铜合金中微量镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ直接光度法

铜合金中微量镁的光度法测定,以二甲苯胺蓝、铬变酸2R或偶氮氯膦Ⅰ为显色剂时均需用铜试剂分离除去Cu~(2+)、Sn~(4+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Sb~(3+)、Bi~(3+)等干扰离子,因而费时。本文在前人工作的基础上试验了不分离干扰离子的直接光度法的条件。表明:采用三乙醇胺-丙酮氰醇-EGTA-铅联合掩蔽干扰离子,在pH9.7—10.2的条件下,用偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,可获得满意的结果。络合物的最大吸收波长为580nm,而试剂空白的吸收较小,表观摩尔吸光系数1.75×10~4,镁量小于30微克/50毫升符合比尔定律。共存元素允许量(毫克)为:Cu~(2+)(20),Zn~(2+)     

柱后衍生离子色谱法同时测定水中Fe^3＋,Fe^2＋,Cu^2＋,Zn^2＋方法研究

将Dionex 4000i离子色谱仪和国产721分光光度计组合联用,建立了一种同时测定水中Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)四种金属离子的柱后衍生离子色谱法。以磺基水杨酸/酒石酸/草酸为络合剂,质子化的二价乙二胺离子(EnH_2~(2+))为淋洗离子,在Dionex HPIC-CS2分离柱上先实现混合金属离子的分离,之后,各被分离的离子依次进入柱后反应器,与PAR在此反应显色生成有色络合物。借助国产721分光光度计,在500 nm的固定波长下依次检测流出的各离子。Fe~(3+)、Fe~(2+)、Zn~(2+)三种离子仅需6 min就可全部淋洗出。Cu~(2+)在切换淋洗液后检测,也仅需10 min。本法可用于同时测定天然水(mg/L级浓度)和电站高纯水(μg/L级浓度)以及金属腐蚀产物中的Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)。进样分析前,仅需将水样酸化和过滤即可。     

一种罗丹明衍生物的合成及其对三价金属离子(Fe~(3+)、Cr~(3+)和Al~(3+))的识别

三价金属离子(Cr~(3+)、Fe~(3+)和Al~(3+))与人体健康密切相关。目前,检测Cr~(3+)、Fe~(3+)和Al~(3+)需要采用不同的荧光探针,增加了检测成本和检测时间。发展能够同时检测Cr~(3+)、Fe~(3+)和Al~(3+)的高灵敏度和强抗干扰能力的荧光探针具有非常重要的意义。本文以罗丹明B为原料,合成和表征了一种罗丹明类荧光增强型探针(P),并研究了其光谱性质。研究表明,在V(甲醇)∶V(水)=9∶1体系中对三价金属离子Fe~(3+)、Cr~(3+)和Al~(3+)具有较高的选择性,不受其它二价金属离子及一价金属离子的影响,抗干扰能力强。同时,探针P对三价金属离子具有较高的灵敏度,对Cr~(3+)、Al~(3+)和Fe~(3+)的检测限分别为3.0×10~(-4)、2.7×10~(-4)和1.0×10~(-4)mol/L,表明其可用于Cr~(3+)、Al~(3+)和Fe~(3+)的检测。     

用沉淀滴定法测定磷矿中的磷

在酸性试液中加入捕捉剂,以二甲酚橙(XO)为指示剂,经实验证明可用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。滴定在较强的酸性溶液中进行,可消除能与PO_4~(-3)生成难溶盐的阳离子的干扰。XO在该滴定条件下不封闭Al~(3+)(200mgAl_2O_3)。Fe~(3+)(50mg)用抗坏血酸还原为Fe~(2+)可消除干扰。As~(3+)离子严重干扰测定,当用王水溶样,将As~(3+)氧化为AsO_4~(3-)的形式,则可使砷     

一种苯并噻唑-罗丹明衍生物的合成及其对Fe~(3+)、Al~(3+)、Cr~(3+)的识别

以罗丹明B为原料,通过"点击化学"合成和表征了一种苯并噻唑-罗丹明类双通道比色和荧光增强型探针(L),并研究了其光谱性质.实验结果表明,在甲醇溶液中L对三价金属离子Fe~(3+)、Cr~(3+)和Al~(3+)具有较高的选择性和灵敏度,不受其它二价金属离子及一价金属离子影响,抗干扰能力强.探针L对Fe~(3+)、Cr~(3+)和Al~(3+)的检测限分别为9.7×10~(-5)、6.9×10~(-5)、1.4×10~(-4) mol/L,表明对Fe~(3+)、Cr~(3+)和Al~(3+)检测具有潜在的应用价值.     

以二甲酚橙为指示剂作铁的EDTA直接络合滴定

由于Fe~(3+)对二甲酚橙产生僵化,用以直接滴定铁受到限制。西山雅祥等认为:温度在50℃以上,醋酸存在时,pH在1.2—5.3范围内,以二甲酚橙为指示剂能够进行铁的滴定。我们改用5—15毫升2 M一氯醋酸作缓冲液,以5—12毫升NaF-H_3BO_3掩蔽铝、钛等干扰离子,以5—15毫升酒石酸消除Fe~(3+)对二甲酚橙的僵化作用,加热,在180—200毫升体积内     

Mg-PV-CTMAB光度法测定水中Mg

在pH11.05的氨性缓冲溶液中,以乙醇为增敏剂,聚乙烯醇作稳定剂,研究了Mg-PV-CTMAB体系的显色反应。配合物在波长670～680nm处有最大吸收;摩尔吸光系数为7.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);Mg;PV=1:2;0～10μg Mg/25ml符合比尔定律。本法具有较高的灵敏度和较好的重现性,用草酸铵掩蔽Ca~(2+)后,可作天然水中Mg的测定。共存离子影响:对8μg Mg的回收率在93～115％时,允许50μg Cr~(6+);20μgV~(5+),Mo~(6+)、Mn~(2+)、Cu~(2+);10μg Ca~(2+)Sn~(4+)、La~(3+)、Ba~(2+)、Ti~(4+)、Pb~(2+);5μg Fe~(3+)、Al~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)存在。天然水中,在取样量内,上述离子量除Ca~(2+)外均达不到,而Ca~(2+)的负干扰,用0.5ml草酸铵(1％)至少可以掩蔽100μg Ca~(2+)。     

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH_2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响(此时钴不与试剂显色),使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B_(12),粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.     

混合表面活性剂在光度分析中的应用和发展

1971年,四条好雄等在研究Fe~(3+)和Al~(3+)的铬菁R络合物与CTMAC的反应时,加入非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖酐月桂酯(PSLE),以起增溶和增稳作用。以后分析工作者又发现混合表面活性剂对某些显色体系能起协同增敏作用,并对其作用机     

硫酸钾水溶液亚稳区性质的研究（Ⅱ）：杂质对结晶过程的影响

研究了10种不同杂质对硫酸钾水溶液亚稳区宽度的影响,计算了在杂质存在条件下体系成核特征值的变化。结果表明,三价离子Cr~(3+)、Fe~(3+)、Al~(3+)使亚稳区明显加宽;二价离子Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Mg~(2+)使亚稳区变窄;而一价离子Li~+、NH_4~+、Na~+则分别使亚稳区变宽、变窄、不变。     

不同水煤浆分散剂与煤之间的相互作用规律研究 Ⅴ. 煤在分散剂水溶液中的溶出离子及其对CWS性质的影响

通过原子吸收和等离子体原子发射光谱法，研究了6种不同分散剂对14种煤溶出Ca2+、Mg2+、Fe3+(Fe2+)、Al3+、SiO32－离子的影响。结果表明，煤中溶出高价离子的数量，主要取决于分散剂与高价离子间的相互作用特征，以及矿物质的种类和数量。煤在不同分散剂水溶液中溶出高价离子的多少，并不单纯与水煤浆（CWS）的流变性或煤的成浆性具有相关性。煤中矿物质对CWS性质的影响，是多种因素综合作用的结果，溶出离子的种类和数量只是其中的重要因素之一。     

高效稳定的Al~(3+)偶联多层Eosin Y敏化TiO_2光催化制氢体系研究

通过Al3+偶联制备了多层EosinY敏化的TiO2催化剂,其光催化制氢性能优于Fe3+偶联的催化剂.在水体系、甲醇-水体系中,以三乙醇胺(TEOA)作电子给体,采用原位载Pt,考察了催化剂在可见光(λ420nm)下的制氢活性与稳定性.结果表明,含水0.5%(体积分数)的体系、载铂量为1.0%时,显示了较高的活性和良好的稳定性,20h的平均量子效率为20.5%,转换数为220.较高的活性和稳定性初步归结于Al3+水解趋势较Fe3+小,且催化剂在甲醇中比在水中更稳定,进一步的研究正在进行中.     

硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明，控制pH5．0，在1．0g(NH4)2SO4存在下，Cd^2 可被碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选，而Zn^2 、Mn^2 、Fe^2 、Co^2 、Ni^2 、A1^3 等离子在该体系中不被浮选，可实现Cd^2 与这些离子的定量分离。对合成水样进行了浮选分离测定，结果满意。     

Meso-四(对羟基苯基)卟啉及其金属配合物的合成与表征

以丙酸为溶剂，用吡咯和对羟基苯甲醛直接合成了Meso-四（对羟基苯基）卟啉，探讨了溶剂丙酸和无水乙醇的用量对反应产率的影响；利用液相法合成了Mesc〉四（对羟基苯基）卟啉与Fe^3＋，Mn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Cu^2＋和Zn^2＋ 6种金属离子形成的配合物，探讨了Meso-（对羟基苯基）卟啉与金属盐用量的比例对产率的影响；利用UV-Vis和MS对合成的物质进行表征．     

Simultaneous ion chromatographic separation of anions and cations on poly(aspartic acid) functionalized silica

Poly(aspartic acid)-silica (PolyCAT A), originally designed for the cation-exchange chromatography of proteins, is proposed for the simultaneous ion chromatographic separation of inorganic anions and cations. This is possible owing to the zwitterion-exchange properties of this stationary phase, which are attributed to the presence of both protonated aminopropyl and dissociated carboxylic groups in poly(aspartic acid) attached to the silica. The retention of alkali metal (Li+, Na+, K+), alkaline earth metal (Mg2+, Ca2+), ammonium and inorganic anions (Cl-, H2PO4-, Br-, NO2-, I-, IO3-, NO3-, ClO4-, SCN-) was tested in aqueous solutions of sulfuric, perchloric, sulfosalicylic, citric, oxalic, maleic and aspartic acids with conductimetric detection. The effect of eluent pH, together with the concentration and characteristics of the eluting ions, were studied. Under optimum conditions (0.3 mmol dm(-3) H2SO4-0.2 mmol dm(-3) Li2SO4 eluent), the simultaneous separation of three anions (Cl-, H2PO4-, NO3-) and four cations (Na+, K+, Mg2+, Ca2+), on a PolyCAT A column (200 x 4.6 mm id, 5 microm film thickness) was achieved in 9 min.     

流动注射-速差动力学分析研究 meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉光度法测定痕量铅

本文研究了多种金属离子与meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉的显色反应动力学特性。利用Pb(Ⅱ)和其它金属离子之间的反应速差,建立了一种选择性好的测定痕量Pb(Ⅱ)的流动注射分析法。将此法应用于陶瓷和人发样品中铅的直接测定,结果满意。     

Influence of inherent iron and oxygen concentrations on selenite sorption process using bentonite

The oxygen concentration and inherent Fe in bentonite have a significant influence on the Se(IV) sorption process.In this study,the sorption of selenite on natural bentonite was investigated using a batch experiment method,and the distribution coefficient(K_d)values were obtained in the pH range from 2.0 to 10.0 under oxic/anoxic conditions.The K_d values always reached a maximum value at a pH of 4 under oxic conditions and at a pH of 8 under anoxic conditions;meanwhile,the K_d value under anoxic conditions was larger than the value under oxic conditions,especially in regard to the maximum K_d values.The oxygen conditions have a significant influence on the ratio of redox-sensitive Fe~(2+)/Fe~(3+),which was closely related to the difference in the K_d values under both oxic/anoxic conditions.Ferric selenite and green rust could be responsible for the maximum K_d values under oxic/anoxic conditions.In the leaching experiments,we found that the Fe~(2+) in bentonite could replace Mg~(2+) and Al~(3+) in the octahedral sheet.Spectroscopy methods,such as Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),X-ray diffraction(XRD) and X-ray absorption spectroscopy(XAS) were used to characterize the surface properties of the samples after reaction.Overall,this study shows that the addition of Fe~(2+)-containing materials into backfill/buffer materials under anoxic condition could enhance the sorption of ~(79)Se(IV).     

单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相研究

对单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相进行了系统研究，阐述了一价阳离子的保留行为和电导检测行为与流动相之间的关系，分别对无机酸（硝酸）、有机酸（柠檬酸）和芳香碱（苯胺）为流动相测定一价阳离子进行了讨论，其中有机酸和无机酸是较为适宜的流动相。     

球形尖晶石型钴铁氧体:合成方法及其影响因素

实现了在低温、常压条件下由含铁水滑石微晶到球形尖晶石型铁氧体的合成。结果表明,所合成的铁氧体系平均粒径为1.0μm的规整球。进一步研究发现,铁氧体微球的成型过程受到很多因素影响,例如,球型铁氧体磁性粒子的大小随着晶化过程中溶液的酸碱度的升高而变大;同时外加磁场的存在不但会使球型铁氧体磁性粒子的粒径变大,而且也会使晶化产物的粒子形貌更加趋于规整。另外,还对不同组成的尖晶石型铁氧体微球的形成进行横向比较时发现,合成初期的化合物投料组成对终产物形貌的影响是巨大的,随着投料组成中Fe2+含量的增加,转化过程变得容易,且在投料金属离子组成nCo2+∶nFe2+∶nFe3+为1∶1∶1时,所得的球型铁氧体磁性粒子的粒径最大。相同条件下不同组成的铁氧体微球粒径差异明显,MgFe2O4不能形成球形颗粒,NiFe2O4和CoFe2O4可以形成球形颗粒,其中CoFe2O4形成的颗粒粒径最大。