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试验表明用重铬酸钾法测定废水的COD值时加入硫酸汞作掩蔽剂对废水中共存有高浓度氯离子和溴离子的干扰不能消除,特别是对溴离子几乎没有掩蔽作用。提出根据废水中氯离子和溴离子的实际含量,定量加入硝酸银作掩蔽剂可同时消除氯离子和溴离子的干扰。COD的回收率在102%~106%之间。 相似文献
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离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除 总被引:7,自引:0,他引:7
针对离子色谱法与离子选择电极法测定地面水样品中氟化物存在一定偏差的现象,此文较详细地研究了影响测定结果的干扰因素,确证CO3^2-,HCO3^-均能产生正干扰,其干扰程度与干扰物质的含量成正比,为消除基体的干扰,可采用标准加入法。 相似文献
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单柱离子色谱同时测定碱土金属和过渡金属离子的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文用单柱离子色谱法,以乙二胺柠檬酸作流动相,同时分离和测定11种金属离子。探讨了离子的保留行为与流动相浓度及PH值之间的关系,选择了最佳色谱分离条件,用于人发试样的分析,得到满意结果,该法具有简便,快速、准确等优点。 相似文献
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离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根(PF6-)及其它常规阴离子(F-,Cl-,NO-3,SO24-)的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换,使强保留离子PF6-仅通过保护柱,缩短其流通路径,在较短时间内出峰,其它离子既通过保护柱又通过分离柱,从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样,淋洗液选用KOH,流速为1.0 mL/min,采用抑制型电导检测,外标法定量。PF6-,F-,Cl-,NO-3和SO24-的线性范围分别为1~200 mg/L,0.1~25 mg/L,0.1~5 mg/L,0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/L,线性相关系数均大于0.9995;加标回收率在86.5%~112.2%之间;相对标准偏差在1.4%~4.1%之间,检出限分别为8.9,0.41,0.44,1.2和1.2 mg/L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。 相似文献
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建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r>0.999,加标回收率为80.23%~111.50%,精密度(RSD)为0.62%~9.08%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。 相似文献
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1 引言
大量氯离子的存在对离子色谱阴离子分析干扰是离子色谱阴离子分析的较常见的问题.目前,离子色谱阴离子分析中去掉基体中大量氯离子最有效的方法为银柱法,此法将含有高氯离子浓度的溶液流过高容量银型阳离子交换柱,溶液中与氯离子对应的阳离子会置换一些阳离子交换柱上的银离子,交换下来的银离子和溶液中的氯离子形成沉淀从而排除了氯离子的干扰.由于沉淀生成在银柱内,需经常清洗,柱子的使用寿命较短.本实验采用固体氧化银作为沉淀剂,用氧化银溶解出的浓度非常低的银离子与氯离子产生沉淀,排除氯离子干扰.本实验研究了处理条件以及处理方法对与银离子的溶度积非常小的铬酸根、草酸根、磷酸根的检测的影响,用此法分析了分析纯氯化物试剂中的微量阴离子. 相似文献
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Haider A. Khwaja Adil R. Khan Sumizah Qureshi 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(3):285-297
Abstract The use of ion-exchange chromatography with an IonPac AS 14 column, 3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3 eluent and suppressed conductivity detection provides a simple, cost-effective, fast, accurate, and highly sensitive method for the determination of F?, Cl?, NO2 ?, Br?, NO3 ?, PO4 2?, SO4 2?, and C2O4 2? at low μ/L levels in environmental samples. Data on sensitivity, selectivity, accuracy, and % relative standard deviation are described. The method is suitable for many environmental applications including atmospheric aerosols (exposed on cellulose, glass fiber, and quartz filters), rainwater, cloud water, potable- and non-potable waters, and carbonated waters. Dominant components of the aerosol were SO4 2?, NO3 ?, and Cl?. Rainwater, on the other hand, has relatively very low concentrations of these three species. The wide-spread concentration range for Cl? in variety of water samples and the high concentrations for SO4 2? in drinking water are striking. Determination of the anionic composition of carbonated waters revealed a considerable variation of the individual anions. 相似文献
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用混合床离子色谱柱同时测定阴阳离子 总被引:3,自引:0,他引:3
将阴离子交换树脂和阳离子交换换树脂混合后填充在一根色谱柱中,即所谓阴阳离子混合床柱。研究了阴阳离子在此混合柱上的保留行为并探讨了其保留机理。 相似文献
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Yu. A. Zolotov O. A. Shpigun Yu. E. Pazukhina I. N. Voloshik 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(2-4):99-105
Abstract At present eluents that are most widely used in ion chromatography of inorganic anions are salts with carbonate and hydroxyl eluting ions. But these eluents appear to be of no efficiency when samples containing both weakly and strongly retained inorganic anions are to be analyzed. In this case, one should use either expensive and complicated gradient elution technique or double injection with different eluents separately for weakly and strongly retained anions. In this work, the simultaneous ion chromatographic determination of weakly and strongly retained inorganic anions without gradient elution is considered. The most common eluent for ion chromatography of anions, carbonate and aminoacids are compared. Dependence of the chromatographic behaviour of the strongly retained inorganic anions upon the concentration of the organic components in the eluent is shown. 相似文献
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离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
应用离子色谱法代替原用的镉还原法(即国标法)测定了蔬菜中硝酸根。离子色谱法的应用使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善。蔬菜样品经捣碎,用自制的活性碳柱脱色和用微孔膜过滤等步骤的预处理后所得溶液即可进行离子色谱测定。所用色谱柱为IonpacAS14A-3C阴离子分离柱,淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合溶液,洗出液中的NO3-经转化为游离酸(HNO3)后用电导检出器测定其导电率。在量程为30μS和进样液(50μL)中NO3-浓度在1.0~32.5 mg.L-1的范围内,NO3-离子峰高的积分值与进样液中NO3-浓度之间呈线性关系。用含不同浓度NO3-离子的3种蔬菜按方法测定以检验其精密度,所求得RSD值(n=6)在0.7%~5.6%之间。经检验,方法的测定结果与镉还原法的结果之间无显著差异。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(12):2701-2710
Abstract Suppressed ion-chromatography using Na2CO3/NaHCO3 as eluent was applied to the determination of chloride, sulphate, nitrate and bromide in highly mineralised waters. The effect of different concentrations of hydrogen carbonate on the retention times of the determination of the four selected anions was studied. Depending on the total concentration of ionic species, dilution of the sample is recommended to obtain retention times approaching those of the anion standard. The stability of sample composition was not affected by the presence of iron(III) ions (up to 15 mgL?1). 相似文献
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低酸度淋洗液离子色谱法测定多聚磷酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
在国产阴离子分离柱上采用含钙和镁离子的淋洗液,由于Ca^2+和Mg^2+与复杂的多聚磷酸根离子形成螯合物而提高了淋洗能力,加快了分析速度,大大降低了淋洗液的酸度和盐浓度,对几种工业三聚磷酸钠样品进行了测定,与化学法相比,相对误差小于1.5%,加入回收率在99%-109%之间。 相似文献
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离子交换色谱法检测离子液体中阴离子 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子(F^-、Cl^-、Br^-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1.6mmol/L Na2CO3+3.9mmol/L NaHCO3,流速为0.6mL/min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg/L(F^-、Br^-)和80μg/L(BF4^-);线性范围在3个数量级以上;r〉0.999;回收率在98%~102%之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n=6)。 相似文献
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为了探究胡蜂酒中无机阴离子的含量和组成,利用离子色谱法测定胡蜂酒中5种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-)含量,建立了一种同时测定胡蜂酒中5种无机阴离子的方法。并测定不同产区胡蜂酒阴离子含量,分析不同产区间胡蜂酒阴离子含量之间的差异,以期为胡蜂酒的评价提供新思路。结果表明,5种无机阴离子标准曲线相关系数良好,相关系数范围在0.9980≤ r ≤ 0.9999之间,检出限在0.024~4.33 mg.L-1之间, 5种阴离子的回收率在84.13~100.19%之间,RSD为 0.17~1.24 %,所建立的分析方法准确、可靠,能满足胡蜂酒中阴离子分析的要求。不同产区胡蜂酒中阴离子含量存在差异,5种阴离子平均含量高低次序为PO43-(2666.825 mg/L)、Cl-(77.550 mg/L)、NO3-(9.408 mg/L)、F-(6.220mg/L)、Br-(0.760 mg/L)。16个不同产区胡蜂浸泡酒中F-变异系数最大,说明不同产区中F-含量波动较大。Cl-、PO43-变异系数最小,说明不同产区胡蜂之间含量较稳定。 相似文献