Nachdem man ÄDTA zur Komplexierung des Mo(V) zugesetzt und die Lösung auf 0,33-n an Salzsäure eingestellt hat, wird Rhenium mit einer 1%igen Lösung von Tribenzylamin in Chloroform extrahiert. Die Rückextraktion erfolgt mit Wasser, worin Ammoniak (zur Neutralisation der Säure) und etwas Wasserstoffperoxid gelöst sind.

     

Gleichzeitige oscillopolarographische Bestimmung von Wismut und Blei in mineralischen Rohstoffen

Zusammenfassung Eine Methode zur oscillopolarographischen Bestimmung von Wismut und Blei in mineralischen Rohstoffen wurde ausgearbeitet. Die Abtrennung beider Elemente wurde in einem Arbeitsgang durch Chloroformextraktion der Diäthyldithiocarbamidate aus einer Lösung, die NatriumKaliumtartrat, Tiron, Schwarzenbachs Puffer und Kaliumcyanid enthielt, durchgeführt. Die extrahierten Elemente wurden durch Reextraktion mit 2 m Salzsäure (Pb) und 6 m Salzsäure (Bi) voneinander getrennt.Die oscillopolarographische Bestimmung von Wismut wurde in 3 m Salzsäure durchgeführt. Für Spurenkonzentrationen wurde eine Lösung von 1 m Perchlorsäure und 0,2 m Ammoniumchlorid verwendet.Blei wurde oscillopolarographisch in einer Lösung von 0,1 m Ammoniumthiocyanat, 0,25 m Hexamethylentetramin und 0,5 m Ammoniumperchlorat bestimmt. Die Methode eignet sich zur Bestimmung verhältnism äßig kleiner Mengen bis zu Spurenkonzentrationen von Wismut und Blei. Sie ist verhältnismäßig schnell, denn sie ermöglicht eine fast gleichzeitige Bestimmung beider Elemente aus einer Einwaage. Das Verfahren wurde mit Erfolg bei Erzen angewendet. Der Fehler liegt in einem Bereich von 3–5%.

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Summary The simultaneous oscillopolarographic determination of bismuth and lead has been worked out: The separation of both elements together from interfering material is carried out by extraction with diethyldithiocarbamidate and chloroform from a medium of sodium potassium tartrate, tiron, Schwarzenbach buffer and potassium cyanide. The extracted elements are subsequently separated by re-extraction with 2 M hydrochloric acid (Pb) and 6 M hydrochloric acid (Bi). The oscillopolarographic determination of bismuth is performed in 3 M hydrochloric acid (in the case of trace concentrations a solution of 1 M perchloric acid and 0.2 M ammonium chloride is applied). For the oscillopolarographic determination of lead a solution of 0.1 M ammonium thiocyanate, 0.25 M hexamethylene-tetramine and 0.5 M ammonium perchlorate is employed. The method is suitable for the determination of low concentrations of lead and bismuth in the range of 10^–5–10^–6 M and is recommended especially for ores. The relative error is ±3–5%.

     

Determination of low levels of fluorine in concentrated phosphoric acid by use of the fluoride electrode

Summary The determination of both high and low fluorine concentrations in concentrated phosphoric acid is complicated by the reaction of hydrofluoric acid with phosphoric acid to form monofluorophosphoric acid (MFP), the formation being favoured at high concentrations of phosphoric acid. Neutralization to pH 6–8, a condition suitable for the determination of fluoride with the fluoride electrode, gives low recoveries, since only free hydrogen fluoride is converted into fluoride ion, while MFP is not. The rates of formation and dissociation of MFP were studied and thermodynamic and kinetic parameters were determined. MFP formed in concentrated phosphoric acid can be hydrolysed completely by treatment of the sample with dilute hydrochloric acid and boiling briefly under reflux. EDTA is added to mask any potentially interfering metal ions. The results obtained for concentrated phosphoric acid, after dilution and prehydrolysis, were satisfactory for all the fluorine levels examined.

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Bestimmung geringer Fluorgehalte in konzentrierter Phosphorsäure mit Hilfe der Fluorid-Elektrode

Zusammenfassung Die Bestimmung hoher und niedriger Fluorkonzentrationen in konz. Phosphorsäure wird durch die Reaktion der Flußsäure mit der Phosphorsäure zu Monofluorphosphorsäure (MPF) behindert, die in konz. Phosphorsäure begünstigt wird. Neutralisierung zu pH 6–8, die für die Bestimmung von Fluorid mit der Fluoridelektrode förderlich ist, gibt zu niedrige Resultate, da nur freier Fluorwasserstoff zu Fluoridion dissoziiert, nicht aber MFP. Die Anteile der Bildung und Dissoziation von MFP wurden untersucht, die thermischen und kinetischen Parameter bestimmt. In konz. Phosphorsäure gebildete MFP kann durch Behandlung der Probe mit verdünnter Salzsäure und kurzes Kochen unter Rückfluß vollständig hydrolysiert werden. Um störende Metallionen zu maskieren wird EDTA zugesetzt. Die nach Verdünnen und Hydrolyse der konz. Phosphorsäure erhaltenen Ergebnisse waren für alle untersuchten Größenordnungen von Fluor befriedigend.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Neue Methoden zur Gehaltsbestimmung von Indolyl-3-brenztraubens?ure

Zusammenfassung Es werden 3 Methoden zur quantitativen Bestimmung der Indolyl-3-brenztraubensäure über ihren mit Diazomethan gewonnenen Methylester beschrieben, wobei die Lösung des Methylesters mit Dichlorphenolin-dophenol oxydiert wird. Bei der Methode A wird der Überschuß des Oxy-dationsmittels titrimetrisch mit Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂ zurückgemessen, bei der Methode B wird die Extinktionsabnahme des Oxydationsmittels in verdünnter propanolischer Lösung bei 635 nm gemessen. Bei Methode C wird der bei der Oxydation aus dem Indolyl-3-brenztraubensäuremethylester gebildete grüne Farbstoff mit Amylalkohol extrahiert und die Absorption bei 662 nm gemessen. Diese Methode ist für die Untersuchung von Rein- und Rohpräparaten am besten geeignet.

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Summary Three methods are described for the estimation of indole-3-pyruvic acid using the methyl ester of the acid, which is oxidized by dichlorphenolindophenol. In method A the excess of DCPIP is determined titrimetrically by Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂, in method B the decrease of the extinction of the oxidizing agent in diluted propanolic solution is measured at 635 nm, in method C the green oxidation product of the methyl ester formed during the reaction is extracted by n-pentanol and the absorption is determined spectrophotometrieally at 662 nm. This latter method is the most suitable one for the analysis of pure preparations and crude products.

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Ich danke Herrn Professor Dr. M. Steiner für die Untersützung der Arbeit durch Mittel des Institutes; Fräulein S. Ritter und Herrn E. Fritz für die Mitarbeit bei den Versuchen.     

Anionenaustauschtrennungen der mit Tributylphosphat extrahierbaren Elemente. VII

Zusammenfassung Eine Methode zur Abtrennung des Urans wird beschrieben, bei der das Uran aus einer 6-m salzsauren Lösung mit reinem, unverdünntem TBP extrahiert und aus einer Mischung von 30 Vol.% TBP, 60 Vol.% Methylglykol und 10 Vol.% 12-m Salzsäure am stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1-X8 (Chloridform) adsorbiert wird. Da der TBP-Extrakt zur Bereitung dieser Mischung verwendet wird, lassen sich Extraktion und Ionenaustausch kombinieren, wodurch nicht nur die Selektivität der Abtrennung des Urans wesentlich erhöht wird, sondern auch eine so weitgehende Anreicherung des Urans auf dem Harz erfolgt, daß auch ppm-Mengen leicht zu bestimmen sind. Das Harz wird zu diesem Zweck zunächst zur Entfernung des TBP mit einer Mischung von 90 Vol.% Methylglykol und 10 Vol.% 12-m Salzsäure, dann zur Entfernung von mitadsorbierten Elementen mit 6-m Salzsäure behandelt; anschließend wird das Uran mit 1-m Salzsäure eluiert und fluorimetrisch bestimmt. Zu Vergleichszwecken wurden 16 geologische Proben nach dieser Methode und auch unter Anwendung einer anderen Anionenaustauschmethode analysiert. Die Ergebnisse zeigen, daß das hier beschriebene Trennverfahren eine quantitative Abtrennung des Urans ermöglicht und zu gut reproduzierbaren Resultaten führt.

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Anionic exchange separations of the elements that are extractable with tributyl phosphate. VII

Summary A method is described for the separation of uranium in which the latter is extracted from a 6M hydrochloric acid solution by means of pure undiluted TBP and adsorbed from a mixture of 30 volume % TBP, 60 volume % methylglycol and 10 volume % of 12M hydrochloric acid on the strongly basic anionexchanger Dowex 1-X8 (chloride form). Since the TBP-extract is used for the preparation of this mixture, the extraction and the ion-exchange may be combined, whereby not only the selectivity of the separation of the uranium is significantly raised but also there follows such a rar-reaching enrichment of the uranium on the resin that even ppm quantities are readily determined. For this latter purpose, the resin is first treated with a mixture of 90 volume % methylglycol and 10 volume % 12M hydrochloric acid to remove the TBP, and then with 6M hydrochloric acid to remove the co-adsorbed elements; and then the uranium is eluted by means of 1M hydrochloric acid and determined fluorimetrically. For comparison purposes, 16 geologic specimens were analyzed in accord with this procedure and also employing another anion exchange method. The results show that the separation method described here makes possible a quantitative separation of the uranium and leads to good reproducible results.

     

Determination of ascorbic acid by iodate using iodine cyanide end point; indirect determination of vanadium, and colorimetric determination of ascorbic acid

Summary Two methods for the determination of ascorbic acid are described. The first employs titration with iodate in presence of cyanide and hydrochloric acid and starch indicator with two end points, corresponding to the formation of iodine after reduction to iodide and conversion of iodine to iodine cyanide respectively. The titration is applied to the indirect determination of vanadium(V). In the second method ascorbic acid is treated with excess ferric solution and the ferrous iron formed is determined colorimetrically by ortho-phenanthroline.

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Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung werden beschrieben. Bei dem ersten wird in Gegenwart von KCN und Salzsäure sowie von Stärke als Indicator mit Jodatlösung titriert. Dabei werden zwei Endpunkte erhalten, die der Reduktion von Jodat zu Jodid und damit verbundener Jodbildung bzw. der Umwandlung des Jods in JCN entsprechen. Diese Titration wird auch zur indirekten Bestimmung von Vanadium(V) verwendet. Bei dem zweiten Verfahren wird die Ascorbinsäure mit überschüssiger Eisen(III)-lösung behandelt und das gebildete zweiwertige Eisen colorimetrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt.

     

Ion-exchange separation and spectrophotometric determination of titanium in biological materials

Summary A combined anion-exchange-spectrophotometric method has been worked out for the determination of titanium in biological materials. The sample is dry-ashed at 420°C. The ash (ca. 0.5 g) is then decomposed with a mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids, and is finally taken up in hydrochloric acid. The titanium is collected by anion-exchange on an Amberlite CG 400 (SCN^–) column from 1 M thiocyanate — 1 M hydrochloric acid solution and eluted with 4 M hydrochloric acid. Titanium is subsequently determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane. Results of the determination of titanium in various materials of biological origin and in two NBS standard biological samples are compiled. Standard deviations are in the range of 3–9% (2.4% in synthetic mixtures).

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Spurenbestimmung von Titan in biologischem Material durch Kombination von Anionenaustauscher-Trennung und Spektralphotometrie

Zusammenfassung Bei der vorgeschlagenen Methode wird die Probe bei 420° C trocken verascht, die Asche mit einer Mischung von Salpeter-, Perchlor- und Flußsäure aufgeschlossen und in Salzsäure aufgenommen. Titan wird dann aus 1 M Thiocyanat-Salzsäurelösung an dem Anionenaustauscher Amberlite CG 400 (SCN^–) adsorbiert und mit 4M Salzsäure eluiert. Danach erfolgt die spektralphotometrische Bestimmung mit Diantipyrylmethan. Das Verfahren wurde auf synthetische Gemische, verschiedenartige biologische Materialien und zwei NBS-Standardsubstanzen angewendet. Die Standardabweichungen liegen im Bereich von 3–9% (2,4% für synthetische Gemische).

     

Eine neue Methode zur volumetrischen Bestimmung von Phosphit und Hypophosphit nebeneinander

Zusammenfassung Zur Bestimmung von phosphoriger und von unterphosphoriger Säure in Bädern zur stromlosen Herstellung von Metallüberzügen werden zwei neue Methoden beschrieben.Unterphosphorige Säure wird mit Silberperchlorat oxydiert und der Überschuß an Silberionen mit Natriumchlorid zurücktitriert. Die Summe von phosphoriger Säure und unterphosphoriger Säure wird bromatometrisch in 0,11 N salzsaurer Lösung bestimmt. Zur Erfassung der phosphorigen Säure eignet sich das von Norkus, Lunjackas u. Carankute beschriebene jodometrische Verfahren.

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Summary Two new methods are described for the determination of phosphorous and hypophosphorous acid in bath solutions for the production of metal coatings without current. Hypophosphorous acid is oxidized with silver perchlorate and the excess of silver ions is back-titrated with sodium chloride. The sum of phosphorous and hypophosphorous acid is determined bromatometrically in 0.11 N hydrochloric acid solution. Phosphorous acid can be determined by the iodometric procedure according to Norkus, Lunjackas and Carankute.

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1 Diplomarbeit, Bergakademie Freiberg 1967.