Beitrag zur infrarotspektroskopischen Simultananalyse

Zusammenfassung Es wird ein quantitatives infrarotspektroskopisches Untersuchungsverfahren beschrieben, mit dem es möglich ist, ohne Kenntnis der Schichtdicke der Untersuchungssubstanz die quantitative Zusammensetzung eines Stoffsystems zu ermitteln. Das Verfahren ist besonders für quantitative Untersuchungen an unlöslichen, nur quellfähigen Proben geeignet, wofür als Beispiel die Isomerenanalyse im Synthesekautschuk angeführt wird, und für die quantitative Analyse stellungsisomerer Aromaten, wobei diese im unverdünnten Zustand untersucht werden.Voraussetzung für die Anwendbarkeit des Verfahrens ist das Vorliegen von Substanzen bekannter Zusammensetzung, mit denen die zur Auswertung benötigten Rechengrößen vor der Untersuchung unbekannter Proben bestimmt werden müssen.Ist das Extinktionskoeffizientenverhältnis für ein gegebenes Stoffsystem konstant, d. h. konzentrationsunabhängig, dann kann die quantitative Auswertung nach erfolgter Extinktionsmessung auf rein rechnerischem Wege erfolgen. Andernfalls ist die vorherige Berechnung einer Eichkurve notwendig, über die die unbekannte Probe ausgewertet wird.I.Mitteilung: diese Z. 170, 132 (1959).     

Beitrag zur infrarotspektroskopischen Bestimmung des Methylgruppen- und Doppelbindungsgehaltes von Polyäthylen niederer Dichte

It is shown that the methyl group content of low density polyethylenes (LDPE) can be determined by IR-spectroscopy with a standard deviation of 0.8%, provided the interfering methylene absorptions are compensated with an LDPE of similar structure. The determination of unsaturation is also possible with relatively small scatter (±0.003 C=C per 10³ C-atoms, on the average) if brominated LDPE of identical thickness is used to compensate the superposed absorptions. With the methods described, small differences in the above mentioned structural parameters of LDPE are easily determined.     

Beitrag zur Mikrokryoskopie

Zusammenfassung Bei der kryoskopischen Molekulargewichtsbestimmung läßt sich das Beckmann-Thermometer durch ein Thermistor-Thermometer ersetzen. Die Bestimmung wird mit 3 bis 5 mg Substanz in 1 ml Lösungsmittel ausgeführt und durch die automatische Registrierung der Abkühlungs-kurve vereinfacht.

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Summary The Beckmann thermometer can be replaced by a Thermistor Thermometer in the cryoscopic determination of molecular weights. The determinaion is conducted in 1 ml of solvent with 3 to 5 mg of the specimen, and the operation is simplified by automatic recording of the cooling curve.

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Résumé Dans la détermination cryoscopique des poids moléculaires, on peut remplacer le thermomètre Beckmann par un thermomètre à thermistor. On effectue la détermination sur 3 à 5 mg de substance, dissoute dans 1 ml de solvant et l'on simplifie le procédé en réalisant l'enregistrement automatique de la courbe de refroidissement.

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Für Anregung und finanzielle Untersttitzung danken wir I-Hern Prof.Dr. F. Bohlmann.     

Beitrag zur Kautschukquellung

Ohne ZusammenfassungDer Notgemeinschaft der Deutschen Wissenschaft sowie Herrn Makler Hammer in Hamburg sagen wir für wirksame Unterstützung unseren herzlichsten Dank.     

Beitrag zur Kaliumbestimmung

Ohne Zusammenfassung(Aus dem chemischen Laboratorium des neuen allgemeinen Krankenhauses zu Hamburg-Eppendorf)     

Beitrag zur Denkmalpflege

Aus Anlaß des 111. Geburtstages des großen Molekülphilologen Herrmann Ph. führte die Redaktion einer zu Unrecht viel gelesenen molekülphilologischen Fachzeitschrift ein Gespräch mit Ph's langjährigem Mitarbeiter und Schüler Ch. Das Gespräch ist in zwei Versionen erhalten, die in den Akten nur mit “vorher” and “nachher” gekennzeichnet sind. Da der Redaktion der vorliegenden “Nachrichten” völlig unbekannt und unverständlich ist, was sich zwischen erster und zweiter Version abgespielt haben könnte, drucken wir im folgenden Ausschnitte aus beiden Fassungen des Interviews unserer Kollegen synoptisch ab.     

Eine methode zur qualitativen und quantitativen infrarotspektroskopischen analyse von metall-tetramethylendithiocarbamidat-gemischen ohne vorhergehende auftrennung

A method for the direct i.r. analysis of metal-tetramethylenedithiocarbamate mixtures without preceding separation is proposed. Because of the remarkable shifts of the M-S-stretching vibrations and the small losses of energy by stray light, the region beyond 400 cm^-1 is the most useful for a determination in potassium bromide. Model analyses with standard mixtures of Pb(II)- and Hg(II)-TMDTC, and Fe(III)-, Co(III)- and Ni(II)-TMDTC are described. The method' can be used for the determination of trace amounts of heavy metals in aqueous solutions after complexation with Na-TMDTC and extraction with chloroform. The detection limit for application of the 13-mm standard KBr method and a routine spectrometer (without ordinate expansion) is about 10 μg of metal.     

Beitrag zur Mikroacetylbestimmung

Zusammenfassung Die bisher bei Acetylbestimmungen bestehende Unsicherheit bei der Entfernung des CO₂ und SO₂ aus Essigsäurelösung beim Kochen imoffenen Kölbchen kann durch Einhängen eines Kühlzapfens in das Erlenmeyer-kölbchen, wobei die sonst entweichende Essigsäure kondensiert wird, während CO₂ und SO₂ quantitativ entweichen können, beseitigt werden. In Anwendung auf die derzeit üblichen Acetylbestimmungen konnten auch von weniger Geübten stets ausgezeichnete Werte erhalten werden.

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Summary Acetyl determinations have hitherto suffered from an uncertainty in the removal of the CO₂ and SO₂ from the acetic acid solution by boiling in a small open flask. This can be eliminated by suspending a cooling cone in the Erlenmeyer flask, whereby the acetic acid usually evolved is condensed, wereas the CO₂ and SO₂ can issue quantitatively. When applied to the usual acetyl determination, excellent results could invariably be obtained even by operators with little experience.

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Résumé Jusqu'ici le microdosage de l'acetyle présentait certaines incertitudes du fait de dégagements de CO₂ et de SO₂ au cours de l'ébullition en vase ouvert. Cet inconvénient peut être éliminé en suspendant dans le ballon récepteur (dans lequel est condensé l'acide acétique) un cône réfrigérant. Ainsi sont quantitativement éliminés CO₂ et SO₂. De très bons résultats peuvent être obtenus par cette méthode sans qu'il soit nécessaire de faire beaucoup d'exercices.

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Mit 1 Abbildung.     

Beitrag zur Aluminium-Galliumtrennung

Zusammenfassung Die Verteilung von Galliumthiocyanat zwischen Diäthyläther und Wasser wird durch Zugabe von Tetrahydrofuran sehr stark verbessert. Dadurch ist eine ausreichende Trennung von Gallium und Aluminium durch eine Ausschüttelung möglich. Die Trennung ist in wenigen Minuten durchführbar.Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 60. Geburtstag gewidmet.Wir danken auch an dieser Stelle Herrn Dr.-Ing. habil. H. Ginsberg, Vereinigte Aluminium-Werke AG, Bonn, für die freundliche Überlassung von reinstem Gallium, ebenso der Duisburger Kupferhütte für das fördernde Interesse an dieser Arbeit.     

Beitrag zur Mikroalkoxylbestimmung

Microchimica Acta - Es wurde eine neue Modifikation der Mikroalkoxylbestimmung beschrieben. Auf Grund des Studiums der Fehlerquellen der Alkyljodidtitration nachVieböck undSchwappach, wurde...     

Beitrag zur Tanninbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur quantitativen Methoxylbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur quantitativen Gaschromatographie

Zusammenfassung Ausgehend von der Wärmeleitfähigkeit binärer Gasgemische wird ein Ausdruck für die molare Anzeigeempfindlichkeit (molar response) von Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen abgeleitet. Die mit Hilfe der aufgestellten Beziehungen gerechneten Empfindlichkeitswerte werden mit experimentell bestimmten Zahlenwerten verglichen. Die bei diesem Vergleich für bestimmte Molekülarten auftretenden Unterschiede werden diskutiert. Es wird ein empirisch ermittelter Korrekturfaktor f1,00 eingeführt, der die Abweichung der teils sehr unterschiedlichen Stoßpartner vom Modell der starren Kugeln wiedergibt. Der Zusammenhang zwischen diesem einfachen Korrekturfaktor f und den entsprechenden Größen der strengen Theorie der Transporterscheinungen wird diskutiert.     

Beitrag zur technischen Carbazolanalyse

Ohne Zusammenfassung     

Einen Beitrag zur Phenolbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Einen Beitrag zur Stickstoffbestimmung

Ohne Zusammenfassung